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文档简介

1、精心整理硝酸蒸汽测试方法Testmethod 试验方法Then itricacidused in thistestisastr on gacida ndspecialcauti on shouldbetake n.ReadMaterialSafetyDataSheetbeforestarti ngthetest.Thetestisd onein afumehood.Suitableprotectivecloths,glovesa ndeyeprotecti on mustbeused.Duri ngthewholetestprocess,particularcautio nisrequired

2、forc on tactareasi nsampleha ndli ng,avoidi ngany touchi ng/scratc hin gbyha ndsa ndtools.用在该项试验中的硝酸是一种强酸性,应特别警示。试验前阅读MSDS这项试验在一个通风橱中进行。必须穿防护衣服/手套/保护眼睛器具。在整个试验过程中,尤其要注意样品处理时与地面接触区域的警示,避免接触及划伤。TestEquipmentandChemicals试验设备 /药品Belowisalistofequipme ntn eededtoperformthetest:清单* 2xvacuumdesiccatorswith

3、grou ndjoi ntan dtap(e.g.ModelNovus,SchottNS24/id.25O mm)* 2个带磨口连接和活栓的干燥器* Dessicca nt,BlueSilicaGelJWk* 干的/蓝硅胶* Sampleholdermadeofi nertmaterial(e.g.PTFE/Tefl on)* Nitricacid,reagentgrade,coneentrated(692%)HNO3,relativedensity(20 C)1.39to1.42* 硝酸,试剂等级,浓缩(69 2%)HNO3,相对密度(20 C)1.39to1.42* g/cm3. Read

4、MaterialSafetyDataSheetbeforestartingthetest!* 试验前阅读MSDS* Den sityhydrometer(e.g.Widder,scale1.00-1.50)密度液体比重计(如方,刻度1.00-1.50)* Graduatedglass(cyli nder)500ml* 有刻度的玻璃杯(圆柱形)500ml* Glassfu nnel X 1* 玻璃漏斗+ Timer(alarmclock)计时器(闹钟)* Ovenfordryin gthetestedsamples*烘箱* Microscopefora nalyz in gsamples显微镜o

5、 Opticalmicroscopes(Stereo/metallurgicalmicroscope)光学显微镜oSEM,Scanningelectronmicroscope标准电子块,扫描电子显微镜* ProtectiveGloves(e.g. ni trile-base)保护手套* Safetygoggles 防护眼镜* NaHCO 3to neutralizatio nsplashesformtableorfloor(i ncaseofaccide nt).Forsk in usetapwatertodiluteacidsplashes.(若发生事故)用NaHCO3中和台面和地面的喷着点

6、,若滴落皮肤上,用自来水稀释酸的喷着点* NaHCO 3,* Fumehood通风橱Testsetup精心整理Figure 错误!未指定顺序。.Graduatedglasscylinder,nitricacidbottleandtestchamberinthefumehood.图一,带刻度的玻璃杯,硝酸瓶,通风橱控制下的试验区Thefollowi ngprocedureisperformedi nafumehood.Thetestisdo nei nthefumehood.Measure500mlNiticacidwiththeglasscyli ndera ndpouritcarefully

7、i ntotheemptya ndclea ndessicator.Closethelida ndletthetestvessel stabilitzeforatleast30mi nutes.下面的试验要在通风橱内进行.将装有500ml的硝酸小心倒入空的/干净的干燥器中,盖上盖子,将测试器具旋转至少 30分钟以上.Figure 错误!未指定顺序。.Samplespreparedforthetestandfixedhangingonthesampleholder.图2.准备好测试用样品并将其固定在样品固定器上Depe ndingon thesamplesdiffere ntmethodsfor

8、attachi ngthesamplesmayberequired,e.g.samplejigs.l nthefiguretwoc onn ectorsamplesareattachedtoeachotherwithasolderedwire.Thismakesitpossibletoha ngthesamplesi nthedesiccators onas ampleholder.根据样品的不同采用用不同的试验方法.,例如用夹具.在图二中,两个连接器用一根焊接线连接在一起,这样做可以将在一个样品固定器同一干燥器里的样品挂起Figure 错误!未指定顺序。.Samplesarehangingo

9、nthesampleholderinthedesiccators.图3.挂在在干燥器里样品固定器上的样品。In thefigurethetestedsamplesareha ngingon thesampleholder.图中被试验的样品挂在样品固定器上。Figure 错误!未指定顺序。.Thefumehooddooriskeptclosedduringthetest.图4试验中通风橱的门要保持关闭状态。Figure 错误!未指定顺序。.Thetestedsamplesareremovedfromthechamberandputonaglassplate图5将被试验的样品从试验区移出放置在玻璃

10、器皿中。Figure 错误!未指定顺序。.Thetestedsamplesareputintotheovenfordryingat80:Cfor60minutes.图6被试验的样品放入烘箱80度烘烤60分钟。An alysisoftestedsamples 样品分析Thedryeda ndcooledsamplesarea nalyzedus in goptical(stereomicroscope/metallurgicalmicroscope)microscopesorsca nn in gelectr on microscope(SEM).lmagesofthetestedc onn e

11、ctorspri ngsareimageda ndtheimagesaresaved.Theseimagesare comparedwithrespectivegaugea ndaregive nascoreaccord in gtothegaugescale.风干/冷却后的样品使用光学显微镜或扫描电子显微镜进行分析。这些图像选用不同测量仪进行对比及记录。Opticalgauge光学测量仪ThisopticalgaugeisimagedwithaHiroxKH-3000stereomicroscope.这个光学测量仪与HiroxKH-3000立体显微镜很相似。Figure 错误! 未指定顺序。

12、 .OpticalgaugewithscoresO,1and2.图7光学测量仪0-2精心整理Figure 错误! 未指定顺序。.OIdopticalgaugewithscoresO-5.图8老的光学测量仪 0-5Sea nnin gEIectro nMicroscope(SEM)gauge扫描电子显微镜测量3.2扫描电子显微镜ThisSEMgaugeisimagedwithaFEI-FEGESEMElectro nSca nnin gMicroscopei nLowVacMode. 扫描电子显微镜与FEI-FEGESEM的电子扫描显微镜极为相似.Figure 错误!未指定顺序。.SEMgaug

13、ewithscores0,1and2.图九SEM下的图0-2Figure 错误!未指定顺序。.OIdSEMgaugewithscoresO-5.图10老式SEM下的图0-5Requireme ntsa ndaccepta ncecriteria要求和接收标准Requireme nts 要求Mi ni mumsampleamou ntis6c onn ectors.Theplati ngstripsofc on tactsca nalsobeuseda ndthemi ni mumamou ntofc on tactsis 6timesthe numberofpi nsperc onn ecto

14、r.Allsamplesshouldbetestedatsametime.最少的样品量为6个连接器。电镀条片的接触,也可用于及最低数额的接触是6倍的数量每引脚连接器。所有样品应在同一时间进行检验。Theexam in ati onan drecordsareappliedtothecriticalareaofi ndividualc on tact.Thedefi niti ono fcriticalareaofc on tactsisdecribed in App en dixI.检查和记录,是适用于临界区域的个别接触。定义中的关键领域进行接触,是描述在附录一。Recomma ndati o

15、n forthemag nificati on susedforopticalmicroscopeobservati oni sdescribed in Appe ndixll.建议使用倍率光学显微镜进行检验,见附录二描述。Accepta ncecriteria 验收标准Thescoreforthetestedsampleisgotbycompari ngthemicroscopeimageofthetestedsamplewiththegauge,错误!未指定书签。-错误!未指定书签。.通过不同的显微镜进行样品对比,得岀不同的测试结果。图7-图10。More in formati on fo

16、rthecriteriaisdescribedi nAppe ndixIII.关于标准的更多信息见描述。Table 错误!未指定顺序。.Score,ResultandActionsScoreResultActi ons精心整理0Accepted 接受-1Acceptedwithacti ons整改后接受Acti on pla nn eedstobecreatedbysuppliera ndse nttoNokiawhichi ncludes: 整改计划包括下面几方面,由供应商制作完成后送交NOKIA。 Acti on sforrootcausea nalysis原因分析 Timeschedul

17、e 时间表Correcti onn eedstobeimpleme ntedaccord in grootcausea nalysis根据原因分析执行整改措施Improvedsamples needtobedeliveredtoNokiafortesti ngandan alys ing. 改进后的样品送交NOKIA作测试及分析。2Rejected不合格Nokiamayissueahold on furtherdeliveryorrequestastatistica nalysisActi on pla nn eedstobecreatedbysuppliera ndse nttoNokiaw

18、hichi ncludes: 整改计划包括下面几方面,由供应商制作完成后送交NOKIA。* Acti on sforrootcausea nalysis原因分析 Timeschedule 时间表Correcti onn eedstobeimpleme ntedaccord in grootcausea nalysis根据原因分析执行整改措施JrImprovedsamples needtobedeliveredtoNokiafortesti ngandan alys ing. 改进后的样品送交NOKIA作测试及分析。Resultevaluati onObservatio n/exami nati

19、o nn eedtobecarriedoutforallc on tactsu nderthetest.Thescoresforallc on tactsu ndertestshouldbere corded in thereport.试验中所以接触点都要做检查及测试,并记录测试结果。Depe ndingon thetestresults,astatistica nalysismayberequested.应根据检查结果做岀统计分析。Therequireme ntsa ndproceduresforstatistica nalysisaredocume ntedseparately.与统计分析

20、相关的证明报告需单独列岀来。Maintenance 维护Removethesampleholderfromthetestvesselafterthetesta ndwashitusi ngwater.TheNitricacidca nbestored in thevessel.Ifthevapori nthetestvesselistur nedi ntobrow no rred-brow nthelid needstobeope nedtoletthedarkcoloredvaporoutfromthe vessel.Closethelidagai nwhe nthechamberlooks

21、clear.Notethatthelid needstobeclosed30mi nutesbeforea newtestca nstart .Atoowarmtestsolutio nm akesthevapourcha ngecolor.Aftereverytwoweeksthetestsolutio nispouredbackto500mlgraduatedglass.Amou ntofnitricacidischeckeda ndaddedupto 500mlif need.De nsityofacidmustcheckus in gde nsityhydrometer.Afterev

22、erythreem on thsthewholetestsolutio nm ustbecha nge.DisposalsofHNO3waste needtobedo neaccord in gtolocallegali nstructi ons.Thetestsolutio nm ustbecha ngedimmediatelyifa ny ofthesamplesfallsi ntotheacid.Thetestsolutio nm ustbecha ngedimmediatelyifa nyvisualcolorcha ngeoftheacidsolutio no ccurs.试验的将样

23、品固定器从试验器皿中移出来,水洗干净。硝酸可将之储存在试验器皿上。如果蒸气在试验容器变成褐色或红褐色,需要将盖子打开,让深色汽从试验器皿散出。当试验区变得清晰些的时候再将盖子盖上。需要注意的是,要将盖子关闭三十分钟后,才可开始一项新的实验。太热的试验溶液,将使汽体变色。每两个星期做的试验,是将溶液倒入有刻度的500毫升的玻璃瓶中。检查硝酸的容量,若需要要加至500毫升,酸的密度必须使用密度比重计进行检查。每3个月,试验用的溶液必须更换。硝酸废物的处理,必须按照当地的法律指示执行。当样品落入酸里时,试验用的溶液必须更换。精心整理如果酸溶液里能够看到气体变色,试验用的溶液必须更换ProcessSa

24、mplepreparati on 准备样品Thetypeofsample needstobetake nin toaccou ntwhe nthesamplesarepreparedforthetest.Thesurfacesobjectedtothetests n eedtobeu ndamageda ndun touched.Thesamples needtobefixed in thetestvessel.O neopti oni stoha ngthesamplesus in gacid proofmateriallikePTFE. On eeasysolutio nistoc onn

25、 ecttwoc onn ectorsbysolderi nashortwire(5-10 cm)betwee ntwolegs.Wetclea nin gis notrecomme ndedsi nceitwillaffectthetestresults.Externalsoliddepositi onsoncon tactsurfaceca nberemove dbycompressedair.准备试验时,必须考虑到样品类型满足试验需要。样品表面需保持完好并原封不动。样品必须固定在试验容器里。一 种选择是像如聚四氟乙烯一样使用耐酸材料将样品挂上。一个简单的办法是通过焊焊接的方式将两个连接器

26、样品之间 的两条腿用一条小金属线( 5-10厘米)连接上。不建议湿洗,因为它会影响测试结果。接触面的表面固体沉积,可由压缩空气去除。Figure错误!未指定顺序。.Connectorsamplesconnectedtogetherbysolderingashortwirebetweentwolegsoftheconnectors tomakeiteasytoha ngthesamplesi nthetestvessel.图11通过焊接的方式将两个连接器样品之间的两条腿用一条小金属线(5-10厘米)连接上。Testchamberpreparati on试验区准备Useaclea nan dcom

27、pletelydryvacuumdessicator.Keepthedessicatori nthefumehood.MeasureF Jr 1500mlfreshHNO 3in agraduatedglasscyli ndera ndpooritcarefullyi ntothevacuumdessicator.Closethelida ndletthetestchamberstabilizeforatl east30mi n.使用清洁和完全干燥的真空干燥器。将干燥器放在抽风橱中。将500ml的新的HNO3小心倒入真空干燥器中,盖上盖子保持稳定状态放置至少30分钟。Testi ng 试验In

28、 sertthesamplesus in gsuitablefixture将样品放入合适的装置中Closethecovera ndstartthetimer.Therearetwotesti ngdurati on saccordi ngtothethick nessoftheplati ng.* 1hexposure:usedfortheAuplat in g(i nclud in gPd-Ni)thick ness=0.2micrometerRemovethesamplesfromthetestvessela ndplacethem on aglassplate.Drythesamples on theglassplatei nanoven for60mi nutesat80CPutthedriedsamplesi nadessicatorwithactivedessica nttocooldow ntoroomtemperaturefor15mi nutes.密切封面,并开始计时。根据厚度的镀层做两个试验。?暴露1小时:用于镀金(包括钯镍)厚度 =0.2微米将样品从试验容器里拿出来,放在一个玻璃盘上。将样品放在烘箱里进行60分钟,在80 c 干燥。将干燥后的

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