优化方案高考化学大一轮复习 第十章 化学实验 第三讲 化学实验设计与评价讲义.doc

第三讲化学实验设计与评价2017高考导航考纲要求真题统计命题趋势1.能设计、评价或改进实验方案。2了解控制实验条件的方法。3能分析或处理实验数据，得出合理结论。4能识别典型的实验仪器装置图。5以上各部分知识与技能的综合应用。2015，卷 26t(1)(3)；2015，卷 13t、26t(3)、28t(2)(3)；2014，卷 13t、26t(4)(5)、28t(2)；2014，卷 27t(3)、28t(1)(5)(6)；2013，卷 13t、26t(2)(5)、27t(3)；2013，卷 26t(2)(6)高考对本部分的考查一是保持对传统知识的考查；二是结合题目中信息对实验过程进行分析；三是对教材实验进行重新设计或改进创新(在形式上实验方案或原理设计上创新)。题型仍将以选择题和综合实验题为主。预计2017年高考将会以元素及其化合物和典型有机物的性质为基础，依托新的信息背景进行实验设计和方案的评价进行考查。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。考点一化学实验方案的设计学生用书p251一、实验方案设计的基本要求二、实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。三、实验设计示例设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。1实验原理2kclo32kcl3o2，agcl=agcl。2实验试剂：氯酸钾固体、mno2、agno3溶液、稀硝酸。3操作步骤(1)将氯酸钾和mno2混合共热。(2)冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。(3)取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的agno3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。四、实验方案设计中的安全问题1防爆炸：点燃可燃性气体(如h2、co、ch4、c2h4)或用co、h2还原fe2o3、cuo之前，要检验气体的纯度。2防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3防中毒：制取有毒气体(如cl2、co、so2、h2s、no2、no)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。4防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如nh3、hcl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。五、实验方案创新设计的几个方面1尾气处理装置的设计在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。例如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水)中，a、c、e、f、g装置均能防止倒吸，b、d装置均不能。2防污染安全装置的设计例如：下列尾气处理装置中，a装置可吸收有毒的尾气(如cl2等)，b和c装置可吸收易溶的尾气(如hcl、nh3等)，d装置可用于除去co等可燃性气体，e装置可用于收集所有气体。3量气装置的设计例如：下列装置中，a装置是常规的量气装置，b、c、d装置是改进后的装置，而e装置则不能测量气体体积。4启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。1(2015高考福建卷)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作a称取2.0 g naoh固体先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加naoh固体b配制fecl3溶液将fecl3固体溶于适量蒸馏水c检验溶液中是否含nh取少量试液于试管中，加入naoh溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体d验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没解析：选c。naoh具有强吸水性和腐蚀性，不能放在滤纸上称量，a项错误；配制fecl3溶液时，为防止水解，可将其先溶解在盐酸中，然后稀释至所需浓度，b项错误；nh能够与碱反应生成nh3h2o，受热分解产生nh3，c项正确；在酸性条件下，铁发生的是析氢腐蚀，d项错误。2(2014高考北京卷)用下图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由中现象，不能证实中反应发生的是()中实验中现象a铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡b加热nh4cl和ca(oh)2 混合物酚酞溶液变红续表中实验中现象cnahco3固体受热分解澄清石灰水变浑浊d石蜡油在碎瓷片上受热分解br2的ccl4溶液褪色解析：选a。a.肥皂水冒泡，也可能是气体受热膨胀的结果，a错误。b.酚酞溶液变红，说明nh4cl与ca(oh)2反应生成了nh3，b正确。 c澄清石灰水变浑浊，说明发生了反应：2nahco3 na2co3co2h2o，生成了co2，c正确。dbr2的ccl4溶液褪色，说明石蜡油分解生成了烯烃，d正确。名师点拨(1)实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。(2)实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。例如：制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一个防变质装置。(3)补画装置图的题目中，装置图画得不准确、不规范也会失分。(2015高考全国卷，26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其k15.4102，k25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(h2c2o42h2o)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置c中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置b的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有co，为进行验证，选用甲组实验中的装置a、b和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为a、b、_。装置h反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有co的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析(1)结合草酸晶体(h2c2o42h2o)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物co2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入c装置，会干扰co2的检验，故装置b中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。(2)要验证草酸晶体分解产物中还有co，只能通过检验co与cuo反应的产物co2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有co2，会对co的检验造成干扰，所以在检验co前应将分解产物中的co2除尽，可选用f装置来除去co2，d装置用来检验co2是否除尽。将除去co2的气体通过盛有无水氯化钙的装置g干燥，然后通过盛有cuo的装置h，cuo将co氧化为co2，再将气体通过盛有澄清石灰水的d装置，用来检验co2的存在。因co有毒，最后可将尾气通过排水法收集。若前一个装置d中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物co2已除尽；h中黑色cuo变红，同时其后的装置d中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有co。(3)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择nahco3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。 根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用naoh标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与naoh的物质的量的比值为12，证明草酸是二元酸。 答案(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊co2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置c反应生成沉淀，干扰co2的检验(2)f、d、g、h、d、icuoh中黑色粉末变为红色，其后的d中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量nahco3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用naoh标准溶液滴定草酸溶液，消耗naoh的物质的量为草酸的2倍要证明草酸的酸性强于碳酸，能否根据碳酸钠溶液的碱性强于草酸钠溶液的碱性证明？答案：不能。此方法只能证明草酸氢根的酸性强于碳酸氢根；应根据碳酸氢钠溶液的ph大于草酸氢钠溶液的ph来证明。综合实验设计题的解题思路(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 题组实验方案的设计1(2016哈尔滨高三测试)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()a用图1所示装置从fe(oh)3胶体中过滤出fe(oh)3胶粒b用图2所示装置蒸发掉cucl2溶液中部分水制得cucl22h2o晶体c用图3所示装置从ch3oh与c2h5oh的混合物中分离出乙醇d用图4所示装置从c2h5oh与c2h5oocch3的混合物中分离出乙酸乙酯解析：选c。胶粒能透过滤纸，a错误；氯化铜溶液中铜离子会发生水解，加热促进水解，且生成的氯化氢易挥发，因此蒸发氯化铜溶液，得不到氯化铜晶体，b错误；乙醇与甲醇互溶，但乙醇与甲醇的沸点相差较大，蒸馏可实现分离，c正确；乙酸乙酯易溶于乙醇，不能分液分离，d错误。2漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在cacl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有_；假设2：该漂白粉全部变质，只含有_；假设3：该漂白粉部分变质，既含有ca(clo)2，又含有caco3。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、胶头滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol/l盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验ca2和cl)实验步骤预期现象和结论取少量上述漂白粉于试管中，_答案：(1)ca(clo)2caco3(2)实验步骤预期现象和结论加入适量1 mol/l盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未见浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立向步骤反应后的试管中滴入12滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。例如：h2还原cuo实验中应先通入h2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。例如：h2还原cuo要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。例如：实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。例如：防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 考点二化学实验方案的评价一、实验方案评价题的解题要点1理论上要科学。2操作上要简单可行。3原料用量要节约。4要环保，符合绿色化学原则。二、实验评价题的常见考查角度1可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率是否较高；(4)反应速率是否较快。3安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；(3)防氧化；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水。4规范性方面(1)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。5最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。1(2016西安一中模拟)下列实验方案不可行或结论不正确的是()a用润湿的ph试纸测定饱和na2co3溶液的phb通过观察右图中导管水柱的变化，验证铁钉生锈的主要原因是吸氧腐蚀c向mg(oh)2悬浊液中滴加fecl3溶液，出现红褐色沉淀，说明溶解度：fe(oh)3mg(oh)2d向相同ph、相同体积的醋酸和盐酸中加入足量镁粉，通过完全反应后收集到的h2体积，比较两种酸的电离程度：ch3coohhcl解析：选a。用ph试纸测定饱和na2co3溶液的ph时不能润湿。2(2015高考全国卷，13,6分)用如图所示装置进行下列实验：将中溶液滴入中，预测的现象与实际相符的是()选项中物质中物质预测中的现象a稀盐酸碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液立即产生气泡b浓硝酸用砂纸打磨过的铝条产生红棕色气体c氯化铝溶液浓氢氧化钠溶液产生大量白色沉淀d草酸溶液高锰酸钾酸性溶液溶液逐渐褪色解析：选d。a项，na2co3和naoh的混合溶液中滴加稀盐酸，稀盐酸先与naoh发生中和反应，再与na2co3分步发生反应：na2co3hcl=nahco3nacl，nahco3hcl=naclco2h2o，因此开始阶段滴加稀盐酸，中不产生气泡。b项，常温下，浓硝酸与铝条发生钝化，铝条表面生成致密的氧化铝薄膜，阻止内层铝与浓硝酸继续反应，中观察不到产生红棕色气体的现象。c项，将alcl3溶液滴加到浓naoh溶液中，由于naoh过量，发生的反应为alcl34naoh=naalo23nacl2h2o，得不到大量白色沉淀。d项，kmno4酸性溶液具有强氧化性，h2c2o4溶液具有较强的还原性，二者发生氧化还原反应：2mno5h2c2o46h=2mn210co28h2o，由于mno被还原为mn2，中kmno4酸性溶液逐渐褪色。名师点拨2015高考全国卷，28(2)(3)(4)二氧化氯(clo2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：(1)实验室用nh4cl、盐酸、naclo2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备clo2：电解时发生反应的化学方程式为_。溶液x中大量存在的阴离子有_。除去clo2中的nh3可选用的试剂是_(填标号)。a水b碱石灰c浓硫酸d饱和食盐水(2)用右图装置可以测定混合气中clo2的含量：.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 ml水溶解后，再加入3 ml稀硫酸；.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；.用0.100 0 moll1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(i22s2o=2is4o)，指示剂显示终点时共用去20.00 ml硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内clo2与碘化钾反应的离子方程式为_。玻璃液封装置的作用是_。中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现象是_。测得混合气中clo2的质量为_g。(3)用clo2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_(填标号)。a明矾b碘化钾c盐酸d硫酸亚铁解析(1)由图可知，电解nh4cl和盐酸混合溶液得到h2和ncl3，结合质量守恒和得失电子守恒写出电解时反应的化学方程式为nh4cl2hcl3h2ncl3。由图可知，ncl3溶液中加入naclo2溶液，得到clo2和nh3及溶液x，n由3价降低为3价，naclo2中cl由3价升高到4价，生成clo2，cl未参与氧化还原反应，该反应的化学方程式为6naclo2ncl33h2o=6clo2nh33nacl3naoh，溶液呈碱性，故溶液x中含有大量的阴离子为cl和oh。clo2是酸性气体，nh3是碱性气体，除去clo2中的nh3可选用酸性干燥剂，如浓h2so4等。(2)clo2具有氧化性，i具有还原性，二者在酸性溶液中发生氧化还原反应，离子方程式为2clo210i8h=5i24h2o2cl。该实验中clo2不一定被完全吸收，故玻璃液封管的作用是吸收残留的clo2气体，同时防止生成的单质碘逸出。淀粉遇i2显蓝色，用na2s2o3溶液滴定i2时，可选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点时溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变。clo2、i2和na2s2o3间存在关系式：2clo25i210na2s2o3，则有n(clo2)1/5n(na2s2o3)1/50.100 0 moll120.00103l4104 mol，m(clo2) 4104 mol67.5 gmol10.027 00 g。(3)利用亚氯酸盐的氧化性及feso4的还原性除去含有的亚氯酸盐。答案(1)nh4cl2hcl3h2ncl3cl、ohc(2)2clo210i8h=5i24h2o2cl吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)淀粉溶液溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变0.027 00(3)d上题中除去用clo2处理过的饮用水含有的亚氯酸盐，还可以采用的试剂为()aso2bh2scfecl3 dna2so3解析：选d。so2和h2s对水体有害， fecl3难以被氧化，na2so3具有较强的还原性。 化学实验评价的五大视角(1)可行性视角只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。(2)经济效益视角评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。(3)绿色化视角分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染；仪器药品是否价格低廉、便宜易得；反应是否充分，原子经济性是否较强。(4)安全性视角避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等；防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等；防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等；防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。(5)规范性视角仪器的安装与拆卸；试剂添加的顺序与用量；加热的方式方法和时机；仪器的查漏、气密性检验；温度计的规范使用、水银球的位置；实验数据的读取；冷却、冷凝的方法等。 题组一化学实验方案的评价1(2015高考重庆卷)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是()解析：选a。a.fe(oh)2易被氧化，为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化fe(oh)2，制取时常采取在试管中的feso4溶液表面加一层植物油，加入naoh溶液时用长胶头滴管，且插入feso4溶液液面下，故正确。b.配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应在烧杯中溶解，容量瓶不能用来溶解固体，故不正确。c.氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故不正确。d.乙醇在浓硫酸作用下加热到170 ，发生消去反应生成乙烯，温度计测量的是混合液的温度，温度计的水银球应位于液面以下，高锰酸钾酸性溶液有强氧化性，不仅能氧化乙烯，也能氧化乙醇及反应副产物so2等，在检验乙烯之前应先除去乙醇、so2等杂质，故不正确。2(2016衡水高三模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理a分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大b分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同c除去kno3固体中混杂的nacl重结晶nacl在水中的溶解度很大d除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：选d。a项，萃取剂必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。i2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。b项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。c项，除去kno3固体中的nacl，可以采取重结晶法，原理是kno3溶解度随温度变化较大，nacl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出kno3晶体，而nacl留在母液中被除去。d项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。题组二化学实验方案的设计与改进3(2014高考四川卷)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(na2s2o35h2o)。.查阅资料(1)na2s2o35h2o是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与bacl2溶液混合无沉淀生成。(2)向na2co3和na2s混合溶液中通入so2可制得na2s2o3，所得产品常含有少量na2so3和na2so4。(3)na2so3易被氧化；baso3难溶于水，可溶于稀hcl。.制备产品实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是_；e中的试剂是_(选填下列字母编号)。a稀h2so4bnaoh溶液c饱和nahso3溶液(2)先向c中烧瓶加入na2s和na2co3混合溶液，再向a中烧瓶滴加浓h2so4。(3)待na2s和na2co3完全消耗后，结束反应。过滤c中混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。.探究与反思(1)为验证产品中含有na2so3和na2so4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀hno3、稀h2so4、稀hcl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量bacl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有na2so3和na2so4。(2)为减少装置c中生成na2so4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)na2s2o35h2o的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。解析：.(1)仪器a中有活塞，故a为分液漏斗；在a装置中产生污染环境的气体so2，故e装置用于处理未反应的so2，在给定的三种溶液中，只有naoh溶液能吸收so2。(3)从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。.(1)根据中(3)可知baso3可溶于hcl，而baso4难溶于hcl，则在配制的稀溶液中加入bacl2溶液后，将生成的沉淀过滤、洗涤后，向沉淀中加入hcl，沉淀未完全溶解，说明溶液中含有so，沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为so2，则沉淀中含有baso3，故原溶液中含有so。(2)由中(3)可知na2so3易被氧化，故装置中的氧气能将na2so3氧化，为了减少na2so4的生成量，应先将装置中的空气排尽，可先用a装置中生成的so2将装置中的空气排尽。(3)因为硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大，故可采用重结晶法将其提纯。答案：.(1)分液漏斗b(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀hcl(2)先向a装置中烧瓶滴加浓h2so4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向c装置中烧瓶加入na2s和na2co3混合溶液(3)重结晶解答综合性实验设计与评价题的基本流程原理反应物质反应条件仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？(2)反应物的性质、状态及发生反应时的条件：根据实 验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作：操作方法、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。(6)实验结论：得出直接结论或导出间接结论。考点三化学定量实验题解题策略一、定量测定数据的方法和过程分析1沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。3测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。二、实验数据的处理分析1数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4123(1)根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。(3)设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。2数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。一定物质的量浓度溶液的配制和酸碱中和滴定是中学化学中两个典型的定量实验。某研究性学习小组在实验室中配制1 mol/l的稀硫酸标准溶液，然后用其滴定某未知浓度的naoh溶液。.配制稀硫酸标准溶液(1)配制时，其正确的操作顺序是_。用30 ml水洗涤烧杯和玻璃棒23次，洗涤液均注入容量瓶，振荡准确量取所需的浓硫酸的体积，沿烧杯壁缓缓倒入烧杯(盛有约30 ml水)中，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀将已冷却的硫酸沿玻璃棒注入250 ml的容量瓶中将容量瓶盖紧，振荡，摇匀改用胶头滴管加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度12 cm处(2)操作中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是_。溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为_。(3)若加蒸馏水时不慎超过了刻度，则所配溶液的浓度将_(填“偏大”“偏小”或“无变化”)。.中和滴定(4)已知标准h2so4的浓度为0.100 mol/l，取20.00 ml naoh于锥形瓶中，某学生实验结束后读数结果如下表：实验次数初读数(ml)末读数(ml)10.0018.5020.0022.4530.0018.48该同学要做第三次实验的理由是_，根据以上数据计算待测naoh的物质的量浓度为_mol/l。(5)下列操作可能导致测定naoh的浓度偏低的是_。a滴定前滴定管用蒸馏水洗涤后，未用标准硫酸溶液润洗b滴定前装待测液的滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失c盛naoh溶液的锥形瓶滴定前用naoh溶液润洗23次d滴定前在锥形瓶中有少量蒸馏水解析：(2)烧杯和玻璃棒上都沾有硫酸，洗涤液中含有少量的溶质，为避免溶质的减少，应将洗涤液全部转移到容量瓶中；因热溶液体积偏大，冷却下来时溶液体积变小，则浓度会变大。(4)三次滴定消耗硫酸的体积为18.50 ml、22.45 ml、18.48 ml，舍去第2组数据，然后求出1、3组平均消耗v(硫酸)18.49 ml，由关系式：h2so42naoh，可知naoh的物质的量浓度为0.185 mol/l。答案：(1)(2)保证溶质全部转入容量瓶热溶液体积偏大，冷却下来时溶液体积变小，则浓度会变大(3)偏小(4)前两次的实验结果相差太大0.185(5)b名师点拨如何用好、选好数据，是解决化学定量实验题的关键所在。解决化学定量实验题的一般方法为比较数据、转变物质、分析利弊、确定方案。(1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。(2)转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的ph范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决，如ch3cooh与ch3ch2oh的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将ch3cooh转变为ch3coona的方法，扩大其与ch3ch2oh沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离。(3)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验成为首选。(2014高考全国卷，28,15分)某小组以cocl26h2o、nh4cl、h2o2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体x。为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g x，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%naoh溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用v1 ml c1 moll1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 moll1 naoh标准溶液滴定过剩的hcl，到终点时消耗v2 ml naoh溶液。氯的测定：准确称取样品x，配成溶液后用agno3标准溶液滴定，k2cro4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(ag2cro4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_。(2)用naoh标准溶液滴定过剩的hcl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定终点时，若溶液中c(ag)2.0105 moll1，c(cro)为_moll1。已知：ksp(ag2cro4)1.121012(6)经测定，样品x中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_，制备x的化学方程式为_；x的制备过程中温度不能过高的原因是_。解析(1)若没有a中的安全管，当a中产生气体时，会因装置压力过大发生危险，反之，有安全管存在，当a中压力过大时，安全管中的液面会上升，使a瓶中压力稳定。(2)由题意知，用naoh标准溶液滴定过剩的hcl时，naoh溶液应放入碱式滴定管中，可使用酚酞(或甲基红)作指示剂，滴定至终点时溶液由无色(或红色)变为浅红色(或黄色)。(3)已知盐酸的总的物质的量为c1 moll1v1 ml103 lml1c1v1103 mol，nh3反应完后剩余的盐酸用naoh标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为c2v2103 mol，由nh3hcl=nh4cl可求出nh3的物质的量。进而求出w g x中的含氨量，即：100%。(4)若装置气密性不好，会有nh3外逸，而不能被hcl吸收，则剩余的hcl的物质的量会增多，消耗naoh增多，即c2v2的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。(5)agno3是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止agno3分解而影响实验结果；由ag2cro4的溶度积常数ksp1.121012，c(ag)2.0105 moll1，可求出c(cro) moll12.8103 moll1。(6)样品x中钴、氨和氯的物质的量之比为163，可写出化学式为co(nh3)6cl3，化合物中正负化合价代数和为0，依此计算，nh3整体为0价，氯为1价，故co为3价；从而推出制备x的化学方程式为2cocl22nh4cl10nh3h2o2=2co(nh3)6cl32h2o。由于温度过高时h2o2易分解，nh3易挥发，故制备过程中温度不能过高，否则h2o2分解，nh3挥发。答案(1)当a中压力过大时，安全管中液面上升，使a瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基红)(3)100%(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解2.8103(6)32cocl22nh4cl10nh3h2o2=2co(nh3)6cl32h2o温度过高会使过氧化氢分解、氨气逸出上题中向三颈烧瓶中通入水蒸气将氨气全部蒸出，此操作可否换成其他某种与体系中成分不反应的气体(如氮气)？试总结向制取气体的反应装置中通入无关气体的常见作用。答案：氨气在水中极易溶，通入水蒸气不仅起到排出氨气作用，还有利用水蒸气的热量将溶液中溶解的氨气赶出的作用，所以换用其他气体效果不好。向制取气体的反应装置中通入无关气体，一般有两种可能：一是排尽装置中的空气防止后期操作可能引起的事故；二是在定量实验中，将产生的气体产物排出到后续吸收装置中保证其全部吸收。本题中水蒸气的作用就是后者。实验数据筛选的一般方法和思路实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 题组定量实验1(2016华中师大附中精选)某同学设计了如下方案，来测定过氧化钠样品的纯度(杂质不参加反应，条件为标准状况)。实验原理：2na2o22h2o=4naoho2通过测定生成的氧气的体积，经计算可确定样品过氧化钠的质量。实验步骤：称取过氧化钠固体1.56 g；把这些过氧化钠放入气密性良好的气体发生装置中；向过