煤的格金低温干馏炉说明书.doc

上海密通机电科技有限公司 GDL-B煤的格金试验低温干馏炉 目 录一、原理概述1二、仪器结构和技术要求2三、主要技术参数3四、安装4五、使用方法4六、仪表显示说明4七、控制仪表指示灯说明4八、仪器维护5九、注意事项5十、试验过程7十一、仪器成套及技术文件14一、原理概述煤的格金试验低温干馏炉（以下称干馏炉）是依据中华人民共和国国家标准GB/T1341煤的格金低温干馏试验方法要求设计，并按照上海市企业标准煤的格金试验低温干馏炉的要求制造的。 干馏炉是本厂在原有型号基础上的升级换代产品。该产品主要用于煤矿化验室、煤炭焦化行业及相关教学、科研、质量监督等单位，对褐煤和烟煤的焦油产率、半焦产率、焦型、干馏水分产率等理化指标进行检测分析。二、仪器结构和技术要求仪器结构见实物。本产品由加热炉体、温度控制箱、干馏冷凝收集器三部分组成。1、加热炉体由4孔青铜合金均热体、2根石英加热棒、控温热电偶组成。外包高级保温材料，箱体底部滚轮可轻松移动，操作方便。2、温度控制由控温程序控制仪，RD微型打印机，及电源等组成。炉体加热升温、热电偶将温度信号转换成热电势，输入到温度程序控制仪进行PID调节，可控硅按设定升温曲线控制通断时间，达到自动控温。3、冷凝收集由水箱、试管支架、干馏管等组成。水箱配有进出水阀、溢流阀、循环水冷却装置，箱底部滚轮可轻松移动，循环水温超过15时应加冰降温。三、主要技术指标1、加热炉体：四孔管状箱形电热炉2、均热体孔：直径26毫米，恒温区大于200毫米3、均热体温度差：小于14、温度程序控制仪：智能型LED5位数字显示5、控温误差：小于16、加热功率：1.20KW2=2.4KW7、加热管：2根1.2KW8、电源：AC220V9、相数：单相10、干馏温度：300-60011、打印机：RD型微型打印机四、安装 首先将底座固定调平，温度控制箱放在底座上，再将加热炉体放在温控箱上部轨道上，水箱放在控制箱右侧轨道上，按图将加热管电源线和热电偶连接在主机相应的接线端子上。用胶管将水箱进水阀与自来水接头相连，再用两条胶管，分别与放水阀和溢流阀相连，将另两头都放到水池里，最后接通电源。五、使用方法注意！出厂前已经将控温程序设定完成，使用时无须按动控制仪表功能键。1、 按启动指示灯绿灯亮总电源接通，温度程序控制仪开始工作，炉体加热升温。2、 当加热炉升温时，将称好煤样的干馏管与锥形瓶用胶塞连接好，用万能夹固定在水箱上部，并使锥形瓶浸入水中112-213毫米深处，干馏管水平对准各自炉孔。3、 当温度升至285度时，发出蜂鸣提示。移动水箱连同试管架，使四根干馏管进入炉体四孔内，同时打印机开始打印（300-600每分钟打印1次）。4、 炉温达到600时保持15分钟后发出蜂鸣提示，打印机开始打印温升曲线，打印完成试验结束，按动停止指示灯红灯亮，切断总电源。5、 将干馏管退出，进行下一步蒸馏过程。六：仪表显示说明“XXXX”：测量或给定温度值“E-1”：热电偶断或接反指示“0：01”：温度曲线时间“XX”：输出控制百分数七：控制仪表指示灯说明E+：测量温度大于给定温度指示E-：测量温度小于给定温度指示SCR：可控硅导通指示TIME：显示控制结束八：仪器维护打印纸更换：1、 取下打印机的前盖板2、 取下纸卷轴，按上新纸卷，将纸轴放回打印机的导槽内，并确认纸卷轴已经安装牢固，不会掉出。3、 将纸端剪成三角形或剪齐。4、 按通打印机电源，打印机走纸一点行后，按SEL键、使SEL指示灯灭，在按LF键使机头转动，用手将纸头送入机头下面的入纸口处，纸会徐徐进入机头，直到纸从机头正前方露出为止，再按下LF或SEL键、机头停止转动-盖上打印机前盖板，将纸从前盖板的出纸口中穿出。色带盒更换：1、 打开打印机前盖板。2、 先抬起色带盒右端，再抬起左端（带旋钮的一端），色带盒即被取下。3、 盒左端轻轻放在机头齿轮轴上，按箭头方向转动色带盒上的旋钮，直到色带盒的左端落到底后再放下右端。4、 装上打印机前盖板，先将前盖板上部挂在机架上，注意对准指示灯和按键，再稍用力向机架方板下部，将前盖板扣在机架上。九：注意事项1、 应在室温，条件下试验。2、 设备要有良好接地。3、 在试验过程中，炉体散热表面温度升高，切勿触摸。4、 如果不使用打印机，可在温度低于280度前按打印机SET键（打印机指示灯灭）取消打印，超过280度不可取消打印。十：试验过程一、方法简价：（适用于烟煤和褐煤）将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600 ，并保温一定时间，测定所得焦油，热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤。则在需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型号是以得到与标准焦型（G ）一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。二、仪器设备1 、格金干馏炉（图1 ) ：双孔或多孔、恒温区不小于200mm，程序自动控温，2 、干馏管（图2 ) ：耐热玻璃或石英玻璃制。3 、锥形瓶：容量为250mL ，与水分测定管配套，带磨口。4 、水分测定管（图3 ) ：量管刻度范围为0-5mL 或O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口。5 、冷凝器：直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。6 、天平：感量：0.01g7 、电炉：单式，双联或多联，温度可调。8 、砂浴盘：金属制，具体尺寸依电炉而定三、材料和试剂1 、高温石墨化电极炭水分小于0.5 。灰分小于2 。挥发分小于1.5 % .粒度小于0.2mm，其中小于0.lmm 应占60-90。2 、二甲苯或甲苯：化学纯。3 、丙酮：工业品。4 、石棉绒和石棉板：石棉板需预先在800 灼烧lh ，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm左右。四、试验准备1 、按GB 474 制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同的部位取四、五份放在表面皿中称取20-20.01g煤样（m ) ，称准到0.01g，对焦煤型大于G : （包括不易区分的G1 和G2 型）的煤样（可按表1 对焦型预先进行估计），则分别称取x （整数）g 电极炭（m1)（三）1 和（20-x）g 煤样倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。表1 焦型粗略估计2 将清洁、干燥的干馏管（二）2 插入带孔的木架中倾斜成不小于45 ，并使支通过漏斗已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。3 、将装好煤样的干馏管横放，用推杆（二）7 先将石棉圆垫（直径相当于干馏管内径，在直径的l/6l/4 处剪去一小块，使缺口向上）缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5-10mm厚，注意不要挤压太紧。4 、两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。5 、干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm ) ，称量，称准到0.01g称量清洁、干燥的锥形瓶（二）3 称准到0.01g。然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15-20mm。6 、在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于15 的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的2/3 的浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。五、试验步骤1 、将格金干馏炉通电加热至300 ，并保持此温度，将干馏管（四）5 插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从300 开始，以5min 的升温度速度将格金干馏炉继续加热至600 ，并在此温度下保持15min （在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10 ），停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。2 、将水槽向下移动，立即一井取l 干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min 后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量（a ）。3 、干馏管（包括两个橡皮塞子导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.019 ）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮三）3 的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置3-5min ，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g ) 此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量（d ）。4 、经去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫的质量）之差，即为半焦的总质量（c ) .5 、用推杆从已称量过的干馏管（五）4 中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型（见表2 ，图5 ）比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到G 型焦所需配入的最少电极炭克数（整数）标在G 右下角来表示，如G1、G2 G20 心功电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。6 、按（六）测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。 由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。7 、煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率，对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按6-7.6 的规定程序作空白试验（同批电极炭每半年至少复测一次）8 、热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得（相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定）。9 、全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等。需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗干净用干燥箱烘干备用。六、冷凝物中含水量总水分的测定1 、于试验后的锥形瓶（五）2 中加入约50mL 二甲苯或甲苯（三）2 ，然后接 上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应事先标定。 冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住以防止尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。2 、将装配好的锥形瓶放在砂浴上，向冷凝器内通入冷却循环水，然后砂浴通电 加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端下的液滴数约为2-4 滴s 。蒸馏应在 通风柜内进行3 、当水分测定管中的水量在10min 内不增加时，即可停止蒸馏，蒸馏时间一 般约需l-1.5h 。4 、待锥形瓶冷却，关闭冷却循环水，一并取下锥形瓶和水分测定管如有部分 水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属（或 玻璃）棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积数（读准到0.0lmL ）。取室温下水的密度为1g/m3 ，因此水的体积（mL ）数即为干馏总水分（b ）的质量数（g ）。七、结果表述1 、各干馏产物的空气干燥基产率，按式（l ) 式（5 ）计算焦油产率：2 、结果报告各项测定结果计算到小数点后第二位（即0 . 01 ) ，然