开发应用馏程测定系统.doc

开发应用油品馏程自动测定系统实现分析误差最小化1. 前提馏程分析是石油产品的一项重要理化指标，它不仅可直观反映出油品的轻重，同时也为制定加工方案提供参考。长期以来，石油产品馏程分析一直采用人工手动控制操作进行，靠调节控制仪器满足分析方法规定的条件要求。即使是同一个人用同一台仪器在不同时间内分析同一个样品，在测定过程中，操作条件的控制也不可能完全一致。也就是说，存在着一个操作手法的误差；不同人员之间同样的也存在着由于操作手法不同而产生的误差，并且不同的测定仪器之间也存在由于仪器差别产生的误差。这些误差都是最终分析误差的来源。我公司化验室一直以来馏出口采用的是GB/T255石油产品馏程测定法，半成品及成品采用的是GB/T6536石油产品蒸馏测定法。这两种方法本身就有技术差异，从而造成馏出口与最终产品之间的结果存在着不统一不可比性。这样产生的误差，对卡边操作、提高收率是非常不利的。手动控制操作仪器，一个人最多可同时操作四台仪器，按目前的分析步骤和样品量，每班至少有3个人做馏程分析，四个班共计要有12个人在馏程岗位。同时由于手工抄写记录，所以也存在着记录错误和人为更改结果的可能性。为了从根本上解决由于人工操作而存在的种种误差，消除人为因素产生的影响，统一馏出口与成品的测定方法。就必须依靠技术进步实现操作控制的自动化，达到人员最少、速度最快、误差最小、结果最可靠的目的。为此，公司引进了以计算机软件实现分析方法的自动馏程测定系统。该系统通过计算机软件控制，使馏程测定过程不仅无须手动控制操作仪器，而且全部过程完全符合GB/T6536石油产品蒸馏测定法分析方法要求，在实现测定过程自动化的同时，也最大程度的消除了人为因素带来的误差和影响。由于软件可自动备份测定结果，并且实现了与LIMS的通讯，这就杜绝了人为更改结果的可能。同时，节省了劳动力，大大提高了工作效率。2. 系统机理自动馏程测定系统，采用先进的技术与理念，将馏程分析方法的全部过程设计成计算机控制软件，通过软件实现自动调节加热炉、冷却室及接收室温度，通过光栅与电子传感器配套完成馏出体积与对应温度的实时检测。另外，工作站软件实时记录蒸馏速率的变化。通过工作站可观察名种蒸馏过程重要参数的变化曲线，保证系统运行的可靠性。3. 开发建立测定模型虽然系统已将分析方法的全部过程设计成计算机软件，但由于不同性质的油品中所含的组分不同，对分析方法中规定的重要控制参数，如开始加热到初馏点的时间、馏出速率、终馏点的完成时间、冷却室及接收室温度、加热炉温度等是不完全相同的，如果所有油品都采用一个模式测定，则会有许多控制参数超出分析方法规定的要求，从而导致整个分析结果无效。因此必须针对不同性质的油品建立不同的测定模型。即使是同一种产品，由于生产工艺、原油品种、调合工艺及操作条件的不同，也会使所含的组分性质发生变化，往往造成组分性质的微小差别，因此需要采用适用该种组分的测定模型。为了寻找最佳的模型，只能通过多次实验来摸索验证。通过大量的实验，摸索出了适合我公司当前实际需要的23种不同组分产品的测定模型，可供实际分析工作中选择，其中仅石脑油就建了5种模型。4. 自动化测定系统的标定虽然计算机软件控制的自动化操作和系统具有很多优势，但为保证系统的可靠性，需用参比样品（PAC的G4样品）对该系统的12个测定单元进行标定。采用“standard”的标准测定模型。从其测试数据中可以看出12个测定单元的实际测定结果均在参比样的给定范围内，完全符合要求。5. 系统重复性考查选用有代表性的0号柴油对12个测定单元分别进行了2次测定。从测定数据中可以看出12个测定单元的初馏点重复性最大为2.1，满足GB/T6536石油产品蒸馏测定法中要求的初馏点重复性不大于3.5的要求。同样的，其余各馏出点的重复性均符合GB/T6536石油产品蒸馏测定法中的要求。6. 自动化系统与手动控制馏程测定对比验证虽然GB/T6536石油产品蒸馏测定法中允许使用自动馏程测定系统，然而在出现争议时，还是以手动控制馏程为准。因此有必要将二者进行对比验证，为此我们做了大量的对比验证实验。根据公司的实际情况，我们选取了有代表性的90#汽油、石脑油、3#喷燃、0#柴油、三催化稳定汽油这五种样品。抽取了四个化验员对这五种样品进行人工手动测定，同时进行自动馏程测定系统测定，每种样品分别做了四组对比数据。从对比试验数据可以看出，使用自动馏程系统与人工操作馏程测定以上五种样品，每种样品的各个馏出点的最大差值均在GB/T6536石油产品蒸馏测定法中规定的允许重复性范围内。7. 应用后的效果自2005年6月末开始起，自动馏程测定系统已经正式取代手动控制操作仪器，全面应用于正常分析了。从这几个月的应用中可以看出，与手动控制操作仪器相比，它的确具有许多优点，具体如下：l 测定仪器方面，由于自动馏程系统的测定单元为工作站控制，因此接收室及制冷器的温度恒定。并且自动馏程系统的测定单元的密闭性要更好，所以回收率更高，损失更少，因此结果也更可靠。l 在消除人为因素方面。自动馏程系统是选用预先设置好的测定模型来测定馏程，这就彻底地消除了大部分人为因素产生的误差。在测定过程中，只要选择的测定模型是同一个，不管是谁来操作都一样。这不仅极大程度的降低了人为因素对测定结果的影响，也为统一操作提供了保证。l 在分馏过程监控方面。GB/T6536石油产品蒸馏测定法中规定了试验过程中的一些控制条件，比如：初馏点时间、馏出速率等等。如果是手动控制操作仪器的话，这些控制条件，尤其是馏出速率，想要做到全程监控是十分困难的。而应用了自动化馏程系统以后，由于它是工作站控制的，因此完全做到了实时地全程监控，每个控制条件都可以在工作站上十分直观地看到。 在自动化水平方面。自动馏程测定系统的应用从根本上改变了原来手动分析的落后面貌，将馏程测定自动化水平提高了一大步。而且由于实现了自动馏程测定系统与LIMS的连接，馏程分析数据可以直接传入LIMS中，这在减少人为抄录带来的笔误的同时，体现了真正意义的自动化水平。由于自动化水平的提高，极大程度地提高工作效率，减少了劳动强度，降低了人工成本。原来馏程分析的人员每班3名，自动馏程系统应用以后，工作强度减少了一半，每班只需2名化验员就可承担全部馏程分析的任务。l 统一了馏出口及半成品成品的分析方法。便于进行产品跟踪及对比。测定结果随时备份到数据库中。并且具有不可更改性，确保结果