EDX分析流程样本

1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。开始仪器启动参照第 2.1 项标准样品的定量分析参照第 5.3 项误差 ( 标准值测量值 ) 在允许范围内 ?NoYes使用标准化样品进行强度标准化参照第 5.4 项再定量分析标准化样品参照第 5.3 项误差 ( 标准值测量值 ) 在允许范围内 ?NoYes重新制作检量线曲线参照第 3 项?或者第 4 项重新登记标准化样品及其强度参照第 5.1 项?第 5.2 项未知样品为 PVC?YesNo用 PVC检量线方法测定用 PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第 2.3 项测量值在允许范围外YesNo资料内容仅供您学习参考，如有不

2、当或者侵权，请联系改正或者删除。未知样品再进行定量分析参照第 2.3 项测量值在允许范围外YesNo将未知样品进行定性 (FP) 定量分析参照第 6.3 项仪器停止参照第 2.2 项结束图 1.1操作顺序1设备启动1.1 仪器主机及数据处理系统的启动 启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后 , 启动数据处理系统。仪器主机的电源开关 仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒, 如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。图 .1.1资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。1.2仪器监视画面 。EDX 内部情况监视 画面仪器监视 以图形显示仪器内部的情况。仪器监视 画面显示

3、变更 以数据化的画面显示仪器内部的情况。 图 1.3 右侧的小图是 仪器监视 的 显示变更 图。图 1.21.3仪器主机的初始化 。 启动 EDX 主菜单 画面 打开 维护 窗口维护 画面仪器初始化 执行仪器初始化 。 在执行仪器初始化的期间,仪器的内部会出现轻微的声音。图 1.31.4 启动 X 射线发生器 。维护 画面仪器启动 / 停止点击它 , 打开画面 。仪器启动 / 停止 画面启动 执行框予約: No检 出器高 压: ONX 射线 : 15kV 、 100mA启动执行 仪器的射线管和检出器启动 。仪器启动 / 停止 画面由灰暗变成明亮后 , 点击右上角。仪器监视 画面资料内容仅供您学

4、习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。仪器启动 / 停止 窗口关闭 。 图 1.8 是仪器的正面图, X-RAY 灯亮 。仪器的左面四个灯全部亮。1.5注入液氮 ( EDX-700HS/800HS机种 ) 。 打开仪器的上盖, 从注入口注入液图1.4氮。液氮注入口容量 3, 1 日消耗 1L, 可连续使用 3天。 EDX-900HS 不使用液氮。图 1.51.6大约 30 分钟待机 。 仪器主机、X 射线管的稳定, 检测器的冷却等等需要大约30 分钟。 大约 30 分钟后 , 仪器监视 画面中检测器温度: OK分析前一定要确认这项。NG表示温度未达到, OK 表示温度已经达到 。图 1

5、.61.7 仪器的能量、半峰宽校正 (1/3) 。 用随机带的A750( AL 合金 ) 进行能量、半峰宽校正。图 1.71.8 仪器的能量、半峰宽校正 (2/3) 。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 将校正试样A750( AL 合金 ) 放在分析孔上。1.9 仪器的能量、半峰宽校正 (3/3) 。维护 画面中仪器校正 点击它 , 打开它 。仪器校正 画面中能量 、半峰宽校正 : YES强度校正 : NO开始 执行校正 。 试样室的盖门自动关闭, 校正开始。 大约 15 分钟后 , 试样室的盖门自动打开 , 校正结束。关闭 退出此画面 。维护画面右上点击它 , 此

6、画面关闭。 取出校正试样, 全部的准备工作完毕。校正用试样X-RAY 表示灯图 1.8图 1.9仪器停止2.1射线停止的步骤。EDX 主菜单 窗口中维护 打开它 。维护 窗口中仪器启动 / 停止 打开它 。仪器启动 / 停止 画面中停止对话框X 射线 : X 射线更改为OFF资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。检测器高压 : OFF停止执行 执行 X 射线的停止 。仪器启动 / 停止 画面由灰暗变成明亮后 ,点击它 , 关闭此画面 。图 2.12.2大约 20 分钟的待机 X 射线管的冷却需要大约10 分钟 。2.3 仪器主机 , 数据处理系统的关闭 关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后 , 关闭数据处理系统。仪器主机的电源开关图 2.3试样测定3.1 试样测定位置。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 试样分析室如图, 其内有一个直径为 12mm 的分析测量孔。测定位置图 3.13.2測定位置試料固定。測定位置塞様、試料置下。不安定、 試料粘着固定下。試料室、試料固定用器具以外置下。 样品不能外延到样品仓的外面。分析试样图 3.22.3.3CCD 对样品的确认。 固定好样品后, 用 CCD 进行样品位置的确认。 CCD 窗口能够观察样品的安放位置。图 .3.32.3.4微小的样品放在样品盒内分析。 由于测定孔是固定的, 因