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1、紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量 08-03-19 14:41:00 编辑:studa20 作者 万红卫,金仁达,钱佳星 【关键词】 蜈蚣甘草散;重金属;紫外分光光度法;含量测定 摘要目的: 测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。 方法:
2、 蜈蚣甘草散灰化后用硫化钠显色,用紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。灰化温度550,时间2h;测定条件:pH3.03.5,波长202nm。 结果: 线性范围050g,平均加样回收率为99.52%,RSD1.82%。 结论: 本方法可靠,稳定性、重现性好,可作为蜈蚣甘草散中重金属限量控制的方法。 关键词 蜈蚣甘草散;重金属;紫外分光光度法;含量测定 Determination of heavy metals in Wugong Gancao powder with UV spectrophotometry
3、; Abstract Objective:To determine the contents of the heavy metals in Wugong Gancao powder.Methods:Being calcinated and colorated with sodium sulfide,the contents of the heavy metals in Wugong Gancao powder was determined with UV spectrophotometry.The operating conditions were a calcinating te
4、mperature of550and time of2hours.The UV spectrophotometry analysis pH was3.03.5and the wavelength was202nm.Results:The linear range was at050g,and the average recovery was99.52%,RSD1.82%.Conclusions:The method was reliable and stable,with good reproducibility,and can be used for determination of hea
5、vy metals not only in Wugong Gancao powder.Key wordsWugong Gancao powder;Heavy metals;UV spectrophotometry;Determine the content 近年来,中药的安全性越来越受到人们关注,其中一个重要的方面是有关中药中农药残留、重金属、黄曲霉毒素的研究。重金属可通过蓄积或直接对人体产生不利的影响。关于中药中重金属监控的研究是目前的热点之一。蜈蚣甘草散是我院常用的传统验方制剂,由蜈蚣、甘草组成,用于小儿痉咳、顿咳、顽咳等,临床疗效满意。通过测定,为制剂
6、及原药材质量标准的制定提供依据,为重金属的监控提供可能。 1 仪器、试剂与药品 UV-2401PC紫外分光光度计(SHIMADZU),pHs-25型酸度计(上海雷磁仪器厂),箱式电炉(上海沪南科学仪器厂),所用试剂均为分析纯,蜈蚣甘草散由我院制剂室提供。 2 方法 1 和结果 2.1 测定用试液的配制 2.1.1 标准铅溶液的配制 取0.1598g硝酸铅,置1L容量瓶中,加稀硝酸10mL溶解,加蒸溜水至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量
7、取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加蒸溜水稀释至刻度,摇匀即得标准铅溶液(相当于10g.mL)。 2.1.2 硫化钠溶液的配制 取5g硫化钠,加水10 mL,再加甘油30mL,溶解后保存在棕色容量瓶中,每 次测定前临时配制。 2.1.3 pH3.2的水溶液 用氨试液和稀盐酸配制。其他试剂的配制均参考中华人民共和国药典。 2.2 标准品和样品溶液的制备 2.2.1 空白溶液的制备 取空坩埚7只,550灰化2h,冷却后各加王水V(浓盐酸)+V(浓硝酸)
8、=3+11mL,水浴蒸干,加3滴盐酸及10mL沸水,水浴加热2min,冷却后加酚酞指示剂1滴,用氨试液调至微红色,加稀醋酸2mL,转移至已备好的50mL量瓶中,用pH3.2的水溶液稀释至刻度,使pH为3.03.5。 2.2.2 标准品溶液制备 取50mL容量瓶7个,各加入空白溶液0.5mL,再分别加入标准铅溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,编为1至7号,用pH3.2的水溶液稀释至刻度,使pH为3.03.5。 2.3 样品液的制备 精密称取干燥至恒重的蜈蚣甘草散0.5g,加0.3g硝酸镁
9、,置坩埚内,炭化30min,550灰化2h,冷却后加王水V(浓盐酸)+V(浓硝酸)=3+11mL,水浴蒸干,其余操作同“空白溶液的制备”,制备得样品液。 2.4 最大吸收波长的确定 取标准品液1号、6号,样品液取2.5mL用pH3.2的水溶液稀释至50mL。三个瓶中各加10L硫化钠溶液,摇匀,静置5min后,以1号为空白,在紫外分光光度计上扫描,结果标准品和样品均在202nm处出现最大吸收峰,确定202nm为测定波长。 2.5 稳定性试验 取5号标准品液加入硫化钠,摇匀。选择202nm测定波长,测定时间3600秒,在紫外分光光度计上执行“Ti
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