完整word版水中硅酸盐含量的测定

1、水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种， 重量法适用于硅含量较高 （20 毫克/升以上）的水样， 比较精确， 但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。一、原理在 PH 值近乎 1.2 的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是PH 条件下铬酸SiO2 2MoO 3 nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当 钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所

2、测的硅酸数值中减去 0.5毫克。用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色FeCl 63-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过 20 毫克 /升，对本测定影响极小。水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除 之。普通玻璃的主要成分是硅酸盐， 用玻璃瓶装试剂 与水样， 会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的 试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。二、试剂1、10%钼酸铵溶液 称取10克分析纯钼酸铵（NH4）6MO7O 24 4H2O溶于少量纯水，并稀释到 100毫升, 若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清

3、为止。2、1：1 盐酸 将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。3、铬酸钾溶液 称取（在105 C烘干的）铬酸钾 0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内,并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。4、1%硼砂溶液 称取10克硼砂（Na2B4O7 10H 2O）溶于少量纯水中，并稀释到1升。5、10%草酸溶液 称取10克草酸（H2C2O4 2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。三、测定步骤1.水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下:在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1

4、毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤,取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升 1 : 1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后,取50毫升此溶液进行比色。2、色阶的配标准制 取8支50毫升比色管分另U按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分另U加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到 50毫升，充分摇匀。放置 5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分

5、钟后，即与模拟标准色阶进行目见综合比色,15分钟内要比色完。四计算硅酸盐（毫克SiO2/升）=Vs/Vx*Cs*f式中：Vs、Cs为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（ 毫克SiO2/升）；Vx为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。五、注意事项1、用二氧化硅标准溶液代替铬酸钾溶液，就可进行光电比色。二氧化硅标准溶液的配制方法是：称取4.730克分析纯的硅酸钠（Na2SiO3 9H2O）溶于刚煮沸冷却的蒸馏水中，稀释至1000毫升，储存在塑料瓶中。稀 释100倍此标准液作标准使用液，用水样显色的同样方法配成标准色列，光电比色时用蓝色滤光片；用分 光光度法测定时，则选用 440毫微

6、米波长测定其吸光度。SiF4 ）的减重法来准确地测定其浓度才行。严格说此二氧化硅标准溶液，应该用生成挥发性的四氟化硅（ 2、本测定基本上参照 天然水分析方法”中92页硅酸（可溶性）的测定编写的。3、测定中的标准色阶是模拟的，若用带塞比色管在配好色阶后用石蜡封好，可保存较长时间。4、若仅做少数样品，本测定也可用滴定比色来做，其测定步骤如下:取两支管径相同有25毫升刻度的50毫升比色管，（1）甲管中加入25.0毫升澄清的水样（已处理） 加入1毫升钼酸铵溶液及0.5毫升1 : 1盐酸，混匀。5-10分钟后，加入0.75毫升草酸溶液，混匀。（2）乙管中加入12.5毫升硼砂溶液，并用装有铬酸钾标准溶液的

7、滴定管往乙管中滴加铬酸钾溶液，直到颜 色从上往下看同甲管相近时暂停滴定，用纯水将乙管稀释到和甲管的液柱高度相同，再继续滴定调节至两管颜色相同体积相等。记下滴加铬酸钾标准溶液的体积V标，可按下列公式计算:硅酸盐（毫克 SiO2/升）=f*V标*0.1/V样*1000式中：f为水样的体积校正因数。V标一一比色滴定消耗铬酸钾溶液的体积（毫升）；V样 水样之体积（毫升）；0.1 1毫升铬酸钾溶液相当于SiO2的毫克数。本法可测 0.01-0.3mg/mL的二氧化硅。硅酸根的测定水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在，则它和PO43-，在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸：7H4SiO4

8、+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O产物H4SiMo12O40为黄色，称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下，可使二个钼原子从六价还原为四价:SiMo12O40+4e 4H+ H4Si （ MO2O5）（ Mo2O7）54产物为蓝色，称为硅钼蓝。硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定。主要试剂和仪器10%钼酸铵溶液;10%草酸溶液;二氧化硅，光谱纯;200mL，若有浑浊，需过滤，一旦颜色变暗1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液：0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液和1g亚硫酸钠溶于50m L水中，然后再加入 30g亚硫酸氢钠并稀释至 即失效

9、，有效期为10天左右；2. 5铂坩锅;2. 6分光光度计。3 .测定步骤:5g无水碳酸钠，混匀后，放入 950-1000 C 500mL。再保存在塑料瓶中，此溶液含SiO23. 1准确称取0.5000gSiO2 于铂坩锅内，加约的高温炉内至熔融，将其溶解在热水中，定容至 为1mg/mL。上述溶液可供稀释制备所需浓度的标准溶液用。3. 2硅钼黄法，用移液管分别加入0、1、3、5、7mL , 0.1mg/mL的二氧化硅标准溶液于5只50mL容量瓶中，各加 6mL, 0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在 440nm处，用2cm比色皿

10、，以试剂空白为参比，测 其吸光度并作出标准曲线。用移液管吸取25mL过滤后的水样于 50ml容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同, 并测吸光度。0、4、8、12、16、20mL0.01mg/mL 的二氧化硅标准液于6mL0.5mol/L的硫酸，2mL10%的钼酸铵溶液，放置 5min ,3. 3 硅钼蓝法：用移液管吸取6只50ml容瓶中，稍加水，加各加1.5mL10%的草酸溶液,1min后各加2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，定容,10min后,在810n m或610nm处,用1cm比色皿，试剂空白为参比测其吸光度，作标准曲线。用移液管吸取5mL水样于50mL容量瓶中。其余手续和上述方法相同

11、，并测其吸光度。均参照磷钼蓝法测定磷酸盐的方法进行。水样中:硅酸根(SiO32-)=KXSiO2,K 为SiO2换算成SiO32-的系数，K 1.26 。2. 0注意事项和说明5. 1水样中可溶性的硅只有以SiO42-存在时，才能形成硅钼杂多酸。5. 2硅酸在水溶液中非常容易聚合，形成二聚硅酸和多聚硅酸，它们都不能和钼酸铵直接形成杂多酸，它们必须先解离成SiO44-在1min已几乎全部形成硅钼蓝；二聚硅酸在5min后只有约1%的硅酸形成硅钼蓝；而多聚硅酸在30min后仍有3%左右末形成硅钼蓝。因此静置10min是必要的，一般讲水样中二氧化硅含量不会很高，多聚硅酸含量较少。5. 3控制较低的酸度有利于单体硅酸的形成，