自校设备校准规程

1、第七章自校设备校准规程 一、自校设备校验步骤（一）水泥细度筛自检操作规程1. 范围 本规程适用于新的和使用中的水泥细度筛的检定。22筛布应绷紧，不允许有皱2. 技术要求2.1新筛应带有铭牌，合格证和说明书。褶、松弛、断丝、方孔成菱形等缺陷。2.3筛子外观不得有伤痕，脱焊或筛布堵塞等现象。2.4筛子修正系数应在0.801.20范围内。3.检定器具 标准粉（国家水泥质检中心专售）4.检定周期:3个月5. 检定方5.2按照法 5.1试验筛应用已知 0.080mm标准筛筛余百分数的粉状标准样品进行标定。细度检验操0.2%作规程测定标准样品在筛上的筛余百分数。重复测定两次，两次测定筛余差值大于 时应测定

2、第三次，取两次筛余差值在0.2%以内的平均值和修正系数 .5.3 计算细度筛的修正系数（准确至0.01）:C=F n/Ft式中：C 细度筛的修正系数；F n -标准样品给定的筛余百分数，;F t 标准样品在细度筛上的筛余百分数，。5.4对细度筛筛余百分数进行修正：FCFC细度筛的 修正系数； 技术要求 符合 “ 2”中的规定，方可确认被检水泥细度筛合格。由检定员签字 后生效。（二）比表面积仪自检操作规程1.范围适用于新的和使用中的比表面积仪的检定。准中的规定 进行检测，其结果与原仪器采用的标准时间相差不超过 秒表（分度值0.1秒）4.检定周期:12个月5.检定方法 按比表面积测定的作业指导书对

3、标准粉进行 检验，测定标准粉的透气时间，精确至 0.1秒,透气试验要重复称取两次标准粉分别进行，当两次透气时间的差超过1.0秒时,要测第3遍,取两遍不超过1.0秒的平均透气时间，与原仪器采用的标准时间进行比较，相差不应超过2%， 否则，要重新确定标准时间和对仪器进行重新标定。中的规定，方可确认被检合格。6.2比表面积仪检定结果和结论（三）比表面积仪标定操作规程1.范围适用于新的和使用中的比表面积仪的标定。2.式中：F C 试样修正后的筛余百分数， ;试样修正前的筛余百分数，。6.检定结果处理6.16.2水泥细度筛检定结果和结论2.技术要求用标准粉按检验方法标2%。3.检定用标准器具标准粉、6.

4、检定结论6.1技术要求符合“ 2”，由检定员签字后生效。标定用标准器具标准粉、秒表（分4.1试料层度值0.1秒）、分析天平（分度值 1mg） 3.标定周期:6个月4.标定方法体积的标定4.1.1用水银排代法 将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆桶内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确到0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，然后按照 GB/T8074-2008水泥比表面积测

5、定方法（勃氏法）5.3条中要求，压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法 除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。 4.1.2圆筒内试料层体积 V按式（1）计算。精确到0.005cm3。V= （P1-P2） /p 水银,（1） 式中：VP1未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g ；质量，g;p水银一一试验温度下水银的密度，至少应进行二次。每次单独压实，取二次数值相差不超过 过程中圆筒附近的温度。4.24.2.1在标准试样标签上找出 样量。 W= p V（1- ）, 度，g/cm3;V-试料层体积，cm3;P2装水泥后，充满圆筒的水银g/cm3;4.1.3

6、试料层体积的测定,0.005cm3的平均值，并记录测定标准料层孔隙率（ S）、标准试样密度（p S 4.2.2 按照 s=0.500 0.005 用（2） （2） 式中：W 需要的试样量，g；按照4.1条测定的试样层体积，cm3;rtnP S）的计算、确定。 式计算标准试样称P试样密 试料层的孔隙率。 4.3标准试料层液面降落时间（Ts）的测量。按照GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法）5条中要求，测量标准试料Ts,精确至0.1秒，透气试验要重复称取两次标准粉分别进行，当两次透气时间的差超过 1.0秒时，要测第3遍,取两遍不超过1.0秒的平均 透气时间。5.检定结论 5.1技

7、术要求符合“ 2” 表面积仪检定结果和结论，由检定员签字后生效。（四）胶砂试模自检操作规程1.范围适用于新的和使用过的胶砂试模的检定。本尺寸：宽度高 度 40 0.10mm 长 度 160mm 0.8mm中的规定，方可确认被检合格。5.2 比2.技术要求2.1试模模腔的基22试模净重66.5Kg4.检定周期:12个月3.检定用标5.检定方法2个位臵测量准器具 3.1游标卡尺，分度值为0.02mm 3.2 磅称5.1试模模腔的基本尺寸（2.1）用游标卡尺进行测量，其长度应在宽度方向上取2个数值，取平均值；宽度应在长度方向上的两个端部及中部测量3个数值，取平均值；深度也应在长度方向上的两个端部及中

8、部测量3个数值，取平均值。 5.2试模质量（2.2）用磅称称量。6.检定结论6.1全部符合技术要求（2）中的规定，方可确认被检胶砂试模合格。6.2胶砂试模检定结果和结论，由检定员签字后生效。（五）高温炉（热电偶）用Na2CO3药品熔点自校，Na2CO3熔点为851 C。称取2g左右Na2CO3臵于瓷坩锅中， 放入已升至750 C的高温炉中停留 10min，取出观察，如此反复，直至Na2CO3开始溶解的那一时刻温度即为 Na2CO3的熔点温度，Na2CO3熔点温度851 C与开始熔解时高温炉的示 传值之差，即为温度偏差常数，调整温度时，予以考虑即可。（六）水泥安定性沸煮箱自检操作规程1.目的范围

9、 1.1水泥安定性沸煮箱专用于按GB1346-2001测定水泥安定性。 1.2本规程适用于水泥安定性沸箱的检定。2.技术要求（测试依据：JJG109-1994）水泥安定性试验用沸煮箱2.1 加热至沸腾时间30min 5min 2.2 恒沸时间3h 5min 2.3沸煮箱内部容积尺寸应符合规定：长X宽X高为 298 X 242 X 295mm 2.4 箱体绝缘电阻（MQ） R2。2.5管状加热器功率：4KW/220V （共二组各为1KW和3KW） 3.检定用计量器具秒表4.检定周期：12个月5.检定方法用秒表测定加热至沸腾的时间和恒沸时间各两次，取平均值。内部尺寸用直尺等测量。电工用电阻表和功率

10、表测量。6.1 全部符合技术要求（2）中的规定，方可确认被检沸煮箱合格。6.2水泥安定性沸煮箱检定结论由检定员签字后生效。（七）火焰光度计、及测氯仪自检操作规程1.检定周期：用前自校2.检定方法按规定的操作方法对标准样品进行测定，测定结果与标准样品给定结果，绝对误差：钾钠均不大于0.10%，氯离子不大于0.002%，即可正常使用。（八）玻璃量器自检操作规程1.校检设备 分析天平、架盘天平、50毫升的定碘烧瓶。2.技术要求其实际容量应与刻度容量一致。3.校准方法周期:A使用前 B用于碱式溶液为一年C用于酸式溶液为三年。3.1滴定管、量水器（稠度用）3.1.1方法：将量器充分洗净，注入与室温相同的

11、 蒸馏水，调整液面至0处。 3.1.2记录当时水的温度，然后以滴定时的速度将 0 10毫升的 一段水放到经过洗净，干燥冷却至室温并准确称量过的50毫升的定碘烧瓶中，称其质量，准确至0.001克，与空瓶质量之差即为放出水的质量。3.1.3同法依次称出1020,2030毫升，等刻度间的水的质量，以试验室的温度在化验室手册中查出1毫升水的质量，按公式Vt=M/Pt计算出各段刻度的体积及校正值。3.1.4式中Vt为水在tC时的体积（ml），Pt为水在tC时在空气中的密度（g/ml）,在不同温度下，Mt为水在空气中tC时的质量（g）。3.2容量瓶 3.2.1称量法将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1克感量的天

12、平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至表线刻度，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶盖称量.两次质量之差即为容量瓶所盛水的质量，按按公式Vt=M/Pt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值， 然后用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。3.2.2 比较法 500ml容量瓶的容积是否为 50ml移液管所放出液体体积的10倍，校准的方法，可用已经校准的100（或50） ml的移液管，连续加上 5 （或10）次蒸馏水于干燥的 500ml的容量瓶中，观察是 否与容量瓶的标线相符合。如不符，可在瓶顶上重新刻画新标记。在使用该容量瓶时需加上 5 （或10）次100 （或50）毫升，移液

13、管的校正值或者在观察容量瓶的液面前，将5 （或10）次100 （或50）毫升移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当水量后，再重刻 画新的标线记号。其余容积的容量瓶的校准采用上述方法，应尽量采用称量法。3.3移液管的校准3.3.1与容量瓶直接进行比较3.3.2称量法将移液管用洗涤液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水，并调节水面至刻度处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照下面的方法之一处理移液管中的残液滴。3.3.2.1任溶液自动流出后，将残液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一个紧握移液管靠气体膨胀，将残液压出为止。 3.3.2.2任溶液自动流出后，将移液管尖端

14、与容皿壁接触，使残留液滴自动沿 壁流出，仍然保留在管壁内的部分不在处理。3.3.2.3称出称量瓶和水的质量并由空瓶质量算出水的净质量根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。如校准结果同原容量有显著差异，可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位臵，再重复上述校准步骤，如仍 有偏差，再行修改刻度，重复校准，直至获得准确刻度。3.4李氏瓶的校验：检定周期12把0-18 ml水的一段水（不 1疋等于 冷却至室温并准确称量过的 50ml 放出水的质量。同法称出 18-24ml 2 2中查得1ml水的质量，按公式个月将洗净带塞的李氏瓶注入与室温相同的蒸馏水至18ml处，记录当时水的温度，然后18ml，但相差不得超过 0.1ml）慢慢倒入已洗净，干燥、 锥型瓶中，待其质量（准确至 0.001g）,与空瓶之差即为 刻度间水的质量，以实验室的温度在化验手册中查表 2 Vt=mt/pt计算出各段刻度的体积及校正值。3.5加水器的检验：检定周期：3年 将洗净干燥的加水器在 0.5g感量天平上准确称取空瓶的质量， 注入蒸馏水至所检验刻度处，记录水温，用滤纸条吸干瓶内壁和瓶外的水滴，称量，两次质量之差即为该加水器的盛水质量，按公式Vt=mt/pt，算出该容器的真实体积的数值，求出校正值，若在允许误差范围内，即可使用，否则用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻度。符合要求方可使用。