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岛津气相色谱维护培训 岛津气相色谱维护培训 气相色谱构造GC 2010GC 14系列 气相色谱质谱仪的基本流路图 气相色谱仪的流动相 载气 气相色谱的进样方式 WBI进样口毛细柱分流 无分流进样口冷柱头进样PTV进样口 热进样和冷进样 热进样分流 无分流进样直接进样 WBI 宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样 歧视效应和热分解 热进样 SPL WBI 存在歧视现象和样品热分解冷进样 OCI PTV 进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小 歧视效应的产生 歧视 蒸溜现象形成气溶胶分溜现象 低沸点组分百分比偏高 进针退针 高沸点组分残留 减小热进样歧视现象的方法 快速进样法溶剂冲洗法热针法 溶剂冲洗法 蒸溜和分溜减少 冷进样 概念样品是在冷状态 低于样品沸点的温度下进样 依据溶剂 气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样 高浓度样 无分流进样 低浓度样 大体积进样 LVI 痕量分析 OCI柱头进样只适用于0 53内径的柱子无分流流路 不能分析高浓度样品 污染柱子 进样量一般小于2ul 进样体积上限 无分流进样 SPL PTV 2uL高压进样 SPL PTV 5uL直接进样 全量进样 3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样 OCI 2uL 进样口的结构 1 WBI进样口 毛细柱进样口 进样口的结构 2 冷柱头进样口 OCI PTV进样口 加热 250 min 色谱柱的类型 填充柱 柱材 不锈钢 玻璃内径 2 6 3mm长度 0 5 6m填料 担体和固定液的种类固定液的浓度1 30 担体有硅藻土 玻璃 石英 塑料担体 TPA 等 毛细柱柱材 熔融石英 铝内径 0 2mm 0 53mm长度 10 100m固定相种类 OV 1 PEG 20M OV 17等固定相膜厚 0 2 5 m 色谱柱的类型 几种代表性固定液的极性 McReynolds常数 Squalane0 非极性 PEG20M DBWAX 322 强极性 SE3015FFAP340OV101 DB1 17PEG1000347SE54 DB5 33 弱极性 EGA372DC55074DEGS484OV17119 中极性 TCEP593 超强极性 BCEF690 名称 IBenzene名称 IBenzene 色谱柱的选择 固定液极性的选择 按相似相溶原则 非极性固定液 有按沸点顺序溶出倾向极性固定液 沸点相同时 按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度 10 30 高膜厚 1 5 m 对高沸点化合物低浓度 1 5 低膜厚 0 25 0 5 m 内径对毛细柱分离的影响 0 22mmx25m 膜厚对毛细柱分离的影响 毛细柱的内径 膜厚及柱容量 各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质 所以基线不稳 出现鬼峰和噪声 旧柱长时间未用 也存在同样问题 一般采用升温老化 即从室温程序升温到最高温度 并在高温段保持数小时 新柱老化时 最好不要连接检测器 每天都要进行老化吗 视仪器基线情况 确定是否需要老化以及老化时间 高压气瓶使用注意事项 钢瓶应放置在通风条件好 避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下 2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀 GC 2010日常维护 进样口更换进样垫更换 O形圈 更换玻璃衬管检测器 GC 2010日常维护 选择System中的InjMaintenance PFmenu 进样口 柱温箱 检测器自动降温 低于50度时可进行维护操作 进样垫更换玻璃衬管更换 GC 2010日常维护 进样垫 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 Pressthe SYSTEM key Select Analysis inthePFmenu TheGCwillbereadiedautomatically选择 DIAG 中的 3 AnalysisCounter 从中选择 CounterforSeptum 并 Reset 键对计数器进行清空 GC 2010日常维护 进样垫种类 GC 2010日常维护 进样垫有一定的使用温度 如果使用温度不当 会产生杂峰 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中 放置12小时 将处理好的进样垫 自然晾干后 放入烘箱中120度2小时 GC 2010日常维护 O形圈 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 O形圈分为两种适用于不同时使用温度 GC 2010日常维护 玻璃衬管 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 Pressthe SYSTEM key Select Analysis inthePFmenu TheGCwillbereadiedautomatically选择 DIAG 中的 3 AnalysisCounter 从中选择 CounterforInsert 并 Reset 键对计数器进行清空 GC 2010日常维护 玻璃衬管的惰性化处理现象 某些农药的峰重现性差 有偏差 吸附 分解 峰变小 原因 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高 产生吸附 分解 DMCS 二甲基氯硅烷化 处理玻璃衬管 石英棉用丙酮等有机溶剂清洗 凉干后在5 DMCS 二甲基二氯硅烷 正已烷溶液中浸泡一夜 2 取出浸泡一夜的玻璃衬管 石英棉 立即用甲醇清洗2 3次 然后再在甲醇中浸一小时左右 3 从甲醇中取出 凉干后 放于干燥器中保存 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 分子筛更换 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 GC 2010日常维护 检测器 FIDTCD GC 2010日常维护 检测器 检查更换喷嘴所需工具8mm内六角套筒 GC 2010日常维护 检测器 降温并关闭机器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 GC 2010日常维护 检测器 FID点火丝更换 GC 2010日常维护 检测器 TCD使用应注意Makeup不能关闭 默认值为8ml min GC 14系列日常维护 进样口检测器 GC 14系列日常维护 填充柱 GC 14系列日常维护 SPL进样口 GC 14系列日常维护 更换玻璃衬管 GC 14