种蔬菜基质中不同技术分析农药残留课件

1、种蔬菜基质中不同技术分析农药残留2011年11月14日厦门种蔬菜基质中不同技术分析农药残留样品说明：样品说明：1. 样品共包括芹菜、韭菜、豇豆、普通白菜、甘蓝5种蔬菜。2. 每种蔬菜均有对照品2瓶，每瓶约为5mL；加标样品2瓶， 每瓶约为5mL；以及标样2瓶，每瓶约为1mL。3. 对照品1、加标样品1和标样1均用甲醇配置，对照品2、加标样品2和 标样2均用丙酮配置。4. 标样的组分及其浓度见下表：5. 加标样品中分别添加了上面两组标样。其中标样1中的组分请分别用液相色谱仪和液相色谱-质谱联用仪测定结果；标样2中的组分请分别用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪测定结果。6. 液相色谱样品

2、上机之前请自己过膜。组分组分(除特别注明浓度的组分外，其它组分的含量均为除特别注明浓度的组分外，其它组分的含量均为10ml/L)标样1吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素标样2甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、甲氰菊酯、三唑酮、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑(20mg/L)、嘧霉胺种蔬菜基质中不同技术分析农药残留n仪器配置：仪器配置：1290液相色谱液相色谱二元泵（内置脱气机内置脱气机）自动进样器柱温箱 DAD检测器n色谱柱：Zorbax Plus C18 2

3、.1100mm，1.8mn流动相：A=水 B=甲醇：乙腈=3:1n梯度表：n运行时间：10min n流速：0.4mL/minn柱温：40 n进样量：1Ln检测器n溶剂消耗：4mL时间时间04.57.57.610B%351001003535时间时间01.54.14.4检测波长；带宽275；4245；4275；4245；4种蔬菜基质中不同技术分析农药残留Peak1Peak2Peak3Peak4Peak5Peak6Peak7种蔬菜基质中不同技术分析农药残留Peak1Peak2Peak3Peak4Peak5Peak6Peak7种蔬菜基质中不同技术分析农药残留芹菜加标样品芹菜样品基质种蔬菜基质中不同技术

4、分析农药残留芹菜加标样品芹菜样品基质0.5mg/L的标品峰5处有较强杂质干扰，芹菜基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜加标样品韭菜样品基质种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜加标样品韭菜样品基质0.5mg/L的标品峰5处有杂质干扰，韭菜基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基质中不同技术分析农药残留豇豆加标样品豇豆样品基质种蔬菜基质中不同技术分析农药残留豇豆加标样品豇豆样品基质0.5mg/L的标品峰5处有杂质干扰，豇豆基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基质中不同技术分析农药残留白菜加标样品白菜样品基质种蔬菜基质中不同技术分析农药残留白

5、菜加标样品白菜样品基质0.5mg/L的标品峰5处有杂质干扰，白菜基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基质中不同技术分析农药残留甘蓝加标样品甘蓝样品基质种蔬菜基质中不同技术分析农药残留甘蓝加标样品甘蓝样品基质0.5mg/L的标品峰5处有杂质干扰，甘蓝基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基质中不同技术分析农药残留峰1峰2峰3峰4峰5峰6峰7白菜加标样品浓度0.55 0.54 0.55 0.51 0.55 0.47 0.61 白菜基质浓度0.04 /0.06 0.28 0.19 0.14 豇豆加标样品浓度0.64 0.59 0.50 0.53 0.58 0.53 0.41 豇豆基

6、质浓度0.15 0.10 /0.09 0.28 0.26 /韭菜加标样品浓度0.54 0.60 0.25 0.44 0.90 0.53 1.04 韭菜基质浓度/0.12 /0.91 /0.46 芹菜加标样品浓度0.54 0.55 0.52 0.51 0.63 0.50 0.54 芹菜基质浓度0.02 0.03 /0.36 0.20 0.05 甘蓝加标样品浓度0.58 0.51 0.57 0.50 0.56 0.49 0.46 甘蓝基质浓度/0.07 0.28 0.17 /不同基质中不同基质中7种农药的定量结果种农药的定量结果峰5处有杂质干扰，甘蓝基质在此处的峰面积应主要由杂质及空白贡献种蔬菜基

7、质中不同技术分析农药残留UHPLCHPLC :Agilent 1290 UHPLC series Column : Agilent Plus C18, 2.150mm, 1.8 mInjection Vol. : 5LFlow rate : 0.5 mL/minMobile phase : A-5mM CH3COONH4 +0.1% FA H2O； B-ACN QQQ Mass system :Agilent 6460 QQQ Ion source : ESI(+)+Agilent JSTNebulizer : 50 psiDrying gas flow rate : 5L/minDrying

8、 gas temperature : 300C Sheath gas : 12L/minSheath gas temperature :350 C Vcap :3500VNozzle Voltage : 0实验条件：实验条件：种蔬菜基质中不同技术分析农药残留MRM 种蔬菜基质中不同技术分析农药残留1ppm标样标样TIC及及MRM提取色谱图提取色谱图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留Solvent Blank韭菜对照韭菜加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留豇豆对照豇豆加标甘蓝对照甘蓝加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留芹菜对照芹菜加标普白对照普白加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留n采用基质加标单

9、点定量基质对照添加0.5ppm样品的TIC种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜韭菜豇豆豇豆普白普白芹菜芹菜甘蓝甘蓝Acetamiprid(啶虫脒)（4.8min）0.500.470.480.490.43Avermectin(阿维菌素)(26.9min）0.520.510.500.530.48carbendazim(多菌灵)(3.6min)0.470.450.460.430.45Chlorobenzuron灭幼脲(21.4min)0.380.440.440.520.39Diflubenzuron(除虫脲)(20.4min)0.560.530.560.500.53Imidacloprid(吡虫啉)

10、 （4.5min)0.510.480.500.500.44phoxim (辛硫磷)(24.1min)0.460.460.600.650.39LCMSMS单点加标法计算结果：单点加标法计算结果：种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜韭菜豇豆豇豆普白普白芹菜芹菜甘蓝甘蓝Acetamiprid(啶虫脒)（4.8min）P30.50/ 0.250.47/ 0.500.48/ 0.550.49/ 0.520.43/ 0.57Avermectin(阿维菌素)(26.9min）P70.52/ 1.040.51/ 0.410.50/ 0.610.53/ 0.540.48/ 0.46Carbendazim P1(

11、多菌灵)(3.6min)0.47/ 0.540.45/ 0.640.46/ 0.550.43/ 0.540.45/ 0.58Chlorobenzuron灭幼脲(21.4min)P50.38/ 0.900.44/ 0.580.44/ 0.550.52/ 0.630.39/ 0.56Diflubenzuron(除虫脲)(20.4min)P40.56/ 0.440.53/ 0.530.56/ 0.510.50/ 0.510.53/ 0.50Imidacloprid(吡虫啉) （4.5min) P20.51/ 0.600.48/ 0.590.50/ 0.540.50/ 0.550.44/ 0.51ph

12、oxim (辛硫磷)(24.1min) P60.46/ 0.530.46/ 0.530.60/ 0.470.65/ 0.500.39/ 0.49LC与与LCMSMS数据比较数据比较种蔬菜基质中不同技术分析农药残留261.1.将用户提供的将用户提供的 23 23种种100ppm100ppm农药混合标样用丙酮逐级稀释成农药混合标样用丙酮逐级稀释成0.250.25、0.500.50和和1.0ppm 1.0ppm 三个浓度水平三个浓度水平, ,分别使用分别使用Agilent 6460LCQQQ, Agilent 6460LCQQQ, Agilent 5975C GCMSD, Agilent 7000A

13、gilent 5975C GCMSD, Agilent 7000系列系列GCQQQGCQQQ，依次进样分析，依次进样分析。每个浓度水平重复进样两次，以其平均值建立。每个浓度水平重复进样两次，以其平均值建立2323种农药的标样种农药的标样曲线曲线2.2.对五个不同蔬菜品种的添加样在同样分析条件下进行分析，使用对五个不同蔬菜品种的添加样在同样分析条件下进行分析，使用步骤步骤1 1当中建立的标准曲线分别计算当中建立的标准曲线分别计算2323种农药的定量结果种农药的定量结果3.3.根据步骤根据步骤2 2计算出来的结果，用每种蔬菜的对照溶液将计算出来的结果，用每种蔬菜的对照溶液将2323种农药混种农药混

14、标配置成相同浓度的溶液，再依次进样分析，并用单点法建立标标配置成相同浓度的溶液，再依次进样分析，并用单点法建立标准曲线，然后对已得到的步骤准曲线，然后对已得到的步骤2 2当中的数据再次进行定量分析当中的数据再次进行定量分析种蔬菜基质中不同技术分析农药残留UHPLCHPLC :Agilent 1290 UHPLC series Column : Agilent Plus C18, 2.150mm, 1.8 mInjection Vol. : 0.2LFlow rate : 0.5 mL/minMobile phase : A-5mM CH3COONH4 +0.1% FA H2O； B-ACN Q

15、QQ Mass system :Agilent 6460 QQQ Ion source : ESI(+)+Agilent JSTNebulizer : 50 psiDrying gas flow rate : 5L/minDrying gas temperature : 300C Sheath gas : 12L/minSheath gas temperature :350 C Vcap :3500VNozzle Voltage : 0实验条件：实验条件：种蔬菜基质中不同技术分析农药残留MRM种蔬菜基质中不同技术分析农药残留种蔬菜基质中不同技术分析农药残留Solvent Blank韭菜对照韭菜

16、加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留豇豆对照豇豆加标甘蓝对照甘蓝加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留芹菜对照芹菜加标普白对照普白加标种蔬菜基质中不同技术分析农药残留n采用基质加标单点定量基质对照添加0.5ppm样品的TIC种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜（韭菜（ppm）甘蓝甘蓝（ppm）普白普白（ppm）芹菜芹菜（ppm）豇豆豇豆（ppm）acephate (2.5 min)0.470.480.450.450.46chlorpyrifos (9.0 min) *0.450.470.450.460.44diazinon (8.0 min)0.480.470.480.420.44dichlor

17、vos (5.4 min) *0.480.490.490.470.48difenoconazole(7.7 min)0.500.460.480.450.47dimethoate (4.52min)0.480.500.490.440.47Fenpropathrin (4.7min )*0.480.470.460.470.47Fipronil (7.4min)0.480.450.460.420.47isocarbophos (7.9min)0.510.480.460.430.48isofenphos-methyl (7.9min)0.500.480.450.430.51malathion (7.1

18、min)0.510.490.490.390.47Methamidophos (1.8 min)0.480.450.480.460.47methyl parathion (6.8 min)*0.480.480.470.400.53omethoate (2.9min)0.470.460.460.430.46parathion ethyl (7.7min)*0.450.410.510.460.46pharate (4.5min)0.470.470.420.500.44phosalone (8.0min)*0.460.450.470.490.45phosmet ( 6.6min)0.450.460.4

19、60.450.46profenefos (8.4min)0.490.460.410.400.48pyridaben (9.8min)0.480.490.480.440.46pyrimethanil (6.4min)0.470.470.460.440.46triadimefon (6.8min)0.490.450.500.440.48triazophos (7.1min)0.500.460.480.440.47定量结果定量结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留GC Agilent 7890A Series进样口分流/不分流进样口进样模式不分流载气氦气载气模式恒压，16.1psi进样口温度280 C

20、进样量1 L色谱柱HP-5MS, 30m*0.25mm*0.25um炉箱程序升温70 C (2.0min), 25C /min to 150 C ,3C /min to 200 C, 8C /min to 280 C (10 min）四极杆串联质谱仪四极杆串联质谱仪 Agilent 5975 Series电离模式EI, 70eV传输线温度300 C溶剂延迟3.5 min离子源温度230 C四极杆温度150 C调谐文件atune.u数据采集模式选择离子监测（SIM）种蔬菜基质中不同技术分析农药残留CHI-NAMENAMEQ1Q2Q3甲胺磷Methamidophos1419495敌敌畏Dichlo

21、rvos185109187乙酰甲胺磷Acephate1369495氧乐果Omethoate156109110甲拌磷Phorate260121231乐果Dimethoate14312593嘧霉胺Pyrimethanil198199200二嗪磷Diazinon304179152甲基对硫磷Methyl parathion263109125马拉硫磷Malathion173125127毒死蜱Chlorpyrifos314199197对硫磷Parathion291137139三唑酮Triadimefon208128210水胺硫磷Isocarbophos136121120甲基异柳磷Isofenphos-me

22、thyl241230231氟虫腈Fipronil367369213丙溴磷Profenofos339337208三唑磷Triazophos161162313亚胺硫磷Phosmet16016193甲氰菊酯Fenpropathrin181265125伏杀硫磷Phosalone367182184哒螨灵Pyridaben147148117苯醚甲环唑Difenoconazol I323325265Difenoconazol II种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5 .0 01 0 .0 01 5 .0 02 0 .0 02 5 .0 03 0 .0 03 5 .0 04 0 .0 02 0 0 04 0 0

23、 06 0 0 08 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 01 4 0 0 01 6 0 0 01 8 0 0 02 0 0 0 02 2 0 0 02 4 0 0 02 6 0 0 02 8 0 0 03 0 0 0 03 2 0 0 03 4 0 0 03 6 0 0 03 8 0 0 04 0 0 0 04 2 0 0 04 4 0 0 0T im e -A b u n d a n c eT IC : 2 3 P E S T IC ID E _ 5 0 0 P P B -1 .D d a ta .m s23种农药标准谱 SIM 谱图（500 g/L）种蔬菜基质中不同技术分析农药残

24、留05 .0 0 e + 0 0 505 .0 0 e + 0 0 2 1 .0 0 e + 0 0 3D i c h l o r v o sR e s p o n s eC o n c e n t r a t i o n敌敌畏（r2=0.999798）02 .0 0 e + 0 0 505 .0 0 e + 0 0 2 1 .0 0 e + 0 0 3P h o r a t eR e s p o n s eC o n c e n t r a t i o n甲拌磷（r2=0.999362）01 .0 0 e + 0 0 62 .0 0 e + 0 0 605 .0 0 e + 0 0 2 1

25、.0 0 e + 0 0 3P y r i m e t h a n i lR e s p o n s eC o n c e n t r a t i o n嘧霉胺（r2=0.999904）02 .0 0 e + 0 0 54 .0 0 e + 0 0 505 .0 0 e + 0 0 2 1 .0 0 e + 0 0 3T r i a d i m e f o nR e s p o n s eC o n c e n t r a t i o n三唑酮（r2=0.999596）每个浓度水平分别进样三针取平均值种蔬菜基质中不同技术分析农药残留序号compound name化合物名称普通白菜芹菜豇豆甘蓝韭

26、菜1Methamidophos甲胺磷620.2772.4866.4931.51126.32Dichlorvos敌敌畏538.2572.7608.7623.3709.63Acephate乙酰甲胺磷651.91031.81225.91154.12044.64Omethoate氧乐果705.8958.71266.61159.72004.85Phorate甲拌磷527.8592.4620.2626.2874.56Dimethoate乐果581.24524.8832.0755.9945.67Pyrimethanil嘧霉胺519.7573.8604.4600.8651.48Diazinon二嗪磷514.5

27、579.5616.0651.7699.09Methyl parathion甲基对硫磷554.1636.4713.4787.01120.610Malathion马拉硫磷501.8641.1739.5703.0941.811Chlorpyrifos毒死蜱501.1585.6605.3590.4694.712Parathion对硫磷484.0572.7660.3693.2985.513Triadimefon三唑酮529.3602.6654.2620.2694.114Isocarbophos水胺硫磷506.9657.4805.1737.9971.915Isofenphos-methyl甲基异柳磷506

28、.2619.4655.6633.3743.916Fipronil氟虫腈505.9682.4777.7731.11017.317Profenofos丙溴磷594.4761.6943.6766.6975.218Triazophos三唑磷571.8754.6841.0740.0987.919Phosmet亚胺硫磷610.4804.8938.6803.21056.620Fenpropathrin甲氰菊酯582.2685.2735.7689.8864.221Phosalone伏杀硫磷622.5843.61015.6856.11147.622Pyridaben哒螨灵662.9823.1943.2831.7

29、1002.823Difenoconazol I苯醚甲环唑1353.62297.62816.12276.63136.0 Difenoconazol I 1366.82296.02855.62273.23169.5丙酮做溶剂建立标曲计算结果丙酮做溶剂建立标曲计算结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5 .0 01 0 .0 01 5 .0 02 0 .0 02 5 .0 03 0 .0 03 5 .0 04 0 .0 002 0 0 04 0 0 06 0 0 08 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 01 4 0 0 01 6 0 0 01 8 0 0 02 0 0 0 02 2 0 0

30、02 4 0 0 02 6 0 0 02 8 0 0 03 0 0 0 03 2 0 0 03 4 0 0 03 6 0 0 03 8 0 0 04 0 0 0 04 2 0 0 04 4 0 0 04 6 0 0 04 8 0 0 0T im e -A b u n d a n c eT IC : C A B B A G E .D d a ta .m s普通白菜样品加标 SIM 图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0005000100001500020000250003000035000400004500050000550

31、00Time-AbundanceTIC: CELERY.D data.ms芹菜样品加标 SIM 图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留豇豆样品加标 SIM 图5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00050001000015000200002500030000350004000045000500005500060000650007000075000T ime-Abundanc eT IC: COW PEA.D data.ms种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00050001000015000

32、200002500030000350004000045000500005500060000Time-AbundanceTIC: GAI LARN.D data.ms甘蓝样品加标 SIM 图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5 .0 01 0 .0 01 5 .0 02 0 .0 02 5 .0 03 0 .0 03 5 .0 04 0 .0 005 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0 0 05 5 0 0 06 0 0 0 06 5 0 0 07 0 0 0 07 5

33、 0 0 08 0 0 0 08 5 0 0 0T im e -A b u n d a n c eT IC : L E E K .D d a ta .m s韭菜样品加标 SIM 图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留单位：g/L种蔬菜基质中不同技术分析农药残留5 .5 05 .6 05 .7 05 .8 05 .9 06 .0 06 .1 06 .2 06 .3 06 .4 06 .5 06 .6 001 0 0 0 02 0 0 0 03 0 0 0 04 0 0 0 05 0 0 0 06 0 0 0 07 0 0 0 08 0 0 0 09 0 0 0 01 0 0 0 0 01 1 0 0

34、 0 01 2 0 0 0 01 3 0 0 0 01 4 0 0 0 01 5 0 0 0 01 6 0 0 0 0T im e -A b u n d a n c eT IC : C O W P E A _ 1 .D d a ta .m sT IC : C O W P E A + 5 0 0 p p b .D d a ta .m s (*)单点定量结果偏差较大：豇豆中甲胺磷，单点定量浓度为 941.2ppb。自配豇豆基质加标豇豆样品注：自配豇豆基质加标：在送检的空白豇豆基质中自行加入500ppb标准溶液。种蔬菜基质中不同技术分析农药残留标准曲线定量结果偏差较大：芹菜中的乐果，当定量离子选为m

35、/z 93时，标曲的定量结果为4524.80ppb。基质中的干扰离子恰好也有m/z 93，故定量浓度产生了很大误差。1 2 .4 51 2 .5 01 2 .5 51 2 .6 01 2 .6 51 2 .7 01 2 .7 51 2 .8 01 2 .8 51 2 .9 002 0 0 04 0 0 06 0 0 08 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 01 4 0 0 01 6 0 0 01 8 0 0 02 0 0 0 02 2 0 0 02 4 0 0 02 6 0 0 02 8 0 0 03 0 0 0 03 2 0 0 0T i m e - - A b u n d a n

36、 c eIo n 9 3 .0 0 (9 2 .7 0 to 9 3 .7 0 ): C E L E R Y .D d a ta .m s1 2 .6 8 9|2 d1Io n 1 2 5 .0 0 (1 2 4 .7 0 to 1 2 5 .7 0 ): C E L E R Y .D d a ta .m sIo n 1 4 3 .0 0 (1 4 2 .7 0 to 1 4 3 .7 0 ): C E L E R Y .D d a ta .m sm/z 93种蔬菜基质中不同技术分析农药残留12.45 12.50 12.55 12.60 12.65 12.70 12.75 12.80 12.8

37、5 12.90 12.95 13.00 13.050100020003000400050006000700080009000Time-AbundanceIon 125.00 (124.70 to 125.70): 23 PESTICIDE_500PPB-1.D data.msIon 125.00 (124.70 to 125.70): CELERY.D data.ms (*)12.4012.4512.5012.5512.6012.6512.7012.7512.8012.8512.9012.9513.0013.0502000400060008000100001200014000160001800

38、02000022000240002600028000Time-AbundanceIon 93.00 (92.70 to 93.70): 23 PESTICIDE_500PPB-1.Ddata.msIon 93.00 (92.70 to 93.70): CELERY.Ddata.ms (*)12.40 12.45 12.50 12.55 12.60 12.65 12.70 12.75 12.80 12.85 12.90 12.95 13.00 13.05020040060080010001200140016001800Time-AbundanceIon 143.00 (142.70 to 143

39、.70): 23 PESTICIDE_500PPB-1.Ddata.msIon 143.00 (142.70 to 143.70): CELERY.Ddata.ms (*)补充说明：在确定芹菜中乐果的保留时间时，分别提取目标离子 m/z 93、125、143及TIC与标准进行比较，最终确定12.689min的峰为乐果。RT=16.767minRT=12.689min1 2 .4 5 1 2 .5 0 1 2 .5 5 1 2 .6 0 1 2 .6 5 1 2 .7 0 1 2 .7 5 1 2 .8 0 1 2 .8 5 1 2 .9 0 1 2 .9 5 1 3 .0 002 0 0 04

40、 0 0 06 0 0 08 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 01 4 0 0 01 6 0 0 01 8 0 0 02 0 0 0 02 2 0 0 02 4 0 0 02 6 0 0 02 8 0 0 03 0 0 0 03 2 0 0 03 4 0 0 03 6 0 0 03 8 0 0 04 0 0 0 04 2 0 0 0T im e -A b u n d a n c eT IC: CE L E R Y .D d a ta .msT IC: 2 3 P E S T ICID E _ 5 0 0 P P B -1 .D d a ta .msm/z 93m/z 125m/z

41、143TIC种蔬菜基质中不同技术分析农药残留GC Agilent 7890A Series进样口分流/不分流进样口，270C进样模式不分流载气氦气载气模式恒流，1.1ml/min进样口温度270 C进样量2 L色谱柱HP-5MS, 30m*0.25mm*0.25um炉箱程序升温80 C (1.0min), 25C /min to 170 C ,6C /min to 300 C (10 min）四极杆串联质谱仪四极杆串联质谱仪 Agilent 7000 Series电离模式EI, 70eV传输线温度300 C溶剂延迟5 min离子源温度250 C四极杆温度Q1 and Q2 = 150 C调谐文

42、件atunes.eiex.tune.xmlMRM 条件条件碰撞反应气流量氮气 1.5 mL/min, 氦气 2.25 mL/min种蔬菜基质中不同技术分析农药残留种蔬菜基质中不同技术分析农药残留 所有23种农药标准曲线的相关系数都很好.这里只显示四种农药作为例子 每个水平都是两次进样的平均值。乙酰甲胺磷氧化乐果乐果甲基对硫磷种蔬菜基质中不同技术分析农药残留不同蔬菜样品在MRM模式下分析得到的总离子流图甘蓝芹菜种蔬菜基质中不同技术分析农药残留甘蓝芹菜普通白菜豇豆不同蔬菜样品在MRM模式下分析得到的总离子流图种蔬菜基质中不同技术分析农药残留韭菜不同蔬菜样品在MRM模式下分析得到的总离子流图由于GC

43、QQQ 能够将大部分样品基质干扰“过滤”掉，所以即使基质干扰相对比较大的韭菜样品,其TIC图与其它品种蔬菜的结果相比也没有明显区别种蔬菜基质中不同技术分析农药残留甘蓝样品23种农药MRM分析结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留芹菜样品23种农药MRM分析结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留普通白菜样品23种农药MRM分析结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留58豇豆样品23种农药MRM分析结果(不知何故豇豆当中所有农药的响应值都很低）种蔬菜基质中不同技术分析农药残留59韭菜样品23种农药MRM分析结果种蔬菜基质中不同技术分析农药残留甘蓝甘蓝CompoundRT Final Conc (纯溶剂标曲

44、） Final Conc (对照标曲）1敌敌畏5.366503.6ng/ml580.5ng/ml2甲胺磷5.890526.7ng/ml513.4ng/ml3乙酰甲胺磷7.757484.8ng/ml507.5ng/ml4氧乐果9.984481.4ng/ml527.2ng/ml5甲拌磷10.018474.1ng/ml528.5ng/ml6二嗪磷10.976508.8ng/ml524.5ng/ml7嘧霉胺11.787506.8ng/ml528.5ng/ml8乐果11.835487.6ng/ml537.8ng/ml9甲基对硫磷13.680557.3ng/ml521.0ng/ml10马拉硫磷14.190

45、513.4ng/ml523.6ng/ml11毒死蜱14.221508.8ng/ml523.0ng/ml12三唑酮14.305507.7ng/ml515.0ng/ml13对硫磷14.665597.6ng/ml510.0ng/ml14氟虫腈14.813597.9ng/ml542.6ng/ml15甲基异柳磷15.075545.6ng/ml528.6ng/ml16水胺硫磷15.366492.0ng/ml500.6ng/ml17丙溴磷17.370569.2ng/ml533.1ng/ml18三唑磷20.468608.6ng/ml499.4ng/ml19甲氰菊酯21.327587.4ng/ml510.8ng

46、/ml20亚安硫磷22.976552.2ng/ml521.2ng/ml21伏杀硫磷23.230594.9ng/ml494.1ng/ml22哒螨灵24.712602.5ng/ml498.7ng/ml23苯嘧甲环唑29.709495.3ng/ml404.8ng/ml种蔬菜基质中不同技术分析农药残留芹菜芹菜CompoundRT Final Conc (纯溶剂标曲） Final Conc (对照标曲）敌敌畏5.360504.0ng/ml702.6ng/ml甲胺磷5.803514.1ng/ml613.4ng/ml乙酰甲胺磷7.731507.1ng/ml577.5ng/ml氧乐果9.988453.0ng/

47、ml557.9ng/ml甲拌磷10.022500.5ng/ml570.4ng/ml二嗪磷10.980451.2ng/ml522.5ng/ml嘧霉胺11.791500.7ng/ml583.3ng/ml乐果11.835503.5ng/ml592.9ng/ml甲基对硫磷13.683530.6ng/ml599.0ng/ml马拉硫磷14.194508.2ng/ml592.4ng/ml毒死蜱14.221505.1ng/ml548.6ng/ml三唑酮14.305492.6ng/ml578.9ng/ml对硫磷14.665570.0ng/ml578.1ng/ml氟虫腈14.813584.6ng/ml557.5n

48、g/ml甲基异柳磷15.079538.1ng/ml588.5ng/ml水胺硫磷15.366478.2ng/ml541.3ng/ml丙溴磷17.370568.4ng/ml602.6ng/ml三唑磷20.465601.7ng/ml545.3ng/ml甲氰菊酯21.327581.8ng/ml570.3ng/ml亚安硫磷22.976533.3ng/ml589.4ng/ml伏杀硫磷23.230642.3ng/ml566.1ng/ml哒螨灵24.712624.9ng/ml606.1ng/ml苯嘧甲环唑29.705527.1ng/ml405.8ng/ml种蔬菜基质中不同技术分析农药残留普白普白Compoun

49、dRT Final Conc (纯溶剂标曲） Final Conc (对照标曲）1敌敌畏5.363474.2ng/ml578.8ng/ml2甲胺磷5.796474.8ng/ml496.4ng/ml3乙酰甲胺磷7.724476.0ng/ml484.5ng/ml4氧乐果9.980451.9ng/ml535.3ng/ml5甲拌磷10.018441.6ng/ml455.9ng/ml6二嗪磷10.976478.0ng/ml473.6ng/ml7嘧霉胺11.787467.0ng/ml496.0ng/ml8乐果11.835480.9ng/ml525.3ng/ml9甲基对硫磷13.680495.6ng/ml504.6ng/ml10马拉硫磷14.190471.3ng/ml495.8ng/ml11毒死蜱14.217462.2ng/ml468.7ng/ml12三唑酮14.301468.3ng/ml491.4ng/ml13对硫磷14.661518.7ng/ml477.3ng/ml14氟虫腈14.813545.8ng/ml517.4ng/ml15甲基异柳磷15.075506.6ng/ml500.6ng/ml16水胺硫磷15.366453.9ng/ml461.1ng/ml17丙溴磷17.370533.3ng/ml511.5ng/ml18三