实验三 姜油和桔油的提取

实验三实验三 姜油和桔油的提取姜油和桔油的提取 1 实验目的实验目的 1 学习提取天然香料的水蒸气蒸馏方法 2 掌握薄层色谱分析方法操作技术 二 实验原理二 实验原理 香料是能被嗅觉闻出气味或味觉尝出味道的 用来配制香精或直接给产品 加香的物质 香料都是有机物 可以是一种单一的化合物 如香兰素 乙基麦 芽酚等 也可以是许多化合物的混合物 如茉莉浸膏 留兰香油等 香料给人的直接感觉不一定是 香 的 相当多的香料纯品具有令人厌恶 的气味 当稀释到一定浓度时才呈现出令人喜爱的香气 如吲哚 高浓度时具 有很强烈的粪便臭气 浓度低于 0 1 时呈现出愉快的茉莉花香 香料分为合成香料和天然香料两大类 天然香料又分为动物性天然香料和 植物性天然香料两类 植物性天然香料种类很多 主要商品形式有精油 净油 浸膏 酊剂等 这些都是用植物的花 叶 枝 皮 根 茎 果 种子等为原料生产出来的多 种成分的混合物 桔子油中主要化学成分是柠檬烯 结构式见图 含量可达到 90 柠檬烯具有桔样香气 无色液体 相对密度 0 84 折光指 数 1 4719 沸点 177 旋光度 126 闪点 47 不溶于水 与乙醇互溶 依姜的产地不同 姜中挥发油的成分相差很大 如密叶新木 姜中挥发油主要成分有 松烯 罗勒烯 反罗勒烯 顺 3 乳酸乙烯酯 石 竹烯 大牻牛儿烯等 28 种 沙姜挥发油中主要成分有 对甲氧基桂酸乙酯 桂 皮酸乙酯 十七烷 1 8 桉油素 乙酯 十五烷 蒎烯 二甲基苏合香烯 龙脑 樟烯 蒎烯等 1 提取方法 水蒸气蒸馏方法 植物天然香料有四种提取方法 即水蒸汽蒸馏 压榨 浸提和吸收方法 本次实验采取水蒸气蒸馏方法 芳香成分多具有挥发性 可以随水蒸气逸出 而且冷凝后因其水溶性很低 而易于与水分离 因此水蒸汽蒸馏是提取植物天然香料应用最广的方法 但由 于提取温度较高 有些芳香成分可能被破坏 香气或多或少的受到影响 所以 由水蒸气蒸馏所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差 水蒸汽蒸馏的原理依据的是道尔顿分压定律 整个体系的总蒸气压 P总等 于水的蒸汽压 P H2O 与带蒸馏物质气压 PX之和 即 P总 PX P H2O 当总 蒸气压与外界气压相等时 混合物沸腾 因此常压下利用水蒸汽蒸馏 能在低 于 100 情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来 3 药品与仪器药品与仪器 表 1 实验药品 药品名称药品用量纯度备注 乙酸乙酯 500ml 分析纯共有 石油醚 500ml 2 分析纯共有 硅胶 G 500g 分析纯共有 浓硫酸 100ml 分析纯共有 沸石 20g 化学纯共有 碘 20g 分析纯共有 乙醇 500ml 2 分析纯共有 香兰素 50g 分析纯共有 桔皮 姜若干 蒸馏水若干 表 2 实验仪器 名称型号或规格数量备注 超声波清洗器 KQ 250DB 1 台共有 电热鼓风干燥 箱 101 2 2 台共有 托盘天平 500g 2 台共有 药匙若干共有 小试管架3 个共有 展开缸3 个共有 长塑料滴管2 个共有 滴瓶 20ml 1 个共有 毛细管 1mm 若干共有 烧杯 250ml 1 个共有 喷雾器 500ml 1 个共有 蒸馏水装置一桶1 套共有 加热套装置1 套每组 球形冷凝管1 个每组 单口烧瓶 500ml 1 个每组 恒压滴液漏斗1 个每组 玻璃板 5 15mm 1 个每组 小试管1 个每组 小烧杯 50ml 2 个每组 玻璃棒1 个每组 量筒 50ml 1 个每组 胶管2 根每组 四 实验操作四 实验操作 1 提取姜油或桔油 1 准备工作 清洗仪器 2 称取 100g 柑桔皮或 150g 姜洗净后 切成碎片 放入 500ml 单口烧瓶 中 加水 250ml 或 200ml 水 沸石 2 3 粒 3 在单口烧瓶上安装好恒压滴液漏斗 漏斗上方接有回流冷凝器 4 实验装置安装好后 打开冷凝水 5 将漏斗下端旋塞关闭 加热使烧瓶内的水保持较猛烈的沸腾 于是水蒸 气夹带桔油或姜油沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管 当从冷凝管回流下来 的冷凝水第一滴落下时开始计时 6 每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开 把下层的水排入烧瓶中 桔油总 是留在漏斗中 如此重复操作 约经 2 3 小时后 降温 把漏斗下层的水尽量 分离出来 余下的桔油则作为产物移入试管中 加入 1 2 滴乙酸乙酯稀释 5 实验注意事项实验注意事项 1 安装仪器要注意冷凝管 恒压漏斗 单口烧瓶在同一条直线上 2 实验开始前 将漏斗下端旋塞关闭 3 电热套电压的量程不要超过其最大刻度的三分之二 注意使用规则 4 冷凝管的进水口和出水口的位置 5 及时将漏斗内下层的水排入烧瓶中 6 思考题思考题 1 如果不加沸石会出现什么现象 因为溶液中有太多的气体不能及时排出 而导致溶液会爆沸 2 如果不及时将恒压漏斗内下层的水排入烧瓶中 可能会出现什么现象 3 水蒸气蒸馏对组分有什么要求 4 有两种已经知道极性大小的混合物 你如何判断展开后二者的位置 展 开剂的极性越大 则极性物质的 Rf 值比较大 而非极性物质的 Rf 值就较小 反之 展开剂的极性越小 则极性物质的 Rf 值较小 非极性物质的 Rf 值则较 大 5 在一定操作条件下为什么可以利用