860卡氏炉标准操作规程.docx

860 KF Thermoprep卡氏炉标准操作规程目的：建立860 KF Thermoprep卡氏炉标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。范围：适用于860 KF Thermoprep卡氏炉。职责：由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。内容：1.编制依据：870KF Titrino plus卡氏水分仪说明书、860 KF Thermoprep卡氏炉说明书 2工作原理：在860 KF Thermoprep卡式炉中加热的样品，其水分以水蒸汽的形式释放出来。载气气流将这些水蒸汽流输送到测量池。内置的空气气泵产生载气气流。有一个进口阀可用于输入氮气和惰性气体。水分的测定可以按照卡尔费休的（库仑法或）容量法在测量池内完成。3.基本操作3.1按键区FLOW 接通或关闭气流。TEMP 两个目标温度之间的切换。QUIT （退出）不操作。OK 打开参数菜单。 在运行中将气流减少 1 mL/min。为此短暂保持按住此健。 在运行中将气流增加 1 mL/min。为此短暂保持按住此健。 减弱显示屏的亮度。 增加显示屏的亮度。3.2显示屏1 温度显示：显示测量出的炉温。2 状态显示符号3 气流显示：显示设定的供应气体和流速。4 目标温度：显示已设定的预定值（温度 1 或 温度 2）。5 状态显示：显示状态和错误信息。4.860 KF Thermoprep卡式炉操作步骤当需要对样品加热或需要对固体、液体物质进行热除湿时，860 KF Thermoprep卡式炉将与（库仑法滴定仪或）容量法滴定仪连接，构成理想的水分测量分析系统，该分析系统用于测量含有强干扰性物质或其水分很难萃取的样品。4.1开机拨动仪器背面的开关将接通仪器，接通仪器后，炉自动接通，并先加热到上一次所设定的温度。同时，加热管的导气管加热器也被接通。4.2进行测定在进行一次测定之前，按照加热法的水份测定，要求预滴定整个管路系统和 KF 滴定杯。因为样品瓶和样品垫盖会含有少量水份，则必须对密封、空容器进行三至五次空白值测量。将固体或液体样品在样品瓶中秤重并封紧。4.2.1平衡系统整个系统在使用前必须先进行预滴定，必须绝对干燥。而且炉必须加热到所需的工作温度。为将整个管路系统用载气吹干，必须将针插入到封闭的样品容器（平衡容器）中。并且将加热管和供应气体连接起来。（1）准备 KF 滴定杯填充 KF 滴定杯第一步，(在使用 KF 库仑法的情况下，用大约 150 mL 工作介质,)在使用 KF 容量法的情况下，用大约 35 mL 的工作介质（一般为无水甲醇）填充 KF 滴定杯。加热管筒不应浸入。第二步，加热管管头对准杯壁调整好。第三步，接通搅拌器。将搅拌器速度调高。气泡混合到工作介质（一般为无水甲醇）中，并有力地搅动。在 KF滴定杯中的空气也应该是被干燥过的。预滴定在卡尔费休水分滴定仪上调用一种预滴定方法，并操作Start键启动预滴定功能。（2）860 KF Thermoprep卡式炉的准备接通860 KF Thermoprep 并选择温度用TEMP键选择预设的温度。如果想改变温度 1 或温度 2，则按OK键。 平衡容器的放入将一个带盖垫的空样品容器使用封口钳封紧。将样品容器放置在炉中。（注意！炉子很热。使用封口钳放置样品容器。）针头的插入两手抓住导向头，并按固定销。将导向头向下移动，并将针头插入到样品容器中。 接通气流第一步，按OK键，并设置流速（Gas flow（气流），比 如 50 mL/min。为此使用箭头按键或以选择小数位，之后用或改变数值。第二步，用OK键确认输入，并选择Flow source（气源）选择。第三步，用箭头按键选择或 pump（泵）或valve（阀门）（若使用外部载气），并用OK键确认。第四步，用QUIT键关闭参数菜单窗口。第五步，按FLOW键。气流已接通。流速逐渐提升。（注：1.载气应在加热管管头以细小的气泡形式溢出至工作介质（一般为无水甲醇）中，并被用力搅动。必要时调整搅拌器的速度。管头应浸入到 KF 滴定杯底部，并顶着杯壁转动。2. 在卡尔费休水分滴定仪上的信号漂移应在 20 g/min （或 L/min）以下，并且保持稳定至少 2 分钟，才能开始进行空白值测量。）4.2.2测定空白值在 KF 滴定管中的工作介质（一般为无水甲醇）进行预滴定后，且信号漂移稳定以后。开始空白值测量（1） 操作在卡尔费休水分滴定仪上的Start（启动）键开始测试。（2）用两手向上移动860 KF Thermoprep 导向头。同时按固定销。（3）用封口钳将平衡容器从炉中取出。（4）同样用封口钳将空白样品放进炉中。（5） 用两手向下移动导向头，并将针头插入空白样品中。等待测定结束。之后将自动重新开始预滴定。 用下一空白样品重新开始空白值测量。4.2.3样品测定载入一个合适的方法。 用Start（启动）键启动预滴定。将样品放入样品容器称重，并用封口钳密封。待炉温和气流符合设定的数值。预滴定完成且信号漂移稳定以后。操作在卡尔费休水分滴定仪上的Start（启动）键开始测试。用两手向上移动卡式炉导向头。同时按固定销。用封口钳将空白样品从炉中取出。同样用封口钳将样品容器放入炉中。用两手向下移动导向头，并将针头插入样品容器中。输入样品量。等待测定结束。将显示结果对话框。之后将自动重新开始预滴定。再用下一样品重新测定。4.3实时更改4.3.1编辑运行中的测定的样品数据在测量运行过程中，可在主对话框中输入或更改样品数据。计算时，将总是使用滴定结束时主对话框中输入的样品数据。方式如下：（1）显示主对话框：按下返回（BACK）。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。（2）编辑样品数据:编辑样品数据，并通过接受（Accept）或返回（BACK）应用。（3） 显示实时对话框：按下返回（BACK）,将显示实时对话框。注：1.如果在一个编辑对话框（例如样品量编辑对话框）打开时测量结束，则将自动关闭该对话框并显示结果对话框。必须重新输入已输入的值，并重新计算测量。在测量结束前，请确保已关闭编辑对话框。4.3.2实时参数在测量运行过程中，可更改某些方法参数。只有那些可被选择的参数才能修改。但所有参数均可见。修改后的参数立即生效。但如果，例如，开始体积已开始配液后，才更改开始条件，则此更改在下次测量时才会生效。方式如下： 在主对话框界面，选择菜单（Menu），并按下OK。选择菜单项参数（Parameters），并按下OK。对所需的参数进行相应的更改。4.4结果菜单（Menu） 结果（Results）滴定结束后，将显示结果对话框：概览中给出了计算结果及终点体积。4.4.1显示曲线通过曲线（Curve）功能，可显示当前测量的曲线。通过箭头按键 和 ，可查看各个测量点。当前位置将在曲线上用十字线符号标示出来。在右侧将给出各个测量点的数据（体积、测量值、时间等）。4.4.2重新计算若要更改滴定或样品量的计算时，必须用重新计算（Recalc）功能将所有结果重新进行计算。4.5统计菜单（Menu） 结果（Results） 统计（Statistics）在结果（Results）对话框中，您可通过统计（Statistics）功能显示一个测量序列的统计概览。在概览中将显示平均值（MW）、绝对标准偏差（s abs）和相对标准偏差（s rel ）。对于平均值，将在括号中显示出计算该值所用的单项结果的数量。在此示例中为3。统计一行显示出已进行了多少测定，以及一共应进行多少测定。在此示例中三个测定均已全部进行。详情（Details） 显示详细数据。重新设置（Reset） 删除所有统计数据。添加（Increase） 在测量序列中添加一次新的测量。4.5.1显示统计详情通过详情（Details）功能，可显示测量序列中的详细数据。将显示每次测量的结果及样品量。从统计中删除选定的测量。被选定的行将用一个星号（*）标记，统计将自动重新计算。4.5.2删除统计数据通过功能复位（Reset）将删除所有统计数据。在下列情况下将自动删除统计数据：（1）测量序列中的所有测量均已完成，并随后重新开始一次测量。（2）载入一种新的方法。4.5.3在一个测量序列中添加测量通过增加（Increase）功能，您可在例如一次测量出错，而且必须将其从统计中删除的情况下，在测量序列中添加另外一个样本。在统计（Statistics）一行里，第二个数字将自动提高一位。4.6关机待860 KF Thermopr