高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

1、高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2. 掌握以NqGO为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理 及滴定条件。3. 掌握用高锰酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。二、实验原理1. 高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是NaGO。在HSO介质中NaGO与KMnC反应，其反应式为：2MnO_+5C 2O4I + 16H=2Mn+5COf +8HO2. H2Q含量测定原理H 20的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2Q2很容易被KMn4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2Mn0+5HQ+6H+=2Mn+50f +8H0开始反

2、应时速度很慢，滴入第一滴KMn4溶液时溶液不容易褪 色，待生成m6+之后，由于Mn+的催化，加快了反应速度，故能一 直顺利地滴定到终点，根据 KMnQ标准溶液的用量计算样品中 HQ 的含量。三、实验仪器及药品仪器：铁架台、酸式滴定管、 250ml 锥形瓶、移液管、电热炉 药品：0.020mol/L KMn04标准溶液、2mol/L H 2SO溶液、NaCQ固体、市售HQ样品四、实验步骤()製備0.02 M過鎰酸钾存茂垢泊0.3 s KMM)巒，収100 niL咨量瓶 配製成100 U1L溶液。註：配製所得溶応顏包桎毛、需確走固1體芫全溶解以避免溶液之濃度不均容量瓶的使用方法請參考實驗技能 與範

3、實驗高猛酸钾标定步骤(-)過疑酸钾溶液濃度標定一McBride法將NazCjQi在1107209 F乾燥小時 並置於乾燥器中冷卻備弔。以分析天平精稱汩0.1、0.15 g Na2C2O4方1 丄PiuL錐形瓶中*並記錄重駁十0.19 / 83 叩約 100 111L 1 M解之將NaC.Oj容液吨熱到80-90 C 在攪拌 狀態下以KMnOq筒走。KMnCMoqj必須緩慢加入，等粉紅色消失 後再加入下一滴。溫度若低於60t則須 重新加熱，當粉紅色維持15 20秒不消 失*即滴定終點記錄KMnO伽）滴定初體積（Vi）及終體 積（Vf）至 0.01 mL o註：若KMnO4（岫滴濺於錐形瓶壁上1應

4、 立即用水將之洗入溶液中。以 100 inL 之 1 M H?SO4（aq），依步驟 5 作 次空白滴定。以滴定體積扣除空白滴定體積計算 KMnCaq）之標定濃度。1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO溶液润洗2-3次3. 称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na 2GQ基准物4. 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使之溶解，再加15ml的2mol/L H2SO溶液，并加热至 70-85 C5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的 KMnO溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据

5、滴定所消耗 KMnO容液的体积和基准物的质 量，计算KMn4溶液的浓度。H2O溶液含量的测定以分析天平精稱約02 g之未知試樣於250 niL錐形瓶中*記錄重至04 mg。存排氣繼中濃鹽酸（12 M）至 錐形瓶中，1/ 100 niL燒杯倒蓋住瓶口， 並在通風櫥中加熱至近沸騰（卜町沸騰 致溶液瀏灑，直到完全溶解。靜置2令今鐘後加 10 H1L Z-R試劑和 100 111L 蒸餾H 0.02 M KM11O4 溶液 滴定之T直到粉紅色持續15-20秒達滴 宇穆點a記錄滴定聽慣伞0.01 ihL -另取5 niL濃鹽酸置於250 mL錐形瓶13中作爲空白試驗組*並N .T熱相同的時間後依上述步驟

6、進厅空白試驗滴定。1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净2. 润洗将酸式滴定管用标准KMnQ容液润洗2-3次3. 装液将标准KMnO溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢 样品（质量分数约为30% 20ml，置于250ml锥形瓶中，加水 20-30ml 和 HSO溶液 20ml。4. 用KMnO标准溶液滴定装液好的 H2O样品至溶液呈粉红色，30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定 2次，根据KMnO标准溶液用量，计算H2O未经稀释的样品中H2O的质量浓度。五、实验记录1.标定数据 （NaC2Q溶液为20ml）项、:、目次、数、滴定前（ml）滴

7、定后（ml）KMn4体积（ml）第一次数据不足数据不足数据不足第二次数据不足数据不足数据不足第三次数据不足数据不足数据不足2.测定数据(H2Q溶液体积为 20ml、2mol/LH2SO溶液体积为20ml)滴定前(ml)滴定后(ml)KMnC体积(ml)第一次00.11000.1100第二次0.11000.20800.0980第三次0.20800.30800.1000六、数据处理解：三次滴定KMnO溶液平均体积为0.1027ml。样品中 HO 的质量浓度=2/5c(KMnO)*V(KMnQ)*M(H2Q)/1000/0.025=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.0253= 1.

8、117*10_g/L七、实验疑难问题：1.标定KMnO溶液时，为什么要把NaC2Q溶液加热到70-85 C,并且要在这个范围内？2. 标定KMnO溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？回答：1. NazGO溶液加热至70-85 C再进行滴定。不能使温度超过90C，否则NaC2Q分解，导致标定结果偏高。2.MnQ-与GQ-的反应开始时速度很慢，当有m6+生成之后，反应 速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴 KMnO4 溶液褪色 后，再滴第二滴。此后，因反应生成的 皿斤有自动催化作用而加快 了反应速度， 随之可加快滴定速度。 但不能过快， 否则加入的 KMnO4 溶液会因来不及与GO2-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定 结果偏低。八、实验误差分析与注意事项1. 市售的KMnO式剂常含有少量的MnO及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMn（还原，因此KMn銅准滴定溶液只能用间接法配制。2. 仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3. 滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性； 接近滴定终点时更要注意， 必要时用用半滴技术以确保饰演的准确 性。4. 用KMnO容液滴定H2Q时，不能用HNO或HCl溶液来控制溶液 酸度。5. 标定好的用KMnC溶液在放置一段