恩氏黏度的测定

1、恩氏黏度计结构说明：1. 内容器和外容器（黄铜材质）内容器盛试样用，固定在外容器中 并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖, 计。木塞用来堵塞内容器底部的流出孔。内容器底部制成球面形，表面经过磨光 盖上有两个孔口，以便插入木塞和温度 在内容器器壁上装有3个向上弯成直角恩氏黏度的测定1. 实验目的 掌握石油产品恩氏黏度的测定与计算方法。 熟悉恩氏黏度计的结构，掌握恩氏黏度计的操作方法。2. 方法概要恩氏黏度是指试样在某温度下从恩氏黏度计流出200 mL所需的时间与蒸馏水在20C从恩氏黏度计流出相同体积所需的时间（即黏度计的水值）之比。3. 仪器与试剂仪器恩氏黏度计试验器：符合 GB/T266之技术要

2、求，详细说明见下页图4 2。（2）试剂 石油醚（3060C,化学纯）或溶剂油或乙醚（化学纯）；95%乙醇 （化学纯）。图4 2恩氏黏度计1铁三角架；2内容器；3温 度计插孔；4外容器；5木塞插 孔；6 木塞；7搅拌器；8小 针尖；9球面形底，10 流出孔；11 接受瓶；12水平调节螺丝 的小尖钉， 作为控制油面高度和仪器水平的指示器。 两层容器之间装水或油。 外 容器中设有搅拌器和温度计，此温度计用外容器壁上的夹子 固定。放置仪器的 铁三脚架中有两条脚有水平调节螺钉；2. 接受瓶（玻璃材质）：接受瓶有两种规格：100 mL和200 mL接受瓶刻有 “ 100 mL”、 “ 200mL“ +20

3、C ”和“恩氏黏度计用”等字样。4准备工作（1）测定黏度计的水值 清洗黏度计黏度计的内容器要依次用石油醚 （或乙醚 ） 、 95乙醇和蒸馏水洗涤，用空气吹干。再将洁净、干燥的木塞插入流出管的上孔内。 装水 用洁净、干燥的接受瓶，将新蒸馏并冷却至 20C的蒸馏水注入黏 度计内容器中， 直至内容器中的 3 个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。 然后再将相 同温度的蒸馏水注入外容器中，直至浸到内容器的扩大部分为止。 调水平旋转三脚架的调整螺钉，调整黏度计的位置，使内容器中 3 个尖钉的尖端都处在同一水平面上。 预放水 将未经干燥的空接受瓶放在流出管下面， 稍微提起木塞， 使内 容器中的水全部放入接受瓶内，

4、 但这次不记录水的流出时间。 此时流出管内要装 满水，并使流出管底端悬着一大滴水珠。 立即将木塞插入流出管内， 重新将接受 瓶中的水沿着玻璃棒小心地注入内容器中， 切勿溅出。 随后， 将空接受瓶放在内 容器上倒置12 min，使瓶中的水完全流出，然后将接受瓶放回流出管下面。 恒温及测量流出时间内、外容器中的蒸馏水都要充分搅拌。首先将插有温度计的盖围绕木塞旋转以便搅拌内容器中的蒸馏水， 然后用安装在外容器 中的叶片式搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水，当两个容器中的水温都等于20C （在5 min内温差不超过0.2 C ）而且内容器已调至水平状态（3个尖钉的尖端刚好露 出水面）时，迅速提起木塞 （应能自

5、动卡在内容器盖上， 并保持提起的状态， 不允 许拔出木塞 ） ，同时开动秒表，此时，观察水从内容器流出的情况，当凹液面的 下边缘到接受瓶的200mL环状标线时，立即停止计时。 数据要求连续测定 4 次蒸馏水流出时间， 如果各次测定结果与该组数据的算术平均值之差不大于0.5 s,就将算术平均值作为第一次测定的平均流出 时间。再以同样要求进行另一次平行测定、 计算。 如果重复测定的平均流出时间 之差不大于0.5 s，就取这两次结果的算术平均值作为仪器的水值。试样预处理测定黏度前，用576目的金属滤网过滤试样。如果试样含水，应先加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或粒状的无水氯化钙，摇动，经静 置沉降后再

6、用滤网过滤。5 实验步骤(1) 清洗仪器同前(2) 注入试样用木塞严密塞住黏度计的流出孔(不可过分用力，以免木塞磨损)，再将预先 加热到稍高于50r的试样注入内容器中。注意不要让试样中产生气泡，注入的 试样液面要稍高于尖钉的尖端。(3) 恒温外容器中的蒸馏水应预先加热到稍高于50 r。当内容器中的试样温度恰好达到50r± 0.2 r时，继续保持5 min，然后记下外容器中蒸馏水的温度。在试验过程中要保持外容器的蒸馏水温度变化小于0.2 r，可以用搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水，必要时可以用电加热装置稍微加热外容器。(4) 调整试样量稍微提起木塞，使多余的试样流下，直至3个尖钉的尖端刚好露

7、出油面为止。 如果流出的试样过多，应逐滴补添试样至尖钉的尖端，注意试样中不要留有气泡。 黏度计加上盖之后，在流出孔下面放置洁净、干燥的接受瓶。然后小心地旋转插 有温度计的黏度计盖，利用温度计搅拌试样。(5) 测定流出时间试样中的温度计恰好达到50r± 0.2 r时，停止搅拌，再保持5min,然后迅 速提起木塞，同时开动秒表。木塞提起的位置保持与测定水值时相同(也不允许拔出木塞)。稍后移动接受瓶，使试样沿瓶壁流下，以保证液面平稳上升，防止 泡沫生成。当接受瓶中的试样正好达到200mLl勺标线时，立即停住秒表，读取试 样的流出时间，准确至0.2s。重复测定两次。6数据处理和报告(1)计算

8、 按下式计算试样的恩氏黏度式中：Et 试样在温度t r时的恩氏黏度，TE厂亠K20t试样在温度t C时，从黏度计流出 200ml所需的时间，s;K20 黏度计的水值，s.(2)报告取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的恩氏黏度7 精密度同一操作者重复测定的两个流出时间之差，应满足下表的要求。 表恩氏黏度流出时间测定重复性要求流出时间/s允许误差/s流出时间/s允许误差/s< 2501501100082515003> 1000108影响恩氏黏度测定的因素(1) 仪器技术状况符合要求恩氏黏度计的各部件尺寸必须符合国家标准规定的要求，特别是流出管的尺寸规定非常严格，流出管及内容器的内表面已磨光和镀金，使用时注意减少磨损， 不准擦拭，不要弄脏。更换流出管时，要重新测定水值。符合标准的黏度计，其 水值应等于51s ± 1 s，按要求每4个月至少要校正1次。水值不符合规定，不 允许使用。(2) 流出时间的测量要准确测定时动作要协调一致，提木塞和开动秒表要同时进行，木塞提起的位置应 保持与测定水值相同(也不允许拔出)。当接受瓶中的试样恰好到 200mL的标线 时，立即停止计时，否则将引起测定误差。(3) 黏度计水平状态测定前，黏度计应调试