GBT 14929.1-1994 食品中地亚农(二嗪农)残留量测定方法

中华人民共和国国家标准 94 食品中地亚农（二嗪农）残留量测定方法 of in 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷物、蔬菜、水果中地亚农残留量的测定方法。 本标准适用于使用过地亚农农药制剂的谷物、蔬莱、水果等作物的残留分析。 本方法最低检出浓度为 2 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以 片的形式，放射出波长 526特征光、 这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放 大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。 3 试剂 酮：分析纯。 水硫酸钠：分析纯。 氯甲烷：分析纯。 化钠：分析纯。 亚农(准品。 亚农标准溶液的制备：用己烷配制成 1mg/准贮备液，贮存在 4冰箱中，使 用时用己烷稀释成 1 g/标准使用液。 4 仪器 碎机。 织捣碎机。 转蒸发仪。 相色谱仪，附带 5 实验步骤 品提取 物 米：称取 5g 经粉碎过 40 目筛的糙米于 50塞锥瓶中，加 10酮，振摇 30置过夜，无需净化待测。 麦、 玉米: 称取 10g 粉碎过 40 目筛的小麦、玉米于 100塞锥瓶中， 加 30酮，振摇 30置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取 15液( 约 5g 样品 )浓 缩至 2定容待测。 果、蔬菜：称取 50g(可食部分) 样品，置组织捣碎机中，加 100酮捣碎提取 1 2滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至 500液漏斗中。 化 向 滤液中加氯化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇 2 3置 10丙酮 从水相中盐析出来。水相用 50氯甲烷振摇提取 2置分层, 合并丙酮与二氯甲 烷提取液，经 20 30g 无水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤入 250底烧瓶中再以约 40氯甲 烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液合并入提取液中，经减压浓缩至 2容待测。 相色谱测定 谱条件 谱柱 1:3径 ) 璃柱，装填 (0 100 目。 温度 : 柱温 200，进样口和检测器 230。 流量：载气( 氮气)100mL/空气 50mL/气 100mL/ 保留时间 216。 谱柱 2 : 3径) 璃柱，装填 5 (80 100 目 。 温度：柱温 200，进样口 220，检测器 265。 流量：载气( 氮气)60mL/空气 50mL/气 80mL/ 保留时间 25。 6 测定 吸取 2 5 L 各种浓度的标准溶液，分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度地亚农 的峰高，绘制成地亚农标准曲线，同时取样品液 2 5 L 注入气相色谱仪中，测得的峰高 从标准曲线图中查出相应的含量。 7 分析结果的表述 A 1000 X= m 式中：X 样品中地亚农的含量，mg/ A一进样体积中地亚农的含量( 由标准曲线查出), g； 样品提取液浓缩定容体积， 样品进样体积，L ； m样品质量, g 。 8 允许差 按农残分析要求，级的允许差为 20。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳 化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人张乔、张