- 现行
- 正在执行有效
- 2014-12-01 颁布
- 2015-05-01 实施
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文档简介
中华人民共和国国家标准
GB5009190—2014
.
食品安全国家标准
食品中指示性多氯联苯含量的测定
2014-12-01发布2015-05-01实施
中华人民共和国发布
国家卫生和计划生育委员会
GB5009190—2014
.
前言
本标准代替食品中指示性多氯联苯含量的测定和水
GB/T5009.190—2006《》GB/T22331—2008《
产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法
》。
本标准与相比主要变化如下
GB/T5009.190—2006,:
修改了标准格式
———。
Ⅰ
GB5009190—2014
.
食品安全国家标准
食品中指示性多氯联苯含量的测定
1范围
本标准第一法规定了食品中多氯联苯包括全球环境监测系统
(polychlorinatedbiphenyls,PCBs)/
食品规划中规定的指示性和及
PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153PCB180)
和
PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199
含量的测定方法第二法规定了和
PCB206,PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153PCB180
的测定方法
。
本标准适用于鱼类贝类蛋类肉类奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性的
、、、、PCBs
测定
。
第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法
2原理
应用稳定性同位素稀释技术在试样中加入13标记的作为定量标准经过索氏提取后的试
,C12PCBs,
样溶液经柱色谱层析净化分离浓缩后加入回收内标使用气相色谱低分辨质谱联用仪以四极杆质
、,,-,
谱选择离子监测或离子阱串联质谱多反应监测模式进行分析内标法定量
(SIM)(MRM),。
3试剂和材料
31试剂
.
311正己烷农残级
..(C6H14):。
312二氯甲烷农残级
..(CH2Cl2):。
313丙酮农残级
..(C3H6O):。
314甲醇农残级
..(CH3OH):。
315异辛烷农残级
..(C8H18):。
316无水硫酸钠优级纯将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱依次用正己烷和二氯甲烷
..(Na2SO4):。,
淋洗两次每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍淋洗后将无水硫酸钠转移至烧瓶中在
,。,,
下烘烤至干然后烘烤冷却后干燥器中保存
50℃,225℃8h~12h,。
317硫酸含量优级纯
..(H2SO4):95%~98%,。
318氢氧化钠优级纯
..(NaOH):。
319硝酸银优级纯
..(AgNO3):。
3110色谱用硅胶将市售硅胶装入玻璃色谱柱中依次用正己烷和二氯甲烷淋洗
..(75μm~250μm):,
两次每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍淋洗后将硅胶转移到烧瓶中以铝箔盖住瓶口置于
,。,,
烘箱中烘烤至干然后升温至烘烤
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