药物分析习题二及答案.doc

药物分析习题二 一、选择题（每题1分） 1药物中的杂质限量是指（ ）。A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量2药物中的重金属是指（ ）。A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb23古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。A B C D 5药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一6砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢6中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查7重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58最新版药典USP（ ）。A.第24版 B.第26版 C.2000年版 D.第14改正版 E.第4版 9巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）A 弱碱性 B 弱酸性 C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）A氯化物 B硫酸盐 C醋酸盐 D砷盐 E淀粉二、多选题（每题2分）1. 红外光谱的构成及在药物分析中的应用（ ） A 由基频区、指纹区等构成 B 不同的化合物1R光谱不同，具指纹性质 C 多用于鉴别 D 用于无机药物鉴别 E 用于不同晶形药物的鉴别2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为（ ） A 是药品质量的仲裁标准 B 是必须达到的最低标准 C 药品在货架期须通过的标准 D 企业标准常高于法定标准 E 是药品监督，检验执法一致性的保证3.规范化的化学药品命名法允许（ ） A 以化学名称命名 B 以药效命名 C 以译音命名 D 以数字编号命名E 以发明者命名4含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是（ ） A 碱性还原法B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法D 碱熔融法 E 直接回流法5评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 （ ）A含量均匀度 B精密度 C准确度 D粗放度 E溶出度 6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是（ ） A 碘-碘化钾试液B 碘化汞试液C 鞣酸试液D 碘化铋钾试液 E 硫酸甲醛试液7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是（ ） A 氧化还原 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应8.维生素E常用的测定方法有（ ） A 重量法 B 气相色谱法 C 中和法 D 铈量法 E 生物效价法9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有（ ） A 永停法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 电位法 E 光度法10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （ ）A重氮化偶合反应 B水解反应C氧化反应 D磺化反应E碘化反应三、填空题（每空1分）1我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。3药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。4药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。5古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。6对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 色。7. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。四、问答题（每题5分）1药品检验工作的基本程序是什么?2中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？3简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？4如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？5如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？6对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？五、计算题(每题10分)1. 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10g/ml的Pb）多少ml？2. 34维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g（每丸内容物的平均装量0.07985g），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为328nm，并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A 10 000单位。波长（nm）300316328340360测得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5530.228参考答案：一、 选择题1. B 2.A 3.B 4.C 5. B 6. C 7. B 8.A 9. A 10.D11. D 12. A 13. D 14. A 15. D 16. C 17. A 18.C 19.B 20.A21. B 22.B 23. C 24.B 25.B 26. D 27.C 28.D 29.D 30.A 二、 多选题1.ABC 2.ABCE 3.AC 4.ABCDE 5.BCD 6.ABCD 7.ABE 8.BD 9.ABCD 10.AB填空题1.中国药典，局颁标准2.凡例、正文、附录、索引3容量分析法 重量分析法 分光光度法 色谱法4生产过程 贮存过程5. 新生态的氢 砷化氢 砷斑6，间氨基酚 二苯醌型 红棕色7. C4/C5间双键 C3酮基三、 问答题1. 本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。2. 中华人民共和国药典（ChP）2000年版，美国药典（USP）1999年25版， 英国药典（BP）1998年版 ，日本药局方（JP）14版，欧洲药典（缩写为EP），目前为第三版。国际药典（缩写为Ph.Int），目前为第三版3原理：巴比妥类药物中的1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。4.铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物），与碘试液反应，使碘液褪色的为司可巴比妥，甲醛硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。 5.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。6. 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 四、 计算题112. （1）计算各波长处的吸收度与328nm波长处的吸收度比值，并与规定比值比较。波长（nm）300316328340360吸收度比值（Ai/A 328）0.5640.8931.0000.8340.344规定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A360/A328与规定比值之差为+0.045，超过规定的（0.02）限度，故需计算校正吸收度。（2）计算校正吸收度，并与实测值比较 A328（校正）3