实验十四 核磁共振

1、实验十四 核磁共振1、 目的要求1了解核样共振的基本原理2学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g因子的方法二、实验原理 1核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩和总角动量存在如下关系 对于自旋不为零的原子核，核磁矩和自旋角动量也存在如下关系 按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场中能级将发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差，当有外界条件提供与相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为的氢核发射能量为的光子，当时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为。 2用

2、扫场法产生核磁共振 在实验中要使得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁上叠加一个低频交谈磁场，使氢质子能级能量差有一个变化的区域，调节射频场的频率，使射频场的能量能进入这个区域，这样在某一瞬间等式总能成立。如图， 由图可知，当共振信号非等间距时共振点处，未知，无法利用等式求出的值，调节射频场的频率使共振信号等间距时，共振点处，的值便可求出。三、实验内容与步骤 1. 仪器与试剂 2. 实验步骤（1） 制样样品的纯度：为了获得样品的高分辨率NMR谱，原则上样品的纯度必须满足够高，因此实验前通常需对样品进行分离、纯化操作以达到核磁共振实验的要求。对于生物样品，如蛋白质等，纯度

3、通常需达到99.5.对于普通的核磁样品，纯度要求通常不低于95，若样品中的杂质不具有磁活性，即不产生可观测的NMR信号，则不必对样品中的杂质进行分离。另外，根据实验的目的的不同，纯度的要求也不一样，例如有机反应粗产品的分析，通常不需要高纯度的样品。溶剂的选择：选择合适的溶剂对于液体NMR实验非常关键。同时考虑到锁场、均场的要求，NMR实验中一般选择合适的氘代试剂做溶剂。实验中，可选择100的氘代溶剂，也可选择加入一定体积比（510）的氘代溶剂。不管是氘代溶剂，还是非氘代溶剂，溶剂的选择，均遵循以下原则： 样品在溶剂中的溶解度高：NMR实验的固有缺陷是灵敏度低，高浓度的样品有助于获得高分辨率的N

4、MR谱，理想的溶剂是样品在其中的溶解度大，且溶剂不和样品发生反应，样品在溶剂中溶解后，可形成均匀、稳定的溶液。 溶剂信号无干扰：NMR谱图上不可避免地记录到溶剂的特征信号，理想的溶剂是其特征NMR信号不与样品信号重叠，不干扰样品信号。 温度可靠;理想的溶剂应该在NMR实验要求的温度范围内稳定存在，即溶剂应该有比较低的熔点和较高的沸点。 粘滞性小：溶剂粘滞性越小，实验分辨率越好，溶剂的粘滞性与温度有关，若当前选择的粘滞性不理想，而又找不到更理想的溶剂条件下，可通过改变温度的方式改善溶剂的粘滞性，但必须确保在相应的温度条件下，样品能稳定存在。 水含量低;几乎所有的NMR溶剂中都有水的痕迹。溶剂均具有一定的吸潮性，储存时间越长，水含量越高，水峰的存在会严重影响NMR谱图的质量。降低溶剂中水含量有两种有效的方法：一是使用干燥剂进行过滤，使用分子筛储存溶剂；二是通过一定的实验技术和手段压制水峰。 成本低：实验成本是NMR实验必须考虑的问题。同等条件下，尽可能选择更经济有效的实验方式。同等条件下，若有多个溶剂可供选择，可选择价格相对便宜的溶剂。实践中，溶剂的选择应充分考虑以上几方面，选择最理想的溶剂。例如，若样品在D2O、DMSO均有非常好的溶解度，但是样品中含有活波的氢时，DMSO将是更好