磁碳纳米管的制备及能研究.doc

毕业设计 论文 题 目磁性多壁碳纳米管的制 备及其性能研究 系 院 化学与化工系 专 业化学工程与工艺 班 级2009 级 2 班 学生姓名韩方欣 学 号2009022608 指导教师张岩 职 称讲师 二 一三年六月十八日 独 创 声 明 本人郑重声明 所呈交的毕业设计 论文 是本人在指导老师的指 导下 独立进行研究工作所取得的成果 成果不存在知识产权争议 尽我所知 除文中已经注明引用的内容外 本设计 论文 不含任何 其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果 对本文的研究做出重 要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明 本声明的法律后果由本人承担 作者签名 二 一三年 月 日 毕业设计 论文 使用授权声明 本人完全了解滨州学院关于收集 保存 使用毕业设计 论文 的规定 本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版 同意学 校保存学位论文的印刷本和电子版 或采用影印 数字化或其它复制 手段保存设计 论文 同意学校在不以营利为目的的前提下 建立 目录检索与阅览服务系统 公布设计 论文 的部分或全部内容 允 许他人依法合理使用 保密论文在解密后遵守此规定 作者签名 二 一三年 月 日 滨州学院学士学位论文 I 磁性多壁碳纳米管的制备及性能研究 摘 要 本研究以多壁碳纳米管为实验材料 综合论述了磁性多壁碳纳米 管的制备方法及其性能研究 还通过响应面分析方法探讨了磁性多壁 碳纳米管吸附去除染料废水中罗丹明 B 的最佳工艺条件 采用紫外可 见分光光度计测定了染料废水中罗丹明 B 的吸光度 以确定染料废水 中罗丹明 B 的去除率 进而研究吸附时间 罗丹明 B 浓度 pH 值及吸 附温度对磁性多壁碳纳米管吸附性能的的影响 具体研究内容和研究 结果如下 1 本实验采用浸渍法将多壁碳纳米管制备成带有磁性的磁性多壁 碳纳米管 2 采用单因素实验和响应面实验初步确定了磁性多壁碳纳米管吸 附去除染料废水中罗丹明 B 的工艺条件 即吸附时间为 12 00 h 罗丹 明 B 浓度为 3 7 mg L 吸附温度为 30 pH 值为 4 50 3 经测定优化后得到的罗丹明 B 的去除率为 0 993717 关键词 磁性多壁碳纳米管 响应面 吸附 罗丹明 滨州学院学士学位论文 II The Research of the Preperation and Properties on Magnetic MWCNTs Abstract In this study magnetic MWCNTs were used as experimental materials and the research of the method of the synthesis and properties on the magnetic MWCNTs were comprehensively discussed What s more the optimum conditions of removal and adsorption of dye wastewater with rhodamine B were analysised through the response surface methodology In order to gain the removal rate of rhodamine B in the dye wastewater the absorbency of rhodamine B was determined by Using UV Vis spectrophotometer And then the research of adsorption time the concentration of Rhodamine B pH value and adsorption temperature effect on the properties of magnetic MWCNTs were performed The concrete research contents and results are as follows 1 In the experiment the impregnation was adopted in order to convert the MWCNTs into magnetic MWCNTs which is magnetic and can be easier to be separated 2 The optimum conditions of removal and adsorption of rhodamine B in the dye wastewater were preliminarily determined by the single factor experiment and the response surface experiment It is the adsorption time 12 00 h the pH value 4 50 the rhodamine B 3 7 mg L adsorption temperature 30 3 The removal rate measured after the optimization of rhodamine B was0 993717 Key words Magnetic MWCNTs RSM Adsorption Rhodamine B 滨州学院学士学位论文 i 目 录 引言引言 1 第一章第一章 磁性碳纳米管及染料废水简介磁性碳纳米管及染料废水简介 2 1 1 磁性碳纳米管的简单介绍 2 1 1 1 磁性碳纳米管结构 2 1 1 2 磁性碳纳米管的制备方法 2 1 1 3 磁性碳纳米管的研究现状 3 1 1 4 磁性碳纳米管的应用 3 1 1 5 磁性碳纳米管的前景 4 1 2 染料废水简介 4 1 2 1 染料废水的分类 5 1 2 2 染料废水的危害 5 1 2 3 染料废水的处理方法 5 第二章第二章 实验研究的目的意义及方案设计实验研究的目的意义及方案设计 7 2 1 研究的目的意义 7 2 2 研究的内容 8 2 3 研究目标 8 2 4 实验材料及仪器 8 2 5 研究方案设计 9 2 5 1 磁性多壁碳纳米管的制备 9 2 5 2 罗丹明 B 溶液的配制 9 2 5 3 单因素实验 9 2 5 4 响应面优化部分 15 第三章第三章 实验结论实验结论 27 参考文献参考文献 28 滨州学院学士学位论文 1 引言 染料作为重要的精细化工产品之一 与人类的衣食住行息息相关 随着染料工 业的蓬勃发展 其产生的废水已经成为当前水体污染的重要原因之一 由于染料的 生产 染色工艺流程各不相同 以及染料产品种类繁多 生产量以及组成的区别 且染料废水的水质具有浓度高 BOD 和 COD 值高 色泽较重 可生化性差等水质 特征 如果不经处理而将染料废水直接排放则会对日益紧张的饮用水资源造成极大 地污染 所以有效地处理好染料废水是一项十分重要的课题 也是一项难题 目前 染料废水的处理方法大致分为物理法 化学法 电化学法及生化法等 吸附法是是一种物理方法 即通过将多孔性固体颗粒 如多壁碳纳米管等 与染料 废水直接接触 利用多壁碳纳米管的表面活性 将染料废水中的有害物质吸附到其 表面 以达到降低废水中有害物质浓度的方法 该方法具有吸附效率高 适用性好 操作简单 性能稳定及低能耗等优点 利用具有表面活性的多壁碳纳米管来吸附废 水中的有害物质已得到了广泛的应用 但是由于其存在难分离 难回收利用等缺点 因此给多壁碳纳米管负载上磁性颗粒是非常必要的 利用磁性多壁碳纳米管来处理 有机染料废水已经取得了研究进展 本论文在探讨研究负载有磁性的多壁碳纳米管 的吸附性能并确定其吸附去除染料废水中罗丹明 B 的最佳工艺条件 滨州学院学士学位论文 2 第一章 磁性碳纳米管及染料废水简介 1 1 磁性碳纳米管的简单介绍磁性碳纳米管的简单介绍 就在十几年以前 人们还认为碳的同素异形体就只有两种 即石墨和金刚石 然而 1991 年多壁碳纳米管 MWNTs 在日本的基础研究实验室被 Iijima 博士及 电镜专家利用高分辨透射电镜 HRTEM 发现 1 MWCNTs 是长径比很大的一维 纳米材料 它由多层石墨烯片卷曲而成 事实上 S Iijima 最初发现的碳纳米管就 是 MWCNTs 通常认为 MWCNTs 由同心同轴不同径管套装而成 2 这种管是一 种无缝中空管 它由碳原子构成 可以看做是由不同的单层石墨网面卷曲 360 套 在一块而成 3 而磁性碳纳米管又可以被称为碳纳米管基具有纳米磁性的复合粒子 它是以纳米尺度的一维碳纳米材料为基体 在上面包覆或填充纳米磁性离子而制成 的功能型纳米复合材料 4 1 1 1 磁性碳纳米管结构磁性碳纳米管结构 碳纳米管可以看做是径向尺寸很小的无缝钢管 它的管壁则是由类石墨微晶的 碳原子 SP2杂化和周围三个碳原子完全键合而形成六边形碳环来构成的 5 依据构 成碳纳米管管壁层数的不同 将其分为多壁碳纳米管和单壁碳纳米管两类 碳纳米 管的主要结构特征有 1 具有纳米量级的尺寸 具有极高的长径比 典型的碳 纳米管直径在数纳米至数十纳米左右 长度可达微米到厘米量级 可被视为准一维 分子 2 具有封闭结构的纯碳材料 其管壁可以看作是由单层或者多层的石墨 烯片卷曲无缝结合而成的 内部具有中空内腔结构 顶部则由石墨烯半球封帽 因 碳纳米管具有独特的微孔结构 较大的比表面积 含有不同表面能量的多种吸附中 心等重要特点 使得它在吸附气态 液态污染物等方面显示出了其他任何材料都无 法比拟的优势 3 磁性颗粒如 Fe Fe2O3等包覆在多壁碳纳米管的表面 使得多 壁碳纳米管具有了磁性 1 1 2 磁性碳纳米管的制备方法磁性碳纳米管的制备方法 1 共沉淀法 即利用强酸将碳纳米管纯化处理后 将其分散在金属的盐溶 液中 并施加超声处理 再加入合适的沉淀剂 则会在溶液中发生共沉淀反应 产 生的沉淀则会析出并沉积在碳纳米管表面 将这些碳纳米管干燥后研磨 再将其在 惰性气体的保护下煅烧则会得到磁性碳纳米管 2 化学气象沉淀法 又称为催化热解法 它是先通过在碳纳米管表面上沉 滨州学院学士学位论文 3 积纳米粒子 再通过催化裂解含碳化合物及烃类等就可以制备出磁性碳纳米管 3 水热法 先采用化学共沉淀法制备出沉积有纳米颗粒的碳纳米管前驱体 随后将其悬浮液加入密闭反应器中加热 再利用加热时所产生的高温高压来促使晶 体的增长 从而制备出磁性碳纳米管 4 自组装法 首先在碳纳米管表面引入功能团对其进行改性 再将其投入 磁性纳米粒子的悬浮液中 靠他们之间的静电作用将磁性纳米粒子高效的组装在碳 纳米管的表面 从而制备出磁性碳纳米管 5 多元醇法 将碳纳米管和金属盐充分分散在多元醇溶液中 超声处理 高温水解处理 则金属盐就会在碳纳米管表面析出 就可以得到磁性碳纳米管 2 6 浸渍法 将利用强酸纯化过的碳纳米管浸渍在饱和的 Fe NO3 3溶液中 浸渍 24 h 后过滤 烘干 并将其在惰性气体保护下煅烧即可以得到具有磁性的碳 纳米管 1 1 3 磁性碳纳米管的研究现状磁性碳纳米管的研究现状 磁性纳米材料产生于二十世纪七十年代后并随之发展成为最具影响力和广阔应 用前景的新型磁性材料 磁性材料与自动化 信息化 国防化 以及机电一体化等 国民生活的各方面息息相关 对纳米磁性材料的探讨研究与实施产业化正在摸索中 但部分研究已经投产并取得了一定的经济效益 6 磁性纳米材料大致可分三个类型 7 1 纳米颗粒型 主要包括磁性液体 磁记录介质 吸波材料和磁性药物等 2 纳米微晶型 主要包括纳米微晶软磁 材料和纳米微晶永磁材料 3 纳米结构型 主要包括天然纳米结构材料 包括 钙钛矿型化合物等 以及人工纳米结构材料 多层膜 薄膜 颗粒膜 纳米有序阵 列和隧道结 目前 对碳纳米管的研究最引人注目 它有着一系列优点 是一种 新型功能材料 它同时具有比表面积大 机械强度高 界面效应强 电导率高等特 点 以及特殊的物理 化学机械性能 在社会各领域有着广泛的应用 8 1 1 4 磁性碳纳米管的应用磁性碳纳米管的应用 磁性碳纳米管不仅具有单一纳米粒子所具有的一些性能 如体积效应 量子尺 寸效应及表面效应等特性 还具有对周围物质协同促进的作用 这就有效的解决了 多壁碳纳米管在液体溶剂中难分散及易团聚等难题 且可以实现纳米材料在纳米尺 度上的设计与组装 3 滨州学院学士学位论文 4 在绿色能源利用方面 碳纳米管在储氢方面表现出独特的性质 它的孔结构可 以吸附大量的氢气 因此 碳纳米管也被认为是一种新的高效储氢的材料 顾冲 9 等利用单壁碳纳米管吸附氢气的计算机模拟验证了碳纳米管来储氢的可能性 在力 学应用方面 10 碳纳米管具有巨大的长径比 具有很强的抗拉力 另外它具有很好 的可弯性 因此碳纳米管有可能成为一种新型的高强度的碳纤维材料 在催化剂应 用方面 11 碳纳米管具有很大的表面积 所有的原子都为表面原子 它可以用来作 催化剂的载体 并且能够最大限度的来提高催化剂的催化作用 并且证明这种催化 剂的活性很高 反应的速度也很快 在污水治理方面 碳纳米管具有丰富的纳米孔 隙结构和极大的比表面积的性质 这些性质也决定它具有很好的吸附能力 所以在 环境污染治理中有很大的应用潜力 在污水治理方面中主要用来吸附重金属 非金 属无机化学毒物 各种农药等有机化学污染物 例如 王曙光等 12 利用碳纳米管有 效地去除水体中的 Pb2 Li 等 13 用碳纳米管负载氧化铝制备而成的新型碳纳米管 除氟能力是活性炭的 13 5 倍 1 1 5 磁性碳纳米管的前景磁性碳纳米管的前景 碳纳米管是一种新兴的材料 它的耐腐蚀性好 导电性很好 利用碳纳米管的 这些性质可以制造出许多性能优异的复合材料 复合材料通常是两相或多相物质的 混合物 但是它又表现出与以单独相存在时的不同性能 一般的复合材料通常比表 面积较小 是微米级的 与一般复合材料不同 纳米复合材料中通常至少有一相物 质是在纳米级 1 100nm 范围内 因此它具有很大的比表面积 1 使这些复合材 料耐冲击性好 耐磨损 稳定性好 也不容易对环境造成影响 碳纳米管还能够给物理学家提供用来研究毛细现象机理最细小的毛细管 也能 给化学家提供进行纳米化学反应最细的试管 随着纳米科学和纳米技术的发展 人 们也会利用纳米器件来改善卫生保健 提高人们的能力 总之 碳纳米管起步虽晚 但发展却很快 它的内容丰富 前景诱人 通过对碳纳米管的研究 必定能够带动 相应学科的发展 1 2 染料废水简介染料废水简介 染料主要是指的可溶于水的有色的有机化合物 他们主要应用于天然纤维如棉 麻 丝等和化学纤维的印刷图案和染色等 目前 常见的染料超过 2000 多种 据 统计所有染料品种已多于十万种 14 滨州学院学士学位论文 5 1 2 1 染料废水的分类染料废水的分类 1 酸性染料废水 它是利用可溶于水的酸性染料染色过程中而形成 这里 染料的色素离子通常以羧基和磺酸基为水溶性集团 通常可以在酸性环境中对纤维 及皮革等染色 一般说来 酸性染料的分子量越小 结构越简单 其废水就越难处 理 2 活性染料废水 它是由具有能和纤维发生共价键结合和的官能团分子在 染色过程中而形成 这种废水主要产生于纤维的染色和印花过程中 通常 由于活 性染料的亲水性较好 因此这种废水是最难处理的染料废水之一 3 直接染料废水 通常是由直接染料在含盐电解质溶液对纤维素纤维染色 过程中而形成 直接染料废水较易用混凝法来处理 4 分散染料废水 它通常由水溶性低的非离子型染料对纤维染色和印花过 程中产生 5 还原染料废水 这类废水中通常含有蒽醌结构 主要产生于棉 麻 粘 胶的染色过程中 15 17 1 2 2 染料废水的危害染料废水的危害 据统计 仅仅在染料生产过程中 染料本身就可损失 2 而在使用过程中 损失的会更多 染料废水往往都具有颜色 排至江河中则会导致水体透明度下降 进而会影响水生植物的光合作用 导致水生动植物的死亡 另外 染料与人体皮肤 接触后可能会被吸收并在体内扩散 伴随着人体的新陈代谢 这些染料还会诱发身 体的病变以及致癌 1 2 3 染料废水的处理方法染料废水的处理方法 通常 合成的染料难以通过水洗 阳光照射等方法降解 必须采用特殊的方法 去除 常被采用的方法包括物理法 化学法及生物法 一 物理法 1 吸附法 吸附法是上世纪 70 年代在工业废水处理中备受关注的一种方法 吸附往往受 到温度 pH 值及时间等多种因素的影响 还受到其中任两种因素交互作用的影响 碳纳米管 滨州学院学士学位论文 6 碳纳米管自从被发现以来 就以其比表面积大 吸附容量大 吸附效率高等优 点备受关注 随着纳米科学的发展 纳米复合材料的问世使得碳纳米管可更加高效 的吸附染料废水中的有机物和无机物 并实现了可回收利用 因此 这是一种优良 的吸附剂 活性炭 18 活性炭可对各种染料废水进行脱色处理 且它的吸附效果受到活性炭用量的影 响 往往活性炭用量越多 吸附效果越好 但是活性炭的应用受到价格的限制 且 活性炭的再生也是一大难题 再生过程中会损失 10 15 而活性炭纤维的问世解决了这一难题 它具有较大的比表面积和表面基团 具 有独特的微孔结构使其具备了吸附速度快 吸附容量大及易再生等优点 因此 这 是一种优良的吸附剂 泥煤 它主要用于处理染料废水中的极性有机物及过渡金属 它在使用后不需要活化 且价格低廉 得到了广泛应用 其他材料 虽然吸附效果可能没有合成染料的好 但天然材料有时也可以做吸附剂 这些 材料包括 煤灰 粘土 高岭土 漂白土 硅藻土 斑脱土 焦化白云石 水滑石 硅石 矿渣及珍珠岩等 2 膜分离 膜分离技术兼有浓缩 澄清功能 可以适用于连续系统 且不易受周围温度及 不利化学环境的影响 但是它的应用受到费用高 处理废水浓度 膜需要经常更换 膜易堵塞等的限制 3 辐射 辐射技术可以在充足溶解氧存在环境下有效降解有机污染物 辐射过程中 溶 解氧往往被消耗的很快 二 化学法 化学氧化通常是采用氧化剂如 H2O2 O3 NaOCl 等来对染料废水进行处理的 方法 依据氧化剂及活化反应的方式不同 化学氧化法分为 Fenton 氧化法 滨州学院学士学位论文 7 该方法往往用于用生物法不能降解的有毒有机废水 Fenton 法以铁离子为催化 剂 H2O2为氧化剂来去除染料 这种方法能同时去除染料废水中已溶解及未溶解 的染料 Fenton 法的反应条件温和 氧化能力强 设备简单 应用范围广 缺点是 处理过程中会产生淤泥 淤泥需要进一步燃烧处理对环境不利且处理费用高 O3氧化法 臭氧的性质很活泼 具有很强的氧化能力 能处理废水中多种有机污染物 包 括芳烃 酚 卤代烃和杀虫剂 这种方法特别适合处理有双键结构的染料 过程中 所需的臭氧量取决于染料废水中染料的浓度及 COD 含量 与 Fenton 方法不同 该 方法不产生淤泥且可以在短时间内脱色 但是 该方法的成本较高 一方面臭氧发 生装置成本高 另一方面臭氧较难溶于水 光催化氧化法 该方法是指利用 H2O2为催化剂 在紫外光的催化下 将染料分解为 H2O 和 CO2 染料的降解是由于过程中会产生了高浓度的氢基自由基 该方法可以破坏染 料的结构 对于结构稳定的有机污染物而言 采用这种方法可以更彻底 高效的去 除 电化学氧化法 该方法几乎不采用任何试剂 也不产生淤泥 且废水经降解后无毒害 可以直 接排入渠道中 目前 国内外也对电化学氧化法处理废水进行了相应的研究 但是 对其在染料废水中的应用并不系统 另外 采用生物法也可以降解染料废水 常采用的真菌包括白腐真菌 曲霉菌 Aspergillus foetidus 和曲霉菌 Aspergillus niger 脉饱菌 Neurspora crassa 漆斑菌 Myrothecum verrucaria 根霉菌 Rhizopus oryzae 和根霉菌 Rhizopus arrhizus 等 常采用的细菌包括链球菌 Streptococcus faeclis 梭菌 Clostridium perfrigens 大肠杆菌 Escherichia coliNO3 杆菌 Bacillus cereus 杆菌 Bacillus subtilis 气单胞菌 Aeromonas hydrophilia var24 B 假单胞菌 Pseudomonas pseudomallei 13NA 假单胞菌 Pseudomonas cepacia 13NA 和假单胞菌 Pseudomonas luteola 等 滨州学院学士学位论文 8 第二章 实验研究的目的意义及方案设计 2 1 研究的目的意义研究的目的意义 染料工业中会产生大量的染料废水 如不及时处理会对环境造成较大的污染 危害人们的生活 而多壁碳纳米管是新型纳米材料 其独有的特性受到许多研究者 的重视 它的表面积较大 具有吸附作用 且不引入其他的杂质 是一种良好的吸 附剂 利用多壁碳纳米管来吸附有机污染物是一种相对较好的处理方法 多壁碳纳米 管的吸附效果受到吸附时间 吸附温度 被吸附物质浓度及 pH 值等各种因素的影 响 因此依据各个影响因素及他们的交互作用来探讨多壁碳纳米管吸附染料废水中 的染料最适宜的工艺条件成为了一项重要课题 本论文就是主要采用响应面分析方 法来研究探讨磁性多壁碳纳米管来吸附去除染料废水中罗丹明 B 的最佳工艺条件 2 2 研究的内容研究的内容 1 磁性多壁碳纳米管的制备 2 单因素实验测定吸附时间 罗丹明 B 浓度 pH 值及吸附温度对磁性多壁 碳纳米管吸附去除染料废水中罗丹明 B 的影响 3 采用响应面分析方法来探讨在什么条件下罗丹明 B 的去除率最优 2 3 研究目标研究目标 本论文主要研究目标是找到磁性多壁碳纳米管吸附去除染料废水中罗丹明 B 的最佳工艺条件 为磁性多壁碳纳米管处理染料废水提供实验依据 2 4 实验材料及仪器实验材料及仪器 表表 2 1 实验材料实验材料 Table 2 1 Experimental Materials 名称名称规格规格生产厂家生产厂家 浓硝酸AR莱阳经济技术开发区精细化工厂 盐酸AR 99 莱阳经济技术开发区精细化工厂 氢氧化钠AR 99 7 上海科帆化工科技有限公司 罗丹明 BAR天津市纵横兴工贸有限公司 硝酸铁AR天津市永大化学试剂开发中心 滨州学院学士学位论文 9 滤纸11 cm抚顺市民政滤纸厂 MWCNTs 的尺寸标准 Diameter 20 40 nm Length 5 15 nm Purity 97 Ash F 来判断 若 P F 小于 0 0001 则表示影响极度 显著 若 P F 小于 0 01 则表示影响高度显著 若 P F 小于 0 05 则表示 影响显著 对表 2 5 中实验结果进行 ANOVA 分析 得到 ANOVA 分析结果如表 2 6 所示 表表 2 6 响应面实验回归分析结果响应面实验回归分析结果 Table 2 6 The Response Surface Experiment Results of Regression Analysis 滨州学院学士学位论文 20 AC8 046E 00410 0201 190 0437 AD4 059E 00318 046E 0046 000 0280 BC2 367E 00314 059E 0033 500 0324 BD1 363E 00312 367E 0032 020 0475 CD4 870E 00311 363E 0037 200 0178 A20 04614 870E 00368 01 0 0001 B20 04610 04634 65 0 0001 C20 04610 02342 73C A B 其中 D AB A2 B2 C2影响极显著 A B C AC AD BC BD CD D2显著 由此可知 一次项和二次项对响 应的影响是极显著 故响应与各影响因素之间不是简单线性关系 且因素间的交互 作用显著 整体模型的 P0 05 不显著 依据该模型 做出响应曲面图及等高线图 如图 5 10 响应曲 面图及等高线图可以反映出各因素及因素间交互作用对响应的影响 等高线的形状 反映了因素间交互作用对响应影响的大小程度 响应等高线越圆 则交互作用越弱 响应曲面弯曲弧度越大 则曲面上的等高线相应也会偏离圆 则交互作用越强 20 滨州学院学士学位论文 21 图图 2 7 吸附时间和罗丹明吸附时间和罗丹明 B 浓度交互影响的曲面图及等高线图浓度交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 7 Surface and Contour Map of Adsorption Time and the Concentration of Rhodamine B Interaction 滨州学院学士学位论文 22 图图 2 8 吸附时间和吸附温度交互影响的曲面图及等高线图吸附时间和吸附温度交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 8 Surface Map and Contour Map of Adsorption Time and Adsorption Temperature Interaction 滨州学院学士学位论文 23 图图 2 9 吸附时间和吸附时间和 pH 值交互影响的曲面图及等高线图值交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 9 Surface Map and Contour Map of Adsorption Time and pH Value Interaction 滨州学院学士学位论文 24 图图 2 10 罗丹明罗丹明 B 浓度和吸附温度交互影响的曲面图及等高线图浓度和吸附温度交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 10 Surface Map and Contour Map of the Concentration of Rhodamine B and Adsorption Temperature Interaction 滨州学院学士学位论文 25 图图 2 11 罗丹明罗丹明 B 浓度和浓度和 pH 值交互影响的曲面图及等高线图值交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 11 Surface Map and Contour Map of the Concentration of Rhodamine B and pH Value Interaction 滨州学院学士学位论文 26 图图 2 12 吸附温度和吸附温度和 pH 值交互影响的曲面图及等高线图值交互影响的曲面图及等高线图 Figure 2 12 Surface Map and Contour Map of the Adsorption Time and pH Value Interaction 由图可知 两因素交互作用大小顺序为 AB CD AD BC BD AC 即吸附 时间和罗丹明 B 浓度的交互作用对罗丹明 B 去除率的影响最大 罗丹明 B 浓度和 pH 值的交互作用对罗丹明 B 去除率的影响最小 3 响应面实验的优化部分 软件分析的结果如表 2 7 所示 由表可知 去除罗丹明 B 的最佳工艺条件为吸 附时间 12 00 h 罗丹明 B 浓度 3 7 mg L 吸附温度 29 26 pH 值 4 48 在此条 件下 罗丹明 B 去除率的预测值为 0 994351 表表 2 7 响应面实验优化结果响应面实验优化结果 Table 2 7 Results of Optimization Response Surface Experiment ConstrainsGoalLower LimitUpper Limit Lower Weight Upper weightImportance Amaximize913113 Bis in range3 55113 Cis in range46113 滨州学院学士学位论文 27 Dis in range2535113 R1maximize0 743470 99191113 Solutions Number吸附时间罗丹明 B 浓度吸附温度pH 值R1Desirability 112 003 729 264 480 9943511 000Selected 在接下来的实际操作中 将吸附去除罗丹明 B 实验的工艺条件适当调整为吸 附时间 12 00 h 罗丹明 B 浓度为 3 7 mg L 吸附温度 30 pH 值 4 50 以验证 测得在此实验条件下罗丹明 B 的平均去除率为 0 993717 去除率的八组实验见表 2 8 相对误差为 0 064 因此回归方程预测值与响应面的实验值吻合良好 21 表表 2 8 验证实验罗丹明验证实验罗丹明 B 去除率去除率 Table 2 8 The Experiment of Removal Rate of Rhodamine B 实验编号实验编号12345678 去除率去除率0 9952130 9932050 9943420 9931030 9921250 9922030 9942010 995344 第三章 实验结论 本论文主要研究了磁性多壁碳纳米管的制备及分离技术 运用响应面分析法进 行实验设计及数据分析 优化吸附去除罗丹明 B 的条件 具体研究结论如下 1 单因素实验表明 吸附时间在 12 h 后罗丹明 B 去除率不再变化 则可认为 吸附时间达 12 h 即可达吸附平衡 罗丹明 B 浓度在大于 4 mg L 时 去除率会有明 显下降 而 pH 值及吸附温度对罗丹明 B 去除率的影响存在最大值 2 响应面实验分析表明 吸附时间 罗丹明 B 浓度 pH 值及吸附温度的大小 对去除率的影响显著 吸附时间与罗丹明 B 浓度的交互作用对去除率的影响极显 著 3 响应的曲面图及等高线图表明 在吸附时间 12 08 h 罗丹明 B 浓度为 3 7 mg L 吸附温度 29 26 pH 值 4 48 的吸附条件下 可以获得罗丹明 B 的最大去 除率 预测值为 0 992057 4 实验验证结果表明 吸附率在最佳工艺