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第三章 脱硫单元操作规程第一节 天然气脱硫工艺原理本装置利用有机溶剂甲基二乙醇胺（MDEA）选择性脱除H2S性能，采用浓度为40%（W）的MDEA水溶液通过气液逆流接触达到脱硫目的。MDEA对CO2是一个极慢的两级反应，因此MDEA在吸收塔的每块塔盘上5秒钟的短时间停留仅吸收有限的CO2，而H2S与MDEA反应非常迅速且接近于平衡负荷。MDEA溶液在脱硫过程中的化学反应如下：主反应： H2S+R2RNR2RNH+HS-（瞬时反应）CO2+R2RN（不反应） 副反应：CO2+H2OH+HCO3-（极慢反应）R2RN+ H+R2RNH+（瞬时反应）R2RN+H2OR2RNH+ HO-（慢反应）（R代表-C2H4OH基团或-CH3-CH-CH2-基团及CH3-） OH第二节 工艺流程及概述一、天然气系统含硫天然气（H2S含量为28g/m3左右）从联合站，进入我厂新增加的重力沉降分离器（V950）分离出其中的游离水和固体杂质后，进入滤管式原料气过滤分离器，进一步除去残存的游离水和微小杂质。较干净的原料气进入吸收塔V100下段重力分离器再次分离，气体向上通过丝网捕雾器进入吸收塔底部，从下向上流动，与从上向下的40%（W）MDEA水溶液接触。含硫天然气中的H2S和少量CO2被溶液吸收。湿净化气从塔顶出来经脱水塔V1000下段分离器，分离出微量的溶液后，进入脱水塔进行脱水。二、脱硫溶液系统胺液由P1A/B泵升压后分一小股到V300，主流进入吸收塔上部第一层塔盘由上向下流动。胺液吸收了H2S和少量的CO2后变成富液，经液位调节阀LCV100离开吸收塔，减压至500KPa进入闪蒸罐，在闪蒸罐内闪蒸出溶解在富液中的烃类气体。从闪蒸罐出来的富液经固体过滤器F3分离溶液中的杂质，进入贫富液换热器预热升温后，经液位调节阀LCV200进入再生塔上部。脱除了H2S和CO2的半贫液温度为115118，从再生塔底部流出进入重沸器被再次加热，蒸发出H2S后半贫液再生为贫液，贫液翻过堰板从重沸器出来进入贫富液换热器，温度降至70左右，经胺空冷器，冷却至52以下，再经后冷器（增加）冷却至40左右，分出约占总量10%的溶液过滤（F1，F2），除去其中的固体杂质和降解物，过滤后的溶液与主流溶液汇合进入V400贮罐。三、酸气系统溶液从再生塔中解析出来的酸气从塔顶（V500）出来（温度为104，压力70KPa）的酸气经空冷器，冷却至52，进入酸气分离器（V600）分离出游离酸水后，酸气去硫回收装置。分离出的酸水则通过回流泵打入塔上部作回流。第三节 设计能力 原料气进厂压力：3920KPa 原料气进厂温度：20 原料气进厂流量：50104m3/d 原料气组成： CH490% C2H63% H2S： 1.74%（实际值1.95%） CO2：0.5%（据化验分析数据约为0.15%左右） H2O：含饱和水 净化气组成： H2S10mg/m3 水露点：-5（脱硫单元净化气为饱和态湿气） 出厂压力：3780KPa第四节 公用、辅助设施及系统MEG、冷却水、工业水、仪表风、电源第五节 化学溶剂及药品一、化学溶剂及药品：本单元用的化学溶剂：MDEA溶液 药 品：KS604或硅酮阻泡剂 溶 液：MDEA 40%（W） 水 60%（W）二、MDEA的理化性质：沸点247.2，凝固点-21，分子量119.17，相对密度1.0418，比热2.24kj/kg. 。第六节 主要单元及单体设备的操作一、吸收段 单元操作吸收段溶液的温度对天然气中酸气的脱除效率有重要的影响，温度低溶液吸收能力高，贫液的酸气平衡压力低，净化气中的酸气浓度低。但是溶液温度过低，溶液粘度会上升，影响传质速度，脱硫效率下降，不利于净化气质量；溶液温度较高，贫液的酸气平衡分压较高，净化气含硫高。最佳的贫液温度是38左右。 设备操作MDEA吸收塔本吸收塔共有20层单溢流条形浮阀塔盘，其内部结构如右图所示：本塔主要的操作参数有循环量、塔底液位、塔顶与塔底的差压等。 1） 溶液循环量 设计循环量为12.48m3/h，气液比为1700左右，在实际操作中，可根据原料气的处理量及净化度、贫液质量来调节循环量。2） 液位吸收塔塔底液位一般控制在60%，由LIC100回路调节。此液位是操作运转中一个重要的参数，必须经常检查，保证液位的稳定和循环系统正常运转，防止窜压事故发生。3） 塔的差压塔底与塔顶的压差大小表示吸收塔运转状态的好坏，正常值一般在20KPa以内，如超过20KPa就意味着有拦液现象。塔盘的浮阀有被污垢堵塞的现象，发现压差增大应马上采取措施，降低处理量与溶液循环量，以免发生冲塔现象。二、闪蒸段 单元操作吸收了H2S和少量CO2及烃类的MDEA富液，经LCV100降至500KPa进入闪蒸罐，溶解在富液中的烃类气体和少量H2S气体被解析出来，称闪蒸气。闪蒸气由下而上， MDEA水溶液由上而下，在闪蒸塔内逆流接触，脱出闪蒸气中的H2S气体。脱出H2S后的闪蒸气去燃料气系统作为工厂用气。 设备操作闪蒸塔闪蒸塔为一填料塔，设计压力为500 KPa，装有5/8316不锈钢鲍尔环。主要作用是让闪蒸罐气与MDEA水溶液充分接触，达到最佳的传质效果，将闪蒸气中的H2S脱除至20mg/m3以下，引入工厂燃料气系统。闪蒸罐的液位一般控制在60%，由LCV200调节回路完成。三、再生段 单元操作在一定条件时，脱硫吸收效率取决于溶液再生效果，溶液再生效果取决于再生温度。降低再生温度，富液中酸气解析不完全。适当提高再生温度，可降低贫液中残留酸气含量。但是，再生温度过高，一是要增加热源的消耗；二是再生容易拦液，所以重沸器加热温度不能过高，溶液再生温度控制在120。降低再生塔的操作压力对再生有利，一般情况控制在70KPa。 设备操作再生塔再生塔共有18层浮阀塔盘，其内部结构与吸收塔基本相同，本塔的操作参数有塔顶温度、回流比等。1） 塔顶温度塔顶设计温度为104，由重沸器提供的二次蒸气量来控制。此控制回路是V600的回流量和TIC550的温度来控制进E550的MEG量，MEG量的大小又决定二次蒸气量的大小。2） 回流量再生塔回流量设计值为0.63m3/h，是由塔顶温度所决定，操作中只要能控制好塔顶温度，回流量就能保证正常。第七节 装置开工及顺序一、检查确认 检查各设备、管线是否全部连接好。 检查检修时加装的盲板是否已取出或倒换。 检查各设备的低点排污阀是否已关闭。 检查阀门开关是否在要求的位置。 对容器内的空气用净化气置换。二、置换用净化天然气对装置各个设备进行置换三、点火炬将燃料气罐压力建压至0.4MPa，开启至火炬的燃料气阀门，点火炬。在仪表未投入自动状态下，燃料气罐的压力一直要派人监视，保证火炬燃烧正常。四、试压检漏1. 用净化气建压至15MPa检漏 与联合站取得联系后，打开净化气到联合站阀门。 打开净化气出厂电磁阀，待净化气出厂压力表显示达1.5MPa后，再缓慢打开PCV1000的付线，给V1000、V100、V900、新重力分离器（V950）建压至15MPa，将PIC1001给定在04MPa,然后将PCV300的付线打开，给V300建压至04Mpa，打开LCV200付线，给再生系统建压至004MPa。 认真检查各处建压达到要求后，关闭PCV1000付线，再与联合站取得联系，关闭净化气到联合站的阀门。 用准备好的肥皂水对装置所有连接处（包括人孔、法兰、新焊缝、管线连接以及其它管件、阀门等）进行气密性检漏。 认真检查各处是否有泄漏现象，对漏点做好记号，并及时向试压组织者汇报。 将各系统压力泄向火炬（泄压时注意高、中、低压分开）。 整改泄漏的地方。 重复步骤，直到检漏合格。2. 用净化气建压至30Mpa检漏步骤同1。将V1000、V100、V900、新重力分离器（V950）建压至30MPa,V1200、V300、V1100、V2100建压至06Mpa，脱硫再生系统建压至008MPa，检漏方法同(一)。3. 用原料气建压至40Mpa检漏 与联合站取得联系后，打开联合站原料气阀门。 用厂界区阀逐渐对V950、V100、V900、V1000建压至40MPa检漏。PIC100给定为402MPa，检漏时用醋酸铅试纸贴在被检查部位，若试纸变色则说明该处泄漏，做好记号，待泄压后整改。最终达到无泄漏为止。三、工业水清洗 用净化气给系统建压，V100、V1000建压2.0MPa，V300建压04MPa再生系统建压至007MPa。 用消防水带把工业水引入容102，启动泵101把水打入V400 罐中。 待V400有50%以上液位时，启动P1A/B，待V100有50%以上液位时，打开LCV100前后截止阀，投运液调回路；待V200有50%以上液位时，打开LCV200前后截止阀，投运液调回路；待E550有50%以上液位时，打开LCV550前后截止阀，投运液调回路；同时注意保持V400的液位，不够时及时补充，让工业水循环清洗脱硫系统。 循环清洗时各控制回路投入自动，注意检查中心控制室各液位控制回路是否正常，若发现仪表运行中存在问题，应及时联系，要求整改。 循环清洗2h后，将工业水从各低点排入污水池，排水时注意将高、中、低压分段排放，防止窜压。四、软化水清洗用软化水打入系统循环清洗，方法同工业水洗。五、脱硫系统进溶液、冷循环、热循环 把容101中溶液放入容102，启动泵101把溶液打入V400罐中。 待V400有50%以上液位时，启动P1A/B，将溶液打入吸收塔，待V100有50%以上液位时，打开LCV100前后截止阀，待V200有50%以上液位时，打开LCV200前后截止阀，待E550有50%以上液位时，打开LCV550前截止阀，并将以上液调投入运行，同时注意保持V400的液位，不够时及时补充，让脱硫系统进行冷循环。 冷循环时注意检查中心控制室各液位控制回路是否正常。 当MEG温度约120时，打开少许MEG进E550的进出阀门，使脱硫系统开始热循环。在循环中均匀升温，防止因升温太快造成重沸器的热冲击而发生泄漏。六、进气生产 关闭PCV1000付线，将PIC1000给定为378MPa并投入自动。 当脱硫再生塔底温度达到120、塔顶温度达到80时，与联合站取得联系后，缓缓打开原料气进厂阀，以0.3 MPa/min的速度提升高压系统压力，当高压系统压力升至3.78 MPa时，观察PIC1000调节回路能否自动调节，如果正常，用原料气界区阀或电磁阀控制流量，先处理原料气30104m3/d。 待生产稳定后，可缓慢加气至正常处理量生产。第八节 投料、正常操作及控制参数一、投料、正常操作MDEA一次投放量7.758吨左右，浓度40%（重），整个系统正常运行为14m3溶液。二、控制参数序号仪表位号名称单位设计值考核指标1PIC100原料气放空KPa402040202LIC100吸收塔液位%6050703DPI100吸收塔差压%204FIC101贫液流量m3/h12.487-12.485LLI101吸收塔超低液%1006PIC300闪蒸罐压力KPa500450-5007FQI900原料气流量Km3/h2112.5-218FIC300小股贫液m3/h0.2280.12-0.2289LIC200闪蒸罐液位%60507010LI950原料气分离器% 3050 11TI400贫液温度524212LI400胺缓冲罐液位%5013FIC400贫液过滤量m3/h1.240.6-1.2414TI501再生塔顶温度10485515LIC600回流罐液位%3520-4016TI551二次蒸汽温度119118-12017LIC550重沸器液位%65408018TI500半贫液温度118115120第九节 影响净化气质量的因素及对策状 况因 素对 策净化气硫化氢含量升高贫液温度高降低贫液温度溶液循环量低提高循环量贫液中酸气残余量高提高再生质量贫液浓度低加MDEA，提高溶液浓度吸收塔拦液，溶液发泡加入阻泡剂消泡，并注意补充水应是高质量的软化水，要求平稳加注溶液遭受严重污染更换溶液或溶液实行全过滤，清除污染物，必要时对被污染溶液进行加工脱硫塔塔盘垮塌停产检修第十节 巡回检查及调整巡回检查必须严格按照规定的巡回路线，按0.5小时重点岗位检查1次，1小时全面检查1次，认真检查设备有无缺陷，压力、温度、流量、液位是否正常，安全措施是否完备，卫生状况、记录资料诸方面情况进行全面检查。在检查中发现的问题，及时向班长汇报，并采取相应的措施进行处理，如果本班处理不了的，应立即向上级领导反映，同时采取措施防止事故的进一步扩大，作好有关的详细记录。巡检路线V2100 V400 P1A/B V900 F3 V100 V950 E2950 V1200 P3A/B V200 V600 E550 第十一节 常见故障的操作1. 故障：仪表调节不灵，控制室与现场误差大。原因：仪表和附件泄漏、介质脏、堵塞等。对策：仪表工调校、修理。2. 故障：溶液循环量上不去。原因： 泵入口粗滤器有堵塞； 往复泵内吸排、液阀关不严； 往复泵吸液阀有发卡； 内吸排、液阀未关严； 安全阀启跳后未复位； 泵入口缺液，泵抽空。对策： 清洗粗滤器； 转泵更换阀门； 机修修理； 关严内吸排、液阀； 切换泵，安全阀校验； 停泵、排气、防止气液两相并存。3. 故障：闪蒸气猛增原因： 溶液系统发泡； 吸收塔低窜气。对策： 加入阻泡剂； 保持吸收塔液位。（暂时切断LCV100，重新建立吸收塔液位。4. 故障：吸收塔拦液冲塔原因： 溶液发泡严重； 原料气增加过猛； 塔盘垮塌堵塞； 溶液太脏堵塞通道。 溶液系统引入了不洁的软化水。对策： 加入阻泡剂； 降低原料气，然后缓慢增加； 停产检修； 停产检修； 停止向溶液循环系统补充含起泡物质的水； 发泡相当严重，措施无效时，可停止循环，待溶液系统静置2030分钟后重新启动溶液循环，此法未得到车间同意，不得擅用。5. 故障：再生拦液冲塔。原因： 重沸器热源增加过猛； 溶液循环量增加过猛； 溶液太脏堵塞通道； 塔盘垮塌堵塞。 对策： 适当降低热源然后逐步增加； 适当降低循环量和原料气量，然后缓慢增加； 加强溶液过滤，减轻或消除堵塞； 停产检修。6. 故障：系统溶液发泡 原因： 溶液太脏； 井场带来的残酸、污水、油类、固体杂质进入装置。 对策： 加强溶液过滤； 加强原料气分离器的监控，及时排除分离沉降的液体。7. 故障：贫液质量差。 原因： 再生温度低； 溶液含杂质多； 贫富液换热器内漏； 溶液循环系统波动大且频繁。 对策： 提高再生温度； 加强溶液过滤； 停产检修。 稳定溶液循环量，查处原因及时解决。第十二节 短期停工、事故停工及开工一、降量操作与厂调度室联系，把处理量降为3035104m3/d。二、热循环与厂调度联系后，切断原料气进厂阀，同时切断PCV1000前截止阀，脱硫系统进行热循环，脱硫系统热循环的压力由PCV1000旁路控制，用净化气保压循环。脱硫热循环2小时后，可取富液样分析，直到富液中H2S0.1g/l，可进入冷循环。三、冷循环冷循环时，关闭MEG进E550的两只进口阀门，把TCV550完全打开，让MEG直接进入V2100中。脱硫冷循环时，适当加大循环量，注意再生压力。当E550中胺液温度降低至60时，脱硫系统停止冷循环。四、停电后的处理及来电1. 停电后中控室的操作 将PIC100的设定值降至系统操作压力，使原料气逐渐排至放空火炬。在确认原料气正常排往火炬后，可关闭进入V900的原料气电磁连锁阀，此操作顺序不允许颠倒，否则将造成超压事故。高压系统维持PIC1000自动状态保压，不得随意关闭调节阀前后截止阀。 LIC100、LIC200，液位控制在60。确认各层塔盘溶液均已流入塔下部，液调阀阀位都降为零后，通知现场将调节阀的前后截止阀及旁路阀关闭。 在停电过程中，密切注意各点压力、流量、液位、温度，随时切换画面，注意观察，一旦发现问题立即通知现场人员及时调整。2. 来电后中控的操作 将FIC101设定值给定为910m3h，手动投为自动。 待现场将P1泵启运后，观察LIC100液位，液位有上涨趋势后打开LIC100调节阀，待LIC200有液位上涨趋势后打开LIC200调节阀。各液位稳定后投入自动。 待酸气有一定的放空量后，通知回收单元准备进气生产，打开PIC600B。五、脱硫现场停电后的操作： 将P1出口阀关闭，打开内循环阀。 将原料气连锁阀关闭。（原料气排往火炬后，方可实施此操作） 待LIC100、LIC200的阀位降为零后关闭调节阀前后截止阀及旁路阀，避免漏液窜压。 关闭P3泵出口阀，注意各点压力、液位、温度。六、脱硫现场来电后的操作： 按往复泵的操作程序启运P1泵。 待LIC100液位上升时，打开前后截止阀，待LIC200液位上升时，打开前后截止阀。 按离心泵的启运程序启运P3泵。 待脱硫循环正常后，与中控室联系，准备进气。 手动打开原料气连锁阀，缓慢进气生产。第十三节 装置定期检修停工及程序一、装置降量操作：与厂调度室联系好停产时间，把处理量降为3035104m3/d。二、热循环1. 与厂调度室联系好停气时间，密切观察PIC1000压调回路，当PCV1000逐渐关闭完时，切断原料气进厂阀，脱硫系统进