饲料水分灰分纤维测定.doc

饲料中水分测定步骤：（1）试样 在 1 05士20C 烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分洁净称样皿，在105士2C烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.00028，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.00058为恒重。（2）用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2-58含水重O.lg以上，样品厚度4mm以下)。准确至0 .0002g， 不盖称样ffd盖，在105120C烘箱中烘3h(以温度到达105开始计时)，取出，盖好称样 皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。（3） 再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g（4） 计算见下式式中：W1-105烘干前试样及称样皿重，g W2-105烘干后试样及皿重，g W0-已恒重的称样皿重，g饲料中灰分测定步骤:试料 在 5 50灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混人饲料中的砂石、土等，故称粗灰分步骤:取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g ,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。(1) 将干 净 增 祸放入高温炉，在550士20下灼烧30m in。取出，在空气中冷却约1m in，放入干燥器冷却30 min，称其质量。(2) 重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.000 5 g为恒质。在已恒质的坩埚中称取2-5g 试料(灰分质量0.05 g 以上)，准确至0.0002 g ，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，(3) 放人高温炉，于550士20下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1 min，放入干燥器中冷却至30 min,称取质量。再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.00 1g 为恒质(4) 分析结果计算和表述粗灰分含量(%)按下式计算:M0-为恒质空坩埚质量，gM1-为坩埚加试料的质量，g;M2-为灰化后坩埚加灰分的质量，g饲料中粗纤维测定步骤:原理用浓 度 准 确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。试剂本方 法 试 剂使用分析纯，水为燕馏水。标准溶液按GB6 01制备。4.1 硫酸(GB6 25)溶液0.12 8士0.00 5m ol/L氢氧 化 钠 标准溶液标定，GB6 01,4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液,0.313士0. 005 mol/L邻苯 二 甲 酸氢钾法标定GB6 01.4.3 酸洗石棉HG 3一1062,4.4 95%乙醇(GB 679),4.5 乙醚(HG 3一1002),4.6 正辛醇(防泡剂)。5 仪器设备实验室用样品粉碎机。分样筛:孔径1m m,(1 8目)。分析天平:感量。.0001 g.电加热器(电炉)，可调节温度。电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130C.高温炉:有高温计可控制温度在500-600C。消煮器:有冷凝球的600 mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶5.8 抽滤装置:抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9 占氏柑祸;30m l-， 预先加人酸洗石棉悬浮液30m L(内含酸洗石棉。.20.3g )再抽千，以石棉厚度均匀，不透光为宜。仁下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11 粗纤维测定仪器国 内 外 生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器6 试样制备将样 品 用 四分法缩减至200g ，粉碎，全部通过1m m筛，放入密封容器。测定步骤： 方法一：（1）称取 1 - 2g 试样，准确至。.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%,可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200 mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2 min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30 min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。（2） 随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200 mL，同样准确微沸30 min，立即在铺有石棉的古氏柑坩埚上过滤，先用25m L硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到增祸(5.9 )中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15m l乙醇(4.4)洗涤，抽千。（3） 把坩埚5.9) 放入烘箱(5.5) ，于13。士2C下烘干2h，取出后在干燥器(5.10 )中冷却至室温，称重，再于550士25高温炉中(5.6) 灼烧30m in，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重方法二：(1) 称 1 2 g试样(脱脂步骤同手工方法)于Gz玻璃沙漏斗中，用增祸夹将漏斗插入热萃取器;(2) 从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200 mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30 min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，(3) 加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200 ml，同样准确微沸30 min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将柑祸(5-9)转移至冷萃取器，加入25 mL95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱(5.5)，于130士2下烘干2h，取出后在千燥器(5.10 )中冷却至室温，称重。再放入500士2