- 现行
- 正在执行有效
- 2014-12-01 颁布
- 2015-05-01 实施
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文档简介
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB50092042014 . 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定2014-12-01发布 2015-05-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家卫生和计划生育委员会 GB50092042014 . 前 言 本标准代替 食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱 质谱 GB/T5009.2042005 - (GC-MS)法 。 本标准与 相比 主要变化如下 GB/T5009.2042005 , : 增加第一法 稳定性同位素稀释的液相色谱 质谱 质谱法 - / ; 气相色谱 质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法 - 。 GB50092042014 . 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定1 范围 本标准规定了食品中丙烯酰胺的测定方法 。 本标准适用于热加工 如煎 炙烤 焙烤等 食品中丙烯酰胺的测定 ( 、 、 ) 。 第一法 稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法 2 原理 本标准应用稳定性同位素稀释技术 在试样中加入13 标记的丙烯酰胺内标溶液 以水为提取溶 , C3 , 剂 经过固相萃取柱或基质固相分散萃取净化后 以液相色谱 质谱 质谱的多反应离子监测 或 , , - / (MRM) 选择反应监测 进行检测 内标法定量 (SRM) , 。3 试剂和材料 注 除非另有说明 本方法所用试剂均为分析纯 水为 规定的一级水 : , , GB/T6682 。31 试剂 . 311 甲酸 色谱纯 . (HCOOH): 。312 甲醇 色谱纯 . (CH3OH): 。313 正己烷 n 分析纯 重蒸后使用 . (-C6H14): , 。314 乙酸乙酯 分析纯 重蒸后使用 . (CH3COOC2H5): , 。315 无水硫酸钠 烘烤 . (Na2SO4):400 , 4h。316 硫酸铵 . (NH4)2SO4。317 硅藻土 TM 或相当产品 . :Extrelut 20 。32 标准品 . 321 丙烯酰胺 标准品 纯度 . (CH2 CHCONH2) ( 99%)。322 13 丙烯酰胺 13 13 13 标准品 纯度 . C3- ( CH2 CH CONH2) ( 98%)。33 标准溶液的配制 . 331 丙烯酰胺标准溶液的配制 . 3311 丙烯酰胺标准储备溶液 准确称取丙烯酰胺标准品 用甲醇溶解并定容 使丙烯 . (1000mg/L): , , 酰胺浓度为 置 冰箱中保存 1000mg/L, -20 。3312 丙烯酰胺中间溶液 移取丙烯酰胺标准储备溶液 加甲醇稀释至 使
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