GB 5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定

中华人民共和国国家标准GB50092302016食品安全国家标准食品中羰基价的测定20160831发布20160920实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB50092302016前言本标准代替GB/T5009372003食用植物油卫生标准的分析方法中43羰基价的测定部分。本标准与GB/T5009372003中43部分相比,主要变化如下标准名称修改为“食品安全国家标准食品中羰基价的测定”修改了范围修改了整个实验部分内容。GB500923020161食品安全国家标准食品中羰基价的测定1范围本标准规定了食品中羰基价的测定。本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。2原理羰基化合物和2,4二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440NM下,测定吸光度,计算羰基价。3试剂与材料31试剂311乙醇C2H6O分析纯。312苯C6H6光谱纯或色谱纯。3132,4二硝基苯肼C6H6N4O4分析纯。314三氯乙酸C2H6CL3O2分析纯。315氢氧化钾KOH分析纯。316石油醚C5H12O2分析纯,沸程3060。317铝粉AL分析纯。32试剂配制321精制乙醇取1000ML乙醇,置于2000ML圆底烧瓶中,加入5G铝粉、沸石和10G氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1H,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。322三氯乙酸溶液称取43G固体三氯乙酸,加100ML苯溶解。3232,4二硝基苯肼溶液称取50MG2,4二硝基苯肼,溶于100ML苯中。324氢氧化钾乙醇溶液称取4G氢氧化钾,加100ML精制乙醇使其溶解置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。4仪器和设备41分光光度计。42天平感量为1G,01MG。43涡旋混合器。44旋转蒸发仪。45鼓风式烘箱。GB5009230201625分析步骤51取样方法称取含油脂较多的试样05KG,含脂肪少的试样取10KG,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分法对角取样,放置广口瓶内保存于4以下冰箱中。液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4以下冰箱中。52非油脂类试样处理521含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等称取混合均匀的试样50G,置于250ML带盖广口瓶中,加入50ML石油醚,放置14H18H,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15MIN,减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。522含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等称取混合均匀的试样100G,置于500ML带盖广口瓶中,加入100ML200ML石油醚,放置14H18H,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15MIN,减压回收溶剂,在50鼓风干燥箱中挥发石油醚1H,得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。523含油脂少的试样,如面包、饼干等称取混合均匀的试样250G300G于500ML带盖广口瓶,加入适量石油醚浸泡试样,放置14H18H,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15MIN,减压回收溶剂,在50鼓风干燥箱中挥发石油醚1H,得到油脂以供测定。用前保存于4以下冰箱中。524含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状易结块样品,可加入4倍6倍量的海砂,混合均匀后再提取油脂。53测定称取0025G05G油样精确至01MG羰基价低于30MEQ/KG的油样称取01G,羰基价30MEQ/KG60MEQ/KG的油样称取005G,羰基价高于60MEQ/KG的油样,称取0025G置于25ML具塞试管中,加5ML苯溶解油样,加3ML三氯乙酸溶液及5ML2,4二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀。在60C水浴中加热30MIN,反应后取出用流水冷却至室温,沿试管壁缓慢加入10ML氢氧化钾乙醇溶液,使成为二液层,涡旋振荡混匀后,放置10MIN。以1CM比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440NM处测吸光度。6分析结果的表述试样的羰基价按式1进行计算XA854M10001式中X试样的羰基价以油脂计,单位为毫克当量每千克MEQ/KGA测定时样液吸光度854各种醛的毫克当量吸光系数