药物A卷答案概要

1、得分评卷人B药物中所含杂质的最大容许量D 药物的杂质含量2013年春 季学期A卷、考试、闭卷课程名称药物分析考试班别：海洋本102 命题教师：龚斌答卷说明：1.本试卷共8页，4个大题，满分100分，时间120分钟。、单选题：（本大题共10小题，每小题2分，共20分）1 药物中的杂质限量是指（B ）。A 药物中所含杂质的最小容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量2. 药物纯度合格是指（ A ）。A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质D. 对病人无害E. 不超过该药物杂质限量的规定3 检查某药品杂质限量时,称取供试品 W（g），量取标准溶液 V（ml），其浓度为C（g/m

2、l）,则该药的杂质限量（）是（C ）。VW 100%CW 100%VC 100%100%A CB VC WD CV5.关于中国药典，最正确的说法是（ D ）A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典6 分析方法准确度的表示应用（A ）A.相对标准偏差B.回收率C.回归方程D.纯精度E.限度7.色谱法用于定量的参数是（ A ）A.峰面积 B保留时间C保留体积D.峰宽 E.死时间&下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别（B ）A、紫外分光光度法（UV）E、红外分光光度法（IR）C、熔点测定法D、HPLC法9精密度是

3、指（B ）。A. 测量值与真值接近的程度B同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C. 表示该法测量的正确性D在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度10.6.5345修约后保留小数点后三位（ C ）。A. 6.535B. 6.530C. 6.534D. 6.536E. 6.531得分评卷人、多选题：（本大题共5小题，每小题4分，共20分）1 .恒重的定义及有关规定（BC ）。A供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C干燥至恒重的第二次及以后各次称重大应在规定条件下继续干燥1小时后进行D炽灼至恒重的第二次

4、及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E.干燥或炽灼3小时后的重量2. 中国药典收载的物理常数有（ ABCE ）。A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数3 .检验报告的内容应包括（ABCE ）。A. 检验目的B. 检验项目C. 检验依据D. 检验步骤E. 检验结果4 .表示样品含量测定方法精密度的有（ACE）。A. 变异系数B. 绝对误差C. 相对标准差D. 误差E. 标准差5 .中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（BCD ）。A. 外观的检查B. 安全性的检查C. 纯度的检查D. 有效性的检查得分评卷人E. 物理常数的检查、简答题：（本大题共2小题，每小题

5、10分，共20分）1. 采用HPLC检查杂质限量的方法有哪些?1、 峰面积归一化法（用于没有杂质对照品时杂质的限量检查。当选用紫外-可见检测器时,因各组分的最大吸收波长、吸收系数难以完全相同，要确定的检测波长下也很难保证所有 物质都被检出，所以用归一化法难以正确计算杂质的含量，被称为没有办法的办法。）2、 不加校正因子的主成分自身对照法（用于没有杂质对照品时杂质的限量检查，不能 给出所含杂质的真实限度。采用这种方法时，应先确定杂质的最大吸收波长，而且杂质与主成分的最大吸收波长、吸收系数尽可能一致，如不一致应选用杂质的最大吸收波长作为 检测波长。）3、加校正因子的主成分自身对照法（用于有杂质对照

6、品时杂质的限量检查，通过得到杂 质校正因子，能准确反应杂质限量。）4、内标法加校正因子测定杂质含量（用于有杂质对照品时杂质的限量检查。优点同3法,且可以消除系统误差和进样量不准确的影响，但需要有内标物质。）2药品质量标准分析方法的验证包括哪些？验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD）（变异系数，CV）表示。检测限系指试样在确定的实验

7、条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。定量限（limit of quantitation , LOQ）指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具 有一定准确度和精密度要求。得分评卷人专属性（specificity ）（选择性）：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情 况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而 专属的测定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。四、计算题：（本大题共5小题，每小题8分，共40分）1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5） 2.6ml，依法检查重金 属（中国药典），

8、含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml?（每1ml相当于 Pb10g/ml）L=CV 100%= VmsL msC 100%5 10启 100% 4.01 10100%=2.0ml标准铅溶液应取 2.0ml.2肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取 5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液 照分光光度法，在 310nm处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以 百分表示，肾上腺素Ecm1% =453）0.051“ 2525L =453 I005 100%

9、0.055%W0.250肾上腺酮的限量为 0.055%3. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于 23.22mg的C12H22N2O3 ？人口T汉V汉F含量=100%m0.102523.2216.88=01 100%0.40451000=99.3 %苯巴比妥的含量为 99.3%.4. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10卩g/ml的对照液。另取10片苯巴比妥钠片，标示量为75mg/片，精密称定，重量

10、为 1.5024g，磨成片粉后，精密称取片粉0.1021 g （约相当于苯巴比妥钠50mg ）。将供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配 成100ml供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂稀释至50ml，在240nm波长处测定吸收度，对照液为 0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠片的标识量百分含量？（苯 巴比妥钠与苯巴比妥的分子量之比为1.095）A供A对C对代 含量 =-1.095 D100%1039 1.095100 50 106 0.15024100%0.102175 10-30.431= 97.70%苯巴比妥钠片的标示量为97.70%.5 乙酰水杨酸片的分析如下：含量测定取本品10片，精密称重为5.0860g，研细，称出0.5018g，至锥形瓶中，加中性乙醇20ml, 振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液(0.1mol/L )至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液(0.1mol/L ) 40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放 冷至室温，用硫酸液(0.05011mol/L )滴定，消耗 20.52ml,并将滴定的结果用空白试验校 正消耗36.82ml，即得。每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/