水蒸气蒸馏法在复杂物质中的应用.doc

目 录1.背景22.水蒸气蒸馏的应用范围：33.应用条件：34.水蒸气蒸馏的方式45.水蒸气蒸馏的举例45.1水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究45.2超声波辅助一盐析一水蒸气蒸馏法提取葛缕56.水蒸气蒸馏法的局限性及改进57.总结5水蒸气蒸馏法在复杂物质中的应用摘要：水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。关键词：水蒸气蒸馏；精油；提取；1.背景水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏一次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿分压定律，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。即：P=P水+PA，当P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时温度即为它的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低。而且在低于一千度的温度下随水蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫水蒸气蒸馏。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。2.水蒸气蒸馏的应用范围：某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。例如工业中常用于制造香精油：水中蒸馏（玫瑰花），水上蒸馏（兰花干），水气蒸馏（鲜叶，薰衣草）。混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难以分离的。中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚等，都可应用本法提取。从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。3.应用条件：(1) 不溶或难溶于水的成分(2) 共沸下与水不发生化学反应(3) 100左右时，必须具有一定的蒸汽压（ 至少 666.5-1333Pa 或 5-10mmHg ）4.水蒸气蒸馏的方式（1）水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。（2）水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。（3）直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。（4）水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。5.水蒸气蒸馏的举例 5.1水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油1的提取工艺进行了研究，正交试验优选的提取工艺是每次加水 8 倍 ( w/w ) ，浸泡 1 h，回流 20 min，水蒸气蒸馏 2 h，提取效果较好。对柿叶不同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明：10 月份柿叶精油含量最高，干品随贮存期延长，含油量逐渐由 3.7% ( 0 个月 ) 降至 2.13% ( 12个月 ) 。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体，有较浓的清香味，可用于食品、饮料、烟酒等行业，是天然香料的一种原料来源。与传统提取分离方法比较优点是：水蒸气蒸馏提取柿叶精油，操作易行，并且一次处理量较大，低，较为可取。设备简单，生产成本较低。5.2超声波辅助一盐析一水蒸气蒸馏法提取葛缕对超声波辅助一盐析一水蒸气蒸馏法2提取葛缕子精油的工艺进行研究。以葛缕子精油得率为考察指标，考察料液比、氯化钠浓度、浸泡时间、超声频率、超声功率和超声时 6 个因素对超声辅助水蒸气蒸馏法提取葛缕子精油得率的影响以及最佳工艺条件。实验结果表明，超声辅助一盐析一水蒸气蒸馏法提取葛缕子精油的最佳工艺条件为:料液比 1:15 ，氯化钠浓度为 15% ，浸泡时间 60 min，超声频率 25 kHz，超声功率 250 W，超声时间 30 min在此条件下，葛缕子精油的平均得率可达到 5.42% 士0.01 % ，比盐析一水蒸汽蒸馏法得率提高了 1.24 % 。利用气相色谱一质谱联用技术对葛缕子精油的化学成分进行鉴定，共分离鉴定出 27 种化学成分，其主要成分是柠檬烯 31.08% 和右旋香芹酮 66.42 % ，与盐析一水蒸汽蒸馏法提取精油在组成成分(15种化合物)和主要成分含量上(柠檬烯 21.84% 和右旋香芹酮 76.29 都存在比较大的差异。结果表明超声辅助一盐析一水蒸汽蒸馏法提取葛缕子精油不仅可以缩短提取时间，提高精油产率，还可以改善精油的质量。优点：结果表明超声辅助一盐析一水蒸汽蒸馏法提取葛缕子精油不仅可以缩短提取时间，提高精油产率，还可以改善精油的质量。6.水蒸气蒸馏法的局限性及改进目前国内在中药挥发油的提取方法3中较为广泛应用水蒸气蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水共沸易发生化学变化，对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性;如提取物溶于水则蒸气压会显著下降，对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取;反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原有的新鲜香味，降低了作为香料的价值，也会对一些制剂的疗效产生影响。水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应，随着水蒸气发生器内水量的减少，需要再次加入供蒸馏的用水，这样就导致蒸馏的中断，不能保证蒸馏具体时间的测定和出油高峰时间范围的准确测定。7.总结基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。通过人们改进后出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置，日处理原料为 40 到 60 吨，使用效果良好，Phineas对蒸馏装置进行改进，不仅减少了水溶性组分的挥发损失，而且降低了能耗，减少了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护，复合当今绿色化学发展的趋势。参考文献： 1张颖 岳红 赵晓丽.水蒸气蒸馏法提