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文档简介
1、第二章 普钢及低合金钢中Si、Mn、P、Cu、Cr、Ni、Mo、Ti、V的联合测定一、 方法提要:试样用稀硝酸分解,以过硫酸铵破坏碳化物,氧化各待测元素为高价,制成试样母液,然后分别测定各成分元素。本法适用于普钢、弹簧钢及各种低合金钢中(钨含量小于0.5%)各元素联测。二、 母液的制备:1、 试剂及其配制:a、 硝酸:1+4b、 过硫酸铵:固体2、 操作步骤:称取250ml试样于100ml钢铁量中,加入30ml硝酸,加入0.5g过硫酸铵,摇动溶解后,小心煮沸至大气泡产生,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度,摇匀作为母液。三、 各元素的分别测定方法及所用试剂:1、 Si的测定:硅钼兰光度法(0.0
2、52%)试剂及其配制:a、 氨性钼酸铵4%:每升溶液中含氨水4mlb、 草酸-抗坏血酸:草酸4%,每100ml草酸溶液中加1g抗坏血酸溶解之。(当日加)分析操作步骤:分取10ml母液于150ml锥形瓶中,加入20ml氨性钼酸铵,摇匀,放置1min。加入35ml草酸-抗坏血酸摇匀后于650nm、1cm比色杯(0.5cm比色杯),以水作参比,测其含量。2、 P的测定:磷铋钼兰光度法(0.0010.1%)试剂及其配制:a、 钼酸铵:0.5%:每100ml溶液中含2ml氨水及0.5g硫代硫酸钠b、 硝酸铋-抗坏血酸:0.5%的Bi(NO3)3和1%的Vc(当日配)。两者等体积混合。分析操作步骤:分取1
3、5ml母液于150ml锥形瓶中,加20ml钼酸铵溶液,摇匀,加入20ml硝酸铋-抗坏血酸混合液,摇匀,放置13min。23cm比色杯,水作参比,测其含量。3、 Mn的测定:高碘酸钾氧化法(0.052%)试剂及其配制:a、 高碘酸钾:4%:20g高碘酸钾溶于500ml磷硝混酸中b、 磷硝混酸:水:磷酸:硝酸=5:3:2分析操作:分取1020ml母液于150ml锥形瓶中,加10ml高碘酸钾,摇匀,加热煮沸1min。取下流水冷却,加20ml水,摇匀,于530nm、2cm比色杯中,水作参比,测其含量。Mn的测定:银盐催化过硫酸铵氧化光度法试剂及其配制:a、 硝酸银:0.2%:1g硝酸银溶于500ml
4、1:4的硝酸b、 过硫酸铵:15%分析操作步骤:分取1020ml,母液于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸银,10ml过硫酸铵,加热至冒大气泡,冷却后加20ml水,摇匀后于530nm、2cm比色杯中,水作参比,测其含量。4、 Cr的测定:二苯氨基脲直接光度法(0.052%)试剂及其配制:a、 硫磷混酸:500ml水中缓缓加入66ml浓硫酸,摇匀,再加50ml浓磷酸,冷却后稀至1000ml,摇匀。b、 二苯氨基脲:0.5%,100ml酒精中加入4g邻苯二甲酸酐,温热溶解后加0.5g二苯氨基脲,搅拌溶解后贮于棕色瓶中。c、 脲素:5%d、 亚硝酸钠:0.5%e、 高锰酸钾:4%分析操作步骤:分取测
5、Mn显色液5ml于150ml锥形瓶中,加入10ml硫磷混酸,摇匀,加入10ml尿素,摇匀。滴加亚硝酸钠溶液至红色刚好褪去(边摇边加),加3ml二苯氨基脲,摇匀,加50ml水,摇匀。或直接分取母液2ml于150ml锥形瓶中,加入10ml磷硫混酸,23滴高锰酸钾,于电炉上加热至沸(若红色褪去,再滴加高锰酸钾至红色不褪),取下加尿素10ml,摇动中滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去,加3ml二苯氨基脲,再加50ml水,摇匀,放置23min,于530nm、12cm比色杯,水作参比,测其含量。5、 Ni的测定:丁二肟直接光度法(0.051.5%)试剂及其配制:a、 碘-柠檬酸混合溶液:称取3.2g碘和12g碘化
6、钾。先将碘放于盛有少量水的烧杯中,边搅拌边分批加入碘化钾,使碘溶解后,用水稀至500ml。再与500ml柠檬酸(30%)混匀,贮于棕色瓶中备用。b、 丁二肟氨性溶液:1g丁二肟用少量酒精溶解,用水稀至500ml,再加氨水500ml混匀,贮于棕色瓶中。分析步骤:分取10ml母液于50ml量瓶中,加20ml碘-柠混合液,20ml氨性丁二肟,摇匀,用水稀至刻度。放置12min,于510530nm、2cm比色杯,水作参比,测其含量。6、 Mo的测定:硫氢酸盐光度法(0.053%)试剂及其配制:a、 混合显色液:20ml浓HCL中加入6g氯化亚锡,加热溶解后,再加280ml水,6g硫氢酸铵,搅拌溶解后备
7、用。b、 试剂空白溶液:同a操作,只不加硫氢酸氨。分析步骤:分取母液510ml于150ml锥形瓶中,加入30ml混合显色剂,摇匀作显色液,参比中只加空白液30ml,摇匀。于510nm、2cm比色杯,参比液为参比,测其含量。7、 Cu的测定:BCO光度法(0.051.5%)双乙醛草酰二腙光度法(0.0010.08)试剂及其配制:a、 氨性柠檬酸铵(15%):每1000ml溶液中加80ml氨水b、 BCO溶液:(0.2%)用1+1的乙醇配制c、 乙醛:40%(v/v)分析步骤:分取510ml母液于50ml量瓶中,加20ml柠檬酸铵,10mlBCO,摇匀,放置1min,以水定容,于600nm、2cm
8、比色杯,水作参比,测其含量。分取510ml母液于50ml量瓶中,加20ml柠檬酸铵,1ml乙醛,10mlBCO,用水定容,摇匀,于530nm、12cm比色杯,水作参比,测其含量。8、Ti的测定:变色酸光度法(0.013%)试剂及其配制:a、 变色酸(3%.)含亚硫酸钠0.2%b、 草酸:10%分析步骤:分取母液10(20ml)于50ml量瓶中,加入5(10)ml草酸,摇匀后加入6.0ml变色酸(参比中不加),以水稀至刻度。于500530nm、2cm比色杯中,水或试剂空白作参比,测其含量。9、V的测定:EDTA-PAR-H2O2光度法试剂及其配制:a、 EDTA:(5%):5g EDTA二钠盐溶于100ml水中b、 PAR:(0.1%):0.1g PAR加10ml酒精及5ml氢氧化钠(0.4%)溶解后,用水稀至100mlc、 过
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