氢化物原子吸收光谱法测定痕量

氢化物原子吸收光谱法测定痕量一、制定分析方法的工作顺序1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50100倍( 吸光度0.20.5Abs 为最佳) 和空白溶液，用来检查或确定：a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, ( 减去空白读数计算) 。2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、2、4、6、8、ng/ml ，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100150倍, 必须有空白溶液。3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾 KBH4(或钠) ，氢化物元素多数用1.5%。称1.5g 硼氢化钾, 0.3g 氢氧化钠( 稳定剂 )倒入塑料瓶中( 不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml 溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5% 硼氢化钾 , 0.1%氢氧化钠。4.载液的配制：1% (v/v)盐酸。5. 试样的前处理：a. 按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。6. 检查试样中有无干扰元素存在：a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量 , 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰：取2份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在1002% 时认为无干扰。1005%时, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。7. 干扰控制a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近 , 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰” 时不能用标准加入法消除。8. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。注: 查找参考资料如有困难，请与我公司联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标液测定, 食宿自理。二、可提供的测定条件（一）各元素共同的条件 1. 主机的条件 a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可用较大通带宽度(最大可达 12nm ，进一步增加强度) 。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。( 本公司供应高性能和普通空心阴级灯 )。b. 测定波长用被测元素的灵敏线。c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明书，建议用峰高法读数。2. 发生器使用条件：参看使用说明书3. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见 “各元素特有条件”。注意：1. WHG-102A2 型后面板有一通气管 , 此管开通可显著增加 As. Se. Pb. Sn. Te 的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用夹子夹住 )此管, 开通或关闭在 “各元素特有条件”中有注明。2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大( 灵敏度偏低 )。应当用较低浓度标液(吸光度约0.10.2) 的资料计算灵敏度。（二）各元素特有的条件砷 As. 波长: 193.7nm。.载气(氮或氩)流量：150180ml/min。. 砷 (V 价)应还原到砷 (价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V） ，加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90) ， 冷却后即可测定。.试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V ，)定容, 文献上的酸度为1-9M。. 发生器后通气管: 开通。. 线性范围1-10ng/mL （也可在1-20ng/mL 范围内）. 灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。硒 Se. 波长:196.0nm。. 载气流量:150-180mL/min 。. 硒(价)还原到硒(价): 标液中硒如为四价, 可不必预还原 , 六价应还原。试样或标样在溶解后, 加盐酸(1:1) 数毫升 , 使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失。加热到微沸数分钟后放凉即可。. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。. 线性范围10-80ng/mL. 发生器后通气管:开通。. 灵敏度: 0.32ng/mL/1% 。铅 Pb. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm 。. 载气流量: 150 ml/min。. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。. 氧化剂: 铅离子常为2价, 氢化物中铅为4价, 溶液中应当加氧化剂。a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为0.8-1.0% ) 。b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元素较少(请参看文献资料 )。. 发生器(后)通气管: 开通。. 线性范围1-10ng/mL. 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0. 08ng/mL/1%)。锡 Sn. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用224.6 nm。. 载气流量: 300mL/min。. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M 。. 发生器后通气管: 开通。. 线性范围10-80ng/mL 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。铋 Bi. 波长: 223.0nm。. 载气流量:100mL/min。. 酸度: 20%(V/V) 盐酸。文献酸度 1-9M. 发生器后通气管: 关闭。. 线性范围10-80ng/mL. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。碲 Te. 波长: 214.3nm。. 载气流量:150ml/min。. 碲() 还原到碲( ): 试样或标液加浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失) 。. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度2.5-3.6M。. 发生器后通气管:开通。. 线性范围10-80ng/mL. 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A。锑 Sb. 波长: 217.6nm。. 载气流量:80-100ml/min。. 锑()还原到锑 ()锑()比锑( )灵敏度低约2 倍。还原方法同砷 , 但可在常温下瞬间完成, 不须加热。. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9M。. 发生器(后)通气管: 关闭。. 线性范围5-70ng/mL. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A。汞 Hg. 波长: 253.7nm。. 载气流量: 100ml/min。.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。.酸度: 4%(V/V) 硫酸。文献上讲酸度范围很宽。.试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）. 发生器后通气管: 关闭。. 线性范围10-80ng/mL. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。注:1. 电热石英吸收管不通电。2. ng 级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。3.如遇含量特别高的试样( 吸光度1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。砷的测试1. 准备好干净的100mL 容量瓶6个以上、500mL 容量瓶2个、200mL 塑料瓶2个、2mL 和5mL、10mL 移液管若干个，烧杯、电炉。2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4. 价态还原：将1mL 100g/mL 的 As 标液放入100mL 的容量瓶中，加入0.8g 碘化钾，用10的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1g/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5. 1载液的配置：用500mL 容量瓶，加入5mL 盐酸，用蒸馏水定容至500mL 。6. 空白的配置：用500mL 容量瓶，加入50mL 盐酸，用蒸馏水定容至500mL 备用，此为10的盐酸。7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL 的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL 、0.8mL 的标准母液，用已配置好的10的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL 的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8. 硼氢化钾的配置：称取3g 硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。 （保存使用期为1周）9. 空白用已配置好的，用剩余的10盐酸溶液。10. 样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10的盐酸，加入0.8碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。铅的测试1. 准备好干净的100mL 容量瓶6个以上；500mL 容量瓶2个；200mL 塑料瓶2个；2mL、5mL、10mL 移液管；烧杯；电炉；天平等。2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水、准备铅标液、铁氢化钾。3. 将1mL 100g/mL 的 Pb 标液放入100mL 的容量瓶中，用0.5的盐酸溶液，定溶至100mL。此标液浓度（含量）为1g/mL/Pb 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。4. 1载液的配置：用500mL 容量瓶，加入5mL 盐酸，用蒸馏水定容至500mL 。5. 空白的配置：用500mL 容量瓶，加入2.5mL 盐酸，加入4g 铁氢化钾（氧化剂，颜色应为紫红色，如已变成黄绿或黄蓝色即为已变质，不可再用，形状为固体状） ，用蒸馏水定容至500mL，此为0.5盐酸的铅空白溶液。6. 铅标准系列的配置：准备好4个100mL 的容量瓶，分别加入0.25mL、0.5mL、0.75mL 、1.0mL 的1g/mL 铅标准母液，用已配置好的0.5盐酸的铅空白溶液定溶至100mL。此为2.5、5、7.5、10ng/mL 的系列标液，此标液可用不超过 3天。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数） 。7. 空白用已配置好的，用剩余的0.5盐酸铅空白溶液。8. 硼氢化钾的配置：称取3g 硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。 （保存使用期为1周）9. 样品稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至 0.5的盐酸溶液，加入0.8的铁氰化钾，测定时需稀释至标准曲线范围之内。10. 样品空白：样品空白与标液空白相同。汞的测试1. 准备好干净的100mL 容量瓶6个以上、500mL 容量瓶2个、200mL 塑料瓶2个、2mL 和5mL、10mL 移液管若干个。2. 准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。3. 1载液的配置：用500mL 容量瓶，加入5mL 盐酸，定容至500mL 。4. 空白的配置：用500mL 容量瓶，加20mL 硫酸，定容至500mL，加入适量高锰酸钾，以颜色微紫为准，此为4的硫酸溶液。5. 配置1g/mL/Hg 母液：根据标液的含量配置出 1g/mL 的标液 Hg 母液。6. 标准系列的配置：准备好4个100mL 的容量瓶，分别加入1mL、2mL、3mL、4mL 的 Hg标准母液，用已配置好的4的硫酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL 的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A （扣除空白后的读数）7. 空白用已配置好的，用剩余的4硫酸溶液。8. 硼氢化钾的配置：称取2g 硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.2g 氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。 （保存使用期为1周）9. 样品的稀释配置：用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。10. 样品空白：样品空白与标液空白相同。硒的测试1. 准备好干净的100mL 容量瓶6个以上、500mL 容量瓶2个、200mL 塑料瓶2个、2mL 和5mL、10mL 移液管若干个，烧杯、电炉。2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3. 1载液的配置：用500mL 容量瓶，加入5mL 盐酸，定容至500mL 。4. 空白的配置：用500mL 容量瓶，加100mL 盐酸，定容至500mL 备用，此为20的盐酸。5. 价态还原：将10mL 100g/mL 的 Se 标液和10mL 的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸， （注意：使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失） 。放凉，此标液浓度（含量）为 50g/mL。6. 配置 1g/mL/Se 母液：取已还原的标液2mL 移入100mL 的容量瓶中，加入已配置好的20盐酸溶液定溶至100mL，此为1g/mL 的标液母液。7. 标准系列的配置：准备好4个100mL 的容量瓶，分别加入1mL、2mL、3mL、4mL 的 Se标准母液，用已配置好的20的盐酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL 的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A （扣除空白后的读数）8. 空白用已配置好的，用剩余的20盐酸溶液。9. 硼氢化钾的配置：称取3g 硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。 （保存使用期为1周）10. 样品的价态处理、稀释配置：用已溶解的样品10mL 加10mL 浓盐酸，加热至微沸，此为样品母液。11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。注意：.不可使用（吸入）含有氢氟酸的样品。如必须使用请与生产厂家联系，更换其它型号的发生器。.因本发生器是用氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液和最后定容的准确度，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响，所以在样品和标样的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。使用过程中有问题请再与我们联系。我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照上述方法就可以做出氢化物元素标样。您在有时间和有条件的情况下，可