滴定操作培训20140310

1、 滴定分析操作培训滴定分析操作培训质检五站质检五站 李清李清 一、目的一、目的 1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2. 学会辨认滴定终点。学会辨认滴定终点。二、基本知识二、基本知识 1. 比较滴定及其作用比较滴定及其作用 酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学 计量点时，可以求得两者体积之比值计量点时，可以求得两者体积之比值(HCl)(NaOH)VV这一过程叫比较滴定。这一过程叫比较滴定。(HCl)(NaOH)(NaOH)(HCl)VVcc 根据化学计量点时根据化学计量点时 c ( HCl) V (

2、 HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH )或或 若已知若已知c ( HCl) 或或c ( NaOH )就可算得就可算得c ( NaOH ) 或或c ( HCl) 。2. 滴定突跃范围及指示剂选择滴定突跃范围及指示剂选择 因为因为0.1molL-1HCl滴定同浓度的滴定同浓度的NaOH时时 滴定的突跃范围为滴定的突跃范围为pH 9.74.3， 所以，甲基红所以，甲基红(变色范围变色范围pH4.46.2)、 酚酞酚酞(变色范围变色范围pH8.09.6)都是合适的指示剂。都是合适的指示剂。三、滴定管的使用三、滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。滴定管按用途分为酸式

3、滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。 四、酸式滴定管的准备四、酸式滴定管的准备1. 洗涤洗涤 洗液洗液 洗涤剂洗涤剂2.涂油涂油3.检漏检漏 自来水充满滴定管，自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立夹在滴定管夹上直立2 min 若漏，则再次涂油。若漏，则再次涂油。4.水洗水洗 用自来水洗三次用自来水洗三次 5. 润洗润洗 用蒸馏水洗滴定

4、管用蒸馏水洗滴定管3次，每次用量分别为次，每次用量分别为10mL，5mL，5mL。五、碱式滴定管的准备五、碱式滴定管的准备 1. 检漏检漏 自来水充满滴定管，自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立夹在滴定管夹上直立2 min 若漏，更换乳胶管或玻璃珠。若漏，更换乳胶管或玻璃珠。2.水洗水洗 用自来水洗三次用自来水洗三次 3. 润洗润洗 用蒸馏水洗滴定管用蒸馏水洗滴定管3次，每次用量分别为次，每次用量分别为10mL，5mL，5mL。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。使玻璃球的四周

5、都洗到。六、操作溶液的装入六、操作溶液的装入 1. 用欲装溶液将滴定管用欲装溶液将滴定管润洗润洗3次次(洗法与用蒸馏水洗法与用蒸馏水 漂洗相同漂洗相同)。 2. 将溶液直接将溶液直接倒入倒入滴定管中，滴定管中， 3. 赶气泡赶气泡 （1）酸式滴定管赶气泡的方法是：）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜右手拿住上部，使滴定管倾斜30， 左手迅速打开活塞左手迅速打开活塞,让溶液冲出让溶液冲出,将气泡带走。将气泡带走。 （2）碱式滴定管赶气泡的方法是：）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位， 并将乳胶管向上弯曲，出口

6、管斜向上，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上， 同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出 七、滴定管的读数七、滴定管的读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 八、滴定管的操作方法八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，者一侧，食指和中指在活塞柄的另食指和中指在活塞柄的另一侧，一侧， 在

7、转动活塞的同时，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。防止活塞松脱，造成漏液。2. 碱式滴定管碱式滴定管 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管， 拇指与食指向一侧捏乳胶管，拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠，不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下也不能使玻璃珠上下移动，移动，尤其不要捏玻璃珠尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，松开手时吸进气泡，

8、造成体积测量错误。造成体积测量错误。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液种加液方法：方法： 逐滴连续滴加；逐滴连续滴加； 只加一滴；只加一滴； 使液滴悬而未落使液滴悬而未落, 右手前三指拿住锥形瓶颈，右手前三指拿住锥形瓶颈， 使瓶底离滴定台约使瓶底离滴定台约1 3cm， 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约约1cm。左手按上述方法滴加溶液，左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，作圆周运动， 眼

9、睛注意溶液落点周围颜眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，开始时，滴定速度可稍快些，但不能流成但不能流成“水线水线” 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。直至溶液出现明显的颜色变化。直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度调节滴定管高度, 使滴定管使滴定管下端伸入烧杯约下端伸入烧杯约1cm左右。左右。 滴定管下端应在烧杯中心的滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。左后方，但不能接触

10、过近。 在左手滴加溶液的同时，在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，右手不断地作圆周搅拌， 加入半滴溶液时，用玻棒末端加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。拌。 九、仪器和试剂九、仪器和试剂 1. 仪器仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。酸式滴定管，碱式滴定管。 2. 试剂试剂 0.2% 甲基红，甲基红， 0.1% 酚酞，酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。十、实验步骤十、实验步骤1. 滴定管的准备滴定管的准备 按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方法法准备酸式滴定管和碱式滴定

11、管各一支，分准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别装入别装入HCl溶液和溶液和NaOH溶液。溶液。 2. 滴定操作和滴定终点辨认练习滴定操作和滴定终点辨认练习 （1）用）用HCl溶液滴定溶液滴定NaOH从碱式滴定从碱式滴定管放出约管放出约 15 mL NaOH溶液溶液于锥形瓶中于锥形瓶中加加2 3滴滴甲基红甲基红指示剂指示剂用用 盐酸盐酸溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴或半滴盐酸后滴盐酸后, 溶液由溶液由黄色变为橙色黄色变为橙色, 即即为终点颜色为终点颜色然后再加然后再加0.5 1 mL NaOH溶液溶液, 溶液变黄色溶液变黄色,再用再用 HCl 溶液溶液滴定至橙滴定至橙色色反复重复反复

12、重复 两步两步, 直到既能正直到既能正确辨认终点颜色确辨认终点颜色,又能掌握边滴又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。滴或半滴溶液的操作技术。（2）用）用NaOH 溶液滴定溶液滴定HCl从酸式滴从酸式滴定管放出约定管放出约 20 mL 盐酸盐酸于锥形瓶中于锥形瓶中加加23滴滴酚酞指酚酞指示剂示剂用用 NaOH溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴滴或半滴NaOH后后,溶液由无溶液由无色变粉红色且色变粉红色且30 s不不褪色即为终点颜色褪色即为终点颜色然后再加然后再加0.5 1 mL 盐盐酸溶液酸溶液, 溶液溶液变无色变无色,再用再用 NaO

13、H溶溶液滴定至液滴定至终点终点反复重复反复重复 两步两步, 直到既能正直到既能正确辨认终点颜色确辨认终点颜色,又能掌握边滴又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。滴或半滴溶液的操作技术。HCl滴定滴定NaOHNaOH滴定滴定HCl甲基红指示剂甲基红指示剂酚酞指示剂酚酞指示剂123123HCl终读数终读数HCl初读数初读数用去用去HCl体积体积/mLNaOH终读数终读数NaOH初读数初读数用去用去NaOH体积体积/mLV(HCl)/V(NaOH)平均值平均值相对平均偏差相对平均偏差 4. 数据处理数据处理 将数据及计算结果填入如下表格将数据及计算结果填入如下表格 rd十一、思考题十一、思考题 洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几 次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装溶溶 液漂洗？为什么？液漂洗？为什么？2. 为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管为什么每次滴定前都要将