制浆造纸工艺试验讲义.doc

制浆造纸工艺实验轻化工程本科实验室目 录实验一 蒸煮试验.3实验二 碱法蒸煮残液的分析.10实验三 纸浆硬度的测定.13实验四 纸浆漂白试验.16实验五 打浆抄纸实验 18实验六 纸与纸板技术性能的检测.22实验七 制浆造纸工艺优化实验.37实验一、蒸煮试验一、实验目的1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使用。2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识，学习根据原料品种、产品品种能产品质量要求以及设备的条件，制订合适的工艺条件。3、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。二、试验设备1、 15回转式电热蒸煮锅2、纸浆疏解器3、脱水机4、水份快速测定仪三、蒸煮试验程序1、试验前，按所分各小组所拟采用的蒸煮方法，各自制定出蒸煮所给原料的工艺技术条件，即蒸煮药品用量、液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件，进行蒸煮试验所需各种物料的计算。2、蒸煮液的配制用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测定各成份的含量。当然，工厂里实际生产中，为保证产品质量，再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测定的。3、蒸煮操作（1）、检查蒸煮设备配件是否齐全，回转是否正常，各密封部件是否渗漏，关紧放汽阀门。（2）、称好原料，与蒸煮液再塑料盘中混合好，装入蒸煮锅中，注意勿让蒸煮液流进蒸煮锅壳体内和电机上。（3）、装料完毕，盖上锅盖，按相对方向把螺母逐渐拧紧。（4）、接通电源，使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10分钟后开始升温。（5）、调节变压器指针至约270V处，按工艺技术条件规定的升温时间控制升温速度。若升温速度过快，可适当调小电压。升温和保温过程随时观察温度和压力的变化，每10分钟记录一次时间温度和压力，至距最高温度差23时停止加热。（6）、保温时间到，即拧开放汽阀门放汽 。为避免废汽污染环境，可装一桶水，用胶管将废汽引入水中，放汽至压力表指针为零。（7）、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盒中，以清洁干燥的试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地转移到盛浆盆中。（8）、将煮好的浆在洗浆筛中用清水冲洗干净，分次在湿纤维疏解机中疏解3分钟，用布袋装好在脱水机中脱水。（9）、脱水的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平衡水份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签，标明制浆方法和组别，于冰箱以供以后的试验之用。（10）、试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，方可离开实验室。四、实验记录格式1、蒸煮试验技术条件（同学先自订后讨论确定）用料品种装锅量Kg(绝干)用碱量%亚硫酸钠用量%硫化度%液化最高温度升温时间分保温时间分纸浆硬度K残碱g/L2、工艺计算（根据讨论所确定的工艺技术条件进行计算）原料水份%实际装料量%用药量NaOH浓度g/LNaOH取用量m/LNa2S浓度g/LNa2S取用量m/LNa2SO3浓度g/LNa2SO3取用量m/L总液量m/L补充水量m/LNaOHgNa2SgNa2SO3g3、蒸煮操作记录时间、温度、压力4、粗浆水份的测定测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。1、SC692型水份快速测定仪的原理该仪器采用红外线辐射的干燥原理，由于红外线辐射波含有大量热能，穿透能力强，因而能使被它照射的物体，很快得到干燥。同时，仪器还设有一套光学读数显示装置，当试样水份蒸发后，可以直接读出试样的含水率。2、操作步骤i）室温下调零：将10g砝码放在天平盘上，打开电源开关，开启天平，调节天平的零点。ii)取下10g砝码、称取10g试样，即将试样加在天平盘上使天平平衡，平衡后的试样量即为10g试样。实验室高浓盘磨机功能及操作规程仪器功能：2500-II高浓盘磨机主要用于纸浆的高浓度打浆实验。打浆间隙可调，打浆功耗统计功能。配套多种盘磨片，适合长短纤维的打浆。通过2500-II可以摸索生产中的打浆流程，优化打浆工艺。操作规程：一、实验前准备：1.将需要磨浆的样品斯成小碎片，并加水调配到20%浓度以下。如果是木片，必须借用工具切成火柴棍大小；2.打开盘磨机的打浆室，彻底的清理磨盘上的残留浆，并用水清洗干净；3.如需更换盘磨片，需要用专用的工具拆装，转动磨片和静态磨片要分别按照顺序安装；4.盖上打浆室，利用专用的工具拧紧打浆室的固定螺丝，几个螺丝的拧紧力度要一致且松紧适中。二、打浆实验：1.逆时针转动间隙调整方向盘，保证盘磨片之间不接触；2.打开冷却水阀门，检查冷却油油箱的液位是否在正常范围；3.打开主电源开关，启动主电机和喂料电机，注意听电机运转的声音是否正常；4.让电机空载运行大约15分钟后停止，在停机状态下顺时针调整方向盘，使得盘磨片之间的距离为零。调整间隙的时候要手动搬动皮带轮，聆听盘磨片接触的声音，当盘磨片接触的时候，此时的间隙为零，同时将刻度盘的标志调到零刻度。5.根据磨浆的需求，逆时针调节方向盘到所需的间隙，然后锁定方向盘位置；6.启动主电机和喂料电机，从喂料口倒入一桶清水，用于清洗打浆室。7.接下来可以调整喂料电机的速度，从喂料口放入浆料进行实验。三、实验后清洗：1.实验结束后，需往进料口倒入一定的清水进行清洗打浆室；2.关闭主电机和喂料电机，关闭冷却水阀门，当机器停止后打开打浆室；3.借助刷子等工具，清理盘磨片的浆料，并用清水冲洗干净；4.盖上打浆室，稍微扣紧几个固定螺丝，关闭总电源开关，打扫周边的卫生。M/K循环蒸煮器功能及操作规程主要功能：本装置主要用于实验室制造化学浆或化机浆的预处理，适合于各种造纸用植物纤维原料的蒸煮研究，还可用于深度脱木素研究，具有强制药液循环系统，升温和保温通过计算机控制，可模拟工厂蒸煮立锅的操作，蒸煮后的浆料质量均匀。一技术参数型 号： M/K 609-2-10 厂 家； 美国M/K Systems罐 体： 10升/个，2个，不锈钢。加热器功率： 2-1300W/个升温范围： 40-300(液面下温度)，间隔1升温斜率： 40/hr-300/hr，间隔10保温时间范围： 0-12/hr二操作步骤操作前先检查上、下部的阀门是否关紧，循环泵阀门是否开启。1装料：将原料放入蓝子后，一同置于罐体中，然后往罐内加药液(必要时可搅匀)，药液高度须达到加热器顶端以上。(2)将多孔金属板置于蓝内压住原料，防止浮起。开启功率开关和泵开关，观察药液循环情况(没有循环液时，不准开启循环泵）。如果循环正常，即可停泵。(3)盖上罐盖注意使罐盖密封部分完全被压下。为了蒸煮器盖既能紧密又不至于有太大的力损坏0-形密封环，应用有机硅润滑脂涂上以保持0-形环和蒸煮器内壁有好的润滑作用。(4)套上螺母，然后用手拧紧之(不能用板手)。2蒸煮条件的设定(1)升温斜率：按下“TEMP SLOPE”开关不放，同时通过按“PLUS/MINUS”(+/-)开关使之达到所要求的升温速率。(2)最高蒸煮温度：按下“SET P0INT”开关不放，通过按(+/-)开关使之达到所要求的最高蒸煮温度。(3)保温时间：按下“COOK TIME”开关不放，通过按(+/-)开关，使之达到所要求的保温时间。如果需要在一个蒸煮周期内进行两个不同温度下保温蒸煮时，必须输入第二蒸煮条件。此时，将“ABORT/START”开关拨向“ABORT”位置后，便可按以上设定方法输入第二蒸煮条件。3蒸煮(1)开动循环泵，注意观察循环泵工作是否正常。(2)将“ABORT/START”开关拨向“START”位置蒸煮过程开始。(3)蒸煮过程中要改变蒸煮条件时，可按蒸煮条件设定方法进行，蒸煮条件将随之改变。(4)当蒸煮结束时，蜂鸣器发出声音，操作者便可进行放锅操作。4放锅(1)关掉泵循环和功率开关。(2)慢慢开启罐盖上的阀门放气(用胶管将废气排至水罐里)，必要时由下阀门慢慢放出部分废液。(3)压力降至零时，由下阀门放完废液，开启罐盖，取出蓝子，每次蒸煮后，必须放锅，以避免保险片损坏。三清洁及维护蒸煮完毕后，要严格清洁蒸煮器各部位，并保持干燥，检查各部件是否齐全，特别是罐体及循环泵系统，要洗3-4次，洗后关紧上、下阀门，擦干罐体的螺栓、螺母，必要时抹上机油防锈。四注意事项 (1)罐内无循环液时，不得开始蒸煮，否则，会有可能引起加热器过热而烧毁。(2)在蒸煮过程中，要注意有无液体循环，如果泵的声音不正常，应立即关掉并重新起动。(3)蒸煮过程中，蒸煮面板、循环管会发热，注意不要烫伤。(4)本蒸煮器主要适用于蒸煮木材原料，对非木材原料的蒸煮，需要加网试验，以防止渣末堵塞循环管。经试验后，才能确定能否蒸煮。(5)当更换低碳钢螺栓时，不能用不锈钢件，因为后者强度低。(6)安全膜较易损坏，安全膜的部位最好不要动，以防损坏。GREENWOOD循环蒸煮器功能及操作规程仪器功能: 该蒸煮器主要用于实验室制造化学浆或化机浆的预处理，适合于各种造纸用植物纤维原料的蒸煮研究，还可用于深度脱木素研究，具有强制药液循环系统，升温和保温通过计算机控制，可模拟工厂蒸煮立锅的操作，蒸煮后的浆料质量均匀。操作规程：操作前先检查上、下部的阀门是否关紧，循环泵阀门是否开启。一、装料1.将原料放入蓝子后，一同置于罐体中，然后往罐内加药液(必要时可搅匀)，药液高度须达到加热器顶端以上。2.将多孔金属板置于蓝内压住原料，防止浮起。开启功率开关和泵开关，观察药液循环情况(没有循环液时，不准开启循环泵）。如果循环正常，即可停泵。3.盖上罐盖注意使罐盖密封部分完全被压下。为了蒸煮器盖既能紧密又不至于有太大的力损坏0-形密封环，应用有机硅润滑脂涂上以保持0-形环和蒸煮器内壁有好的润滑作用。4.套上螺母，然后用手拧紧之(不能用板手)。二、蒸煮1.开动循环泵，注意观察循环泵工作是否正常；2.运行计算机的GREENWOOD控制软件，设定蒸煮步骤，每个步骤分别设定加热时间，最高温度和保温时间；3.按下软件的运行按钮，仪器会根据设定的参数运行。4.放锅(1)关掉泵循环和功率开关。(2)慢慢开启罐盖上的阀门放气(用胶管将废气排至水罐里)，必要时由下阀门慢慢放出部分废液。(3)压力降至零时，由下阀门放完废液，开启罐盖，取出蓝子，每次蒸煮后，必须放锅，以避免保险片损坏。三、清洁及维护蒸煮完毕后，要严格清洁蒸煮器各部位，并保持干燥，检查各部件是否齐全，特别是罐体及循环泵系统，要洗3-4次，洗后关紧上、下阀门，擦干罐体的螺栓、螺母，必要时抹上机油防锈。四、注意事项 1.罐内无循环液时，不得开始蒸煮，否则，会有可能引起加热器过热而烧毁。2.在蒸煮过程中，要注意有无液体循环，如果泵的声音不正常，应立即关掉并重新起动。3.蒸煮过程中，蒸煮面板、循环管会发热，注意不要烫伤。4.本蒸煮器主要适用于蒸煮木材原料，对非木材原料的蒸煮，需要加网试验，以防止渣末堵塞循环管。经试验后，才能确定能否蒸煮。5.当更换低碳钢螺栓时，不能用不锈钢件，因为后者强度低。6.安全膜较易损坏，安全膜的部位最好不要动，以防损坏。实验二 碱法蒸煮残液的分析一、 实验目的1、 学习波美计的使用2、 学习PH计的使用3、 学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液成份的方法二、 实验设备和试剂1、 波美计，温度计；2、 PH计，参比电极为甘汞电极，指示电极为玻璃电极，电磁搅拌器；3、 50 ml酸式滴定管，500 ml量筒；4、 25 ml移液管、250 ml容量瓶、普通漏斗；5、 250 ml锥形瓶、100 ml烧杯；6、 0.1 mol/L HCL标准溶液，0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液，0.05 mol/L碘标准溶液；7、 10 % Bacl2溶液；8、 40 % 中性甲醛；9、 0.1 % 酚酞指示剂，0.5%淀粉指示剂。三、 实验内容1、 残液波美度的测定测定使用波美计直接测定残液的波美度。将所取残液试样倒入500ml量筒中，量筒用残液荡洗23次（干澡、干净的量筒可不必荡洗），将适当范围的波美计轻轻放入其中，勿使波美计碰筒壁，读取波美计上的读数，并测定残液的温度。结果计算：（1） 标准波美度：Be (15 0C)实测Be( t15)0.052式中： t实验温度。0C 0.052校正系数。 （2） 波美度与比重的换算：a144.3 / 144.3 Be (15 0C) 此换算公式不是所有波美计都是这样，有的波美计会有稍许差别，计算时应根据所使用的波美计上实际标出的换算式进行换算。（2） 波美度与残液固形物百分波度的换算： y1.5 Be (15 0C) 0.9 式中： y残液固形物含量，% Be (15 0C)15 0C时的波美度。此公式只是硫酸盐法蒸煮残液的经验公式。2、 指示剂法测定硫酸盐法蒸煮黑液中的活性碱含量；硫酸盐法蒸煮黑液中的活碱的成份为NaOHNa2S。黑液中由于蒸煮反应的溶出物中有许多有色物质，故而颜色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指示剂法来测定其成份，滴定终点较难观察，但黑液经一定的处理过程和稀释后，颜色会稍变汪，作为生产控制过程的分析，该法仍广泛为工厂所采用。（1）其测定原理是 于向黑液中加入氯化钡，使其中的木素产物，碳酸钠，亚硫酸钠沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指示剂，用标准溶液盐酸进行滴定。 （2）操作步骤：取3040ml 10% BaCl2 于250 ml 容量瓶中，加入100 ml 蒸馏水，吸取黑液25ml加入该容量中，加蒸馏水至刻度，摇匀静置（取上层清液几滴，以BaCl2检验是否还有沉淀产生，如还有沉淀，则说明BaCl2加入量不足，应重做；也可用硫酸检验视是否有BaCl2沉淀产生，如无，也说明BaCl2用量不足）。取上层清液以干燥的滤纸过滤，吸取25 ml 滤液于锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 的HCL标准溶液滴定至红色消失，加入2 ml 中性甲醛于锥形瓶中，继续以HCL滴定至又恢复出现的红色消失。记下HCL的总消耗量V。（3） 结果计算 活性碱（g/L）VC0.0041000/(2525/250) 式中：V标准盐酸消耗量，ml； C标准盐酸溶液浓度，mol/L。 有的资料介绍将第一次酚酞红色消失时HCL的消耗体积代入上式，得出有效碱（NaOH1/2Na2S）含量。根据本人反复实验证实，当第一次酚酞变色时，黑液中的Na2S，远不止反应至NaHS，有一部份已反应至H2S了，其量也不止1/2 Na2S。故而不能得出有效碱含量，本实验也不采用此法计算有效碱。3、 碱性（或中性）亚硫酸钠法节煤煮残的分析（指示剂法）碱性亚核酸钠法蒸煮残液一般只测定其中残氢氧化钠和残留亚硫酸钠的含量，中性亚硫酸钠法蒸煮残液只测定其中残亚硫酸钠的含量。（1）残氢氧化钠的测定：可用BaCl2沉淀残液中的亚硫酸钠，然后以酚酞作指示剂，用0.1mol/L 的HCL标准溶液滴定。 （2）残亚硫酸钠含量的测定测定原理是利用亚主要矛盾钠的还原性，用碘量法测定。吸取25ml 0.5mol/L的碘标准溶液于预先盛有50 ml蒸馏水，10 ml 10% HAC的250 ml 带磨口波塞的锥形瓶中，吸取10 ml 残液加入其中，塞上瓶塞摇匀，放置5分钟，以0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定至溶液由深棕色变浅，加入23 ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。 结果计算：亚硫酸钠（g/L）（C1V1C2V2）0.1261000/10式中：C1碘标准溶液的浓度，mol/L； V1加入的标准溶液的体积，ml； C2滴定硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V2滴定耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。注意事项：A、 加入的碘标准溶液相对于残液中的亚钠含量一定要过量，B、 所用蒸馏水要新鲜不含CO2的，C、 由于碘能升华，故开始滴定前，要用蒸馏水冲洗锥形瓶塞和瓶壁。4、 蒸煮残液PH值的测定残液PH值的测定常用PH计或酸度计，不同类型的仪器操作方法各异，使用时按各仪器的使用说明书操作。本实验使用ZDZ型电位滴定计，其操作程序为： （1）电极安装：把电极夹子夹在电极杆上，把玻璃电极和甘汞电极夹在电极夹子上，将两电极分别接到仪器的电极接线柱上，甘汞电极安装略低于玻璃电极以保护玻璃电极，取下汞电极的橡皮套。 （2）仪器校正将选择器置于“PH测量”位置，把温度补偿器调节在被测溶液的实际温度位置。将两支电极同时浸入标准缓冲溶液中并轻轻摇动容器。按下读数开关，调节校正旋钮使电表指针指向标准缓冲溶液的PH值位置，放开读数开关，指针应退回到PH=7的位置。校正完毕，以蒸馏水冲洗耳恭听电极，用滤纸吸干电极上的水。（4） 被测溶液PH值的测量将被测溶液倒入干燥的小烧杯中，将两支电极浸入被测溶液中，按下读数开关，电表上所显示的值即为被测溶液的PH值。测定，蒸馏水冲洗电极。注：校正所用标准缓冲溶液的PH值最好与被测溶液的PH接近。5、 电位法测定硫酸盐法蒸煮残液中的活性碱含量；（1） 测定原理和试样的制备同指示剂法。（2） 仪器的校正同PH值的测定。（3） 操作步骤A、 吸取间滤液25 ml于小烧杯中，加入30 ml蒸馏水，放入电磁搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器上。B、 将电极插入溶液中，注意不要让磁力搅拌棒运动时碰到电极，开动磁力搅拌器。C、 以0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液的PH = 8.3，加入2 ml中性甲醛，溶液的PH即上升，待其稳定后，继续滴定到PH = 8.3为滴定终点。 结果计算同指示剂法。 四、注意事项 1、因玻璃电极很易碰破，故而要特别注意保护，安装时甘汞电极的下端要低于玻璃电极的下端，这样，放下电极时即使不小心碰到容器底也不会碰到玻璃电极。2、将电极浸入被测溶液时，电极不能碰到容器底部，但又要使被测浸过玻璃电极的玻璃球。3、磁力搅拌器的搅拌速度要逐渐加大，不要突然一下子开很大，以免搅拌棒蹦跳打坏电极。4、因残液颜色过深，批示剂滴定颜色的变化很难观察，滴定时应很仔细观察，可采取边滴定边加指示剂视其是否变色来检验。五、思考题1、硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加BaCl2，不加对测定结果会有什么影响？2、指示剂法测定残液中活性碱为什么用酚酞作指示剂，而不用甲基橙？实验三 纸浆硬度的测定一、 实验目的1、 了解纸浆硬度的意义2、 学习纸浆硬度之高锰酸钾值（K）及卡伯值的测定原理和方法纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素和其它还原性物质的量纸浆硬度的大小取决于原料种类和蒸煮工艺技术条件。常用的测定纸浆硬度的方法有高锰酸钾和卡伯值法。高锰酸钾一般用在化学浆，而卡伯值法则可扩展到纸浆得率在60%以下的半化浆。二、 实验原理在高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同，都是基于一定量的纸浆在纸浆在特定条件下，消耗一定浓度的高锰酸钾的量，只是两者的反应条件和计算方法不同。适用范围也不同。三、 纸浆高锰酸钾值的测定1、 定义：一克绝干浆在特定条件下消耗浓度恰为0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液的毫升数。2、 实验设备及试剂（1）、可调速电动搅拌器，恒温水浴锅；（2）、250 ml广口瓶及玻璃珠数或其它湿浆离散器；（3）、1000 ml烧杯，1000 ml量筒、10 ml量筒、100 ml烧杯；（4）、25 ml移液管、50 碱式滴定管；（5）、秒表、100 0C温度计；（6）、0.02 mol/L 的KMnO4标准溶液；（7）、0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液；（8）、H2SO4溶液、2 mol/L；（9）、15 % KI；（10）、0.5 % 淀粉指示剂。3、实验方法用称物瓶称取相当于1g（称准至0。0001g）绝干重量的浆样（水份已另测），将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中，用量筒量好700 ml蒸馏水，从中倒出少量冲洗称物瓶中粘的纤维，洗涤水倒入广口瓶中，盖上广口瓶盖，用力摇荡使浆样分散成单根纤维，将分散好的浆倒入1000 ml烧杯中，以剩余的水冲洗广口瓶，使其中的纤维全部干净地转移到大烧杯中（注意玻璃珠不要倒出），留下约200 ml水供后面冲洗烧杯用，其余的倒入大烧杯中，将大烧杯置于恒温水浴中，调节烧杯中水温为251 0C，开动搅拌器，调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。用移液管或者滴定管量取25 ml高锰酸钾溶液于100 ml小烧杯中，用移液管吸取25 ml硫酸溶液加入大烧杯中，加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时，用前留下的水冲洗小烧杯，洗涤水亦倒入大烧杯中。（瓜杯中溶液总量为750 ml），准确作用5分钟，加入5 ml碘化钾并随即调慢搅拌器，迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色时加入12 ML淀粉溶液并继续滴定至蓝色消失。3、 结果计算 高锰酸钾 （V1V2）/ G 式中：V1加入的0.02 mol/L 的KMnO4标准溶液的毫升数；V2滴定所消耗的0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液的毫升数； G绝干试样量，g；计算结果准确至小数后一位，两次平等试验结果误差不应超过0.1。4、 注意事项（1）、上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料，若大于此值，则应加入40 ml KMnO4和40 ml H2SO4及1120 ml 水，反应杯中溶液总量为1200 ml，其余操作完全相同。（2）、测定时所用的KMnO4的浓度应恰为0.02000 mol/L，否则应根据实际浓度换算成相当于25 ml或40 ml的0.02000 mol/L的KMnO4的量，再准确量取，滴定所用的Na2S2O3浓度也恰为0.1 mol/L，否则也应换算成相当0.1000mol/L 的Na2S2O3的量，再代入公式计算。（3）、纸浆的量和化学试剂的用量，反应时间、反应温度、浆的分散程度、搅拌器的搅拌速度等均会影响到测定结果。故测定时每一步骤应严格按操作要求进行。（4）、因I在酸性条件下易被空气中的氧氧化生成I2，故加入KI后搅拌速度应调慢，以防止I的氧化，且要迅速以Na2S2O3滴定，滴定速度也应适当快些。（5）、淀粉不能太早加入，因加入太早，会有部分I2被淀粉吸附，影响终点的观察，一般都是滴定至溶液呈浅黄色时才加入淀粉。四、纸浆卡伯值的测定1、定义：1克绝干浆消耗浓度为0.02 mol/L 的KMnO4标准溶液的毫升数。所得结果校正为相当于消耗加入量的50 %。2、实验设备和试剂除硫代硫酸钠标准溶液为0.2 mol/L，其余试剂及所用设备均同高锰酸钾值的测定。3、操作方法 称取消耗100 ml浓度为0.02 mol/L 标准KMnO4的加入量的3070 %的浆样（水份已另测）于盛有数粒玻璃珠的广口瓶中（或其它湿浆解离器中），用量筒量取800 ml蒸馏水，倒入少量于盛有浆样的广口瓶中，盖上玻塞，用力摇荡使浆样分散成单根纤维，再将分散的浆液倒入2000 ml烧杯中，用量好的蒸馏水多次冲洗广口瓶至纤维全部转移到大烧杯中，留约50 ml水供后面冲洗烧杯之用，其余的倒入大烧杯中，将大烧杯置于恒温水浴中，调节烧杯中水温为251 0C，开动搅拌器，调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。 用移液管吸取100 ml KMnO4溶液于250 ml烧杯中，再吸取100 H2SO4 ml溶液于同一烧杯中，同样调节杯中温度为251 0C。将此混合物迅速倒入反应杯中并同时开动秒表针时，用前留下的蒸馏水冲洗250 ml烧杯，浆涤水亦倒入反应杯中，反应杯中总量为1000 ml。准确反应10分钟，加入20 ml KI并调慢搅拌器转速，迅速以滴定至溶液呈浅黄色时，加入12 ml淀粉，继续滴定到蓝色消失。 以上述同样步骤进行空白试验，但加入和后，不必作用10分钟，可立即加入KI，并迅速滴定。4、 结果计算卡伯值按下式计算V2（V0V1）C / 0.025K（V2f）/ G 式中：V2样品耗用KMnO4标准溶液的毫升数； V0空白试验耗用Na2S2O3标准溶液的毫升数； V1滴定试样耗用Na2S2O3标准溶液的毫升数； CNa2S2O3标准溶液浓度，mol/L f换算成消耗50 % KMnO4常数，根据值查表求得； G绝干试样量，g； K卡伯值； f常数表，根据实验公式f 100.00093(V250)求得。V2 0123456300.9580.9600.9620.9640.9660.9680.970400.9790.9810.9830.9850.9870.9890.991501.0001.0021.0041.0061.0091.0111.013601.0221.0241.0281.0301.0331.0331.035701.0447890.9730.9750.9770.9940.9960.9981.0151.0171.0191.0371.0391.042计算结果，卡伯值在50以下，精确到0.1，卡伯值在50100，精确到0.5，卡伯值在100以上、精确到整数。两次平行测定结果之差应在平均卡伯值的1 % 以内。5、 注意事项（1）、对于硬度低的化学浆，建议用50 ml KMnO4 50 ml H2SO4 400 ml蒸馏水，采用此种条件测定时，查表中f时，表中的V2应为2 V2。（2）、试验若未使用恒温水浴，可在反应进行5分钟后，测定反应杯中液温，若温度在2030之间、卡伯值可按如下公式计算：KV2f 10.013（25t） / Gt为反应杯中温度，0C(3)、反应时间到另入KI中止反应后，应尽快以Na2S2O3滴定，滴定速度也应该适当快些，以避免生成的碘挥发影响测定结果。（4）、其余操作要求及实验影响因素均同纸浆高锰酸钾值的测定。五、思考题1、 高锰酸钾值和卡伯值有什么共同点和不同点？2、 影响实验结果的因素有哪些？3、 测定中，加入KI中止反应后，为什么要同时调慢搅拌器的速度？实验四 纸浆漂白试验一、实验目的 1、学习根据纸浆的种类，纸浆硬度和产品对纸浆白度的要求，按指定的漂白方法制订漂白工艺。 2、掌握实验室漂白试验的操作过程，漂白方法和漂浆白度的测定方法。 3、了解在相同的漂白条件下，不同的蒸煮方法对漂浆白度的影响。二、实验设备及试剂 1、恒温水浴锅； 2、1000 ml烧杯、250 ml烧杯； 3、布袋、布氏漏斗、抽滤瓶； 4、碱式滴定管（50 ml）； 5、100 ml量筒，10 ml量筒； 6、50ML移液管，250 ml锥形瓶； 7、漂液（浓度另测）； 8、10 %KI； 9、0.5 %淀粉； 10、；Na2S2O3标准溶液；0.1mol; 11、20 % HAC。三、实验技术条件的制订 1、实验已知条件 （1）、纸浆品种 （2）、纸浆水份 （3）、纸浆硬度 2、漂白方法 3、漂白工艺条件 （1）、漂浆浓度，%（2）、漂白剂用量，%（对绝干浆）包括漂白所需其它辅助剂用量。（3）、漂白温度，0C（4）、漂白时间，分（从加漂白剂开始至漂白结束）（5）、漂浆白度，%（6）、残余漂白剂含量，g /L（参考）4、工艺计算根据工艺技术条件，计算（最后两项为漂白结束后测定）湿浆量（绝干）g漂浆水分 湿浆量 g漂白浓度 漂白剂浓度 g/L漂白剂取用量 mL补加清水量 mL漂白后白度 残余漂白剂含量 g/L漂白所需湿浆量：W = 漂白绝干浆量（g）/（1漂浆水份） g 漂白剂取用量： V = 漂白绝干浆量漂白剂用量（%）1000（ml）/ 漂白剂浓度（g /L）补加清水量 = 漂白绝干浆量漂白浓度（%）湿浆量漂白剂取用量四、实验操作 1、调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度 2、称取所需湿浆量于1000 ml烧杯中，加放须补加的清水，混合均匀，置于恒温水浴中。 3、待杯中浆温达到漂白要求的温度时加入漂白剂，用搅拌棒搅拌均匀，用PH试纸测量初漂PH值，并盖上表面皿。从加入漂白剂时开始计算漂白时间。 4、每15分钟搅拌一次漂浆以利漂白反应均匀，并同时用PH试纸测PH值，观察漂白过程PH值的变化规律。 5、漂白时间到，即将漂浆倒入干的布袋中挤出漂白残液于250 ml 烧杯中（烧杯以该残液荡洗2次）。 6、用移液管吸取50 ml残液于250 ml锥形瓶中测定残余漂白剂含量。 7、用布袋装盛漂浆洗涤干净，如果是次氯酸盐漂白，浆料是否洗涤干净可以碘化钾淀粉试液检查洗涤出来的浆中的水。 8、拧干漂浆，取出约为总浆量的1/10的漂液于干净烧杯中，加入约200 ml水打散，用布氏漏斗抄成两张浆片并在干燥器上干燥供测白度。五、残余漂白剂含量的测定1、漂白残氯的测定，若用次氯酸盐作漂白剂，漂白结束需测定残液中的有效氯含量。吸取50 ml试液于250 ml锥形瓶中，加入5 ml 10%的碘化钾溶液及10 ml 20 %醋酸溶液，摇匀，用浓度为0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入12 ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。结果计算： 残余有效氯（g /L）CV0.03551000 /50式中：C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V滴定消耗硫代硫酸钠的体积，ml。残氯量（g）残余有效氯浓度（g /L）总液量（ml）1000漂白耗氯量加入氯量（g）残余氯量（g） 100加入的氯量（g）2、残余过氧化氢的测定，若以过氧化氢作漂白剂或次氯酸盐过氧化氢两段漂，都需测定漂白残液中的过氧化氢含量。吸取残液25 ml于250 ml锥形瓶中，加入10 ml 20 %的硫酸，3 ml 10 %碘化钾有3滴新配制的饱和钼酸铵，用浓度为0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入12 ml淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。残余过氧化氢（g /L）CV0.0171000 /25六、漂浆白度的测定将抄成的浆片在SBD白度仪上测定其白度，具体操作见后“纸与纸板物理性能的测定”。七、实验报告讨论 1、根据漂浆白度，残余漂白剂含量、漂白剂消耗量等数据，试分析和修改漂白技术条件。 2、根据蒸煮结果和漂白结果，试综合分析所使用的不同的制浆方法对纸浆的影响。实验五 打浆实验及其检测一、实验目的1、了解实验室打浆、抄纸等设备的使用。2、学习根据纸浆品种、产品的质量要求、打浆设备等制订打浆的技术条件，如打浆浓度打浆比压，加压方式、时间、打浆度、纤维湿度等。3、学习打浆质量指标的检测方法。4、了解打浆时间与打浆度以及打浆度与成纸质量的关系。二、实验设备1、 23L小型荷兰式打浆机（仿Valley打浆机）2、 肖氏打浆度测定仪3、 实验室抄纸设备 4、台称、架盘天平 5、纤维湿重框架三、打浆实验操作1、根据纸浆品种，打浆的设备条件，制订出打浆的工艺，打浆浓度、打浆比压，加压方式，打浆度等。2、根据纸浆水份，制订的浓度、打浆机的容积（本实验用20L）计算出所需湿浆量，所需加入的水量。 所需湿浆量（g）打浆浓度实验所用打浆机容积（1纸浆水份） 需加入的水量（L）实验所用打浆机容积（L）湿浆量（Kg）（本计算是将浆的比重近似的当作）3、检查打浆设备各密封部位是不漏水，压砣是否齐全等。4、将量好的清水加入打浆机，开动打浆机，慢慢加入称好的湿纸浆（约5分钟加完）。5、加完浆即开始记录时间，不加压砣，运行5分钟，这一阶段称为浆的疏解阶段。5分钟到即取样测试浆的打浆度，纤维湿重并同时取样抄纸。6、取完样后，即按制订的条件加压砣，开始打浆，打浆过程中，初期可20分钟取一次样测打浆度，纤维湿重并同时抄纸，后期10分钟甚至5分钟取一次样测打浆度，纤维湿重，抄纸。如浆为蔗渣浆，最后打浆度为50 0SR，全程约测56次。7、打浆结束，放掉打浆机内的浆并清洗打浆机和实验场地。四、打浆度和纤维湿重的测定1、检查所需仪器设备是否齐全，完好，打浆度仪量筒，搅拌棒，纤维湿重框架等。打浆度仪铜网是否清洁，密封锥形盖是否漏水。2、打浆度是衡量纸浆滤水性能的指标。根据打浆机内浆料的浓度，计算出相当于2克绝干浆的湿浆量。用特制的取样杯或者量筒，均匀取所需的湿浆。3、将所取湿浆倒入1000 ml量筒中，加入稀释至1000 ml，并调节温度至200.5 0C。4、将纤维湿重框架放好在打浆度仪的密封锥形盖上，注意缺口要对着利于操作的方向上。连同锥形盖放入滤水筒中至关闭位置。打浆度仪量筒置于打浆度仪侧管之下。5、将稀释好的浆液搅拌均匀，注意将液中不能有未分散开的浆团、纤维束等，也不能有气泡。将浆液从湿重框架的缺口位置倒入打浆度仪的滤水筒中，五秒钟后，提起锥形盖，待侧管中不滴水时，读取打浆度量筒中的打浆度值。6、2分钟后，用架盘天平称取挂有湿纤维的框架的重量，减去框架的重量，即可得出框上所挂纤维的重量。称为纤维湿重，该值在一定程度上间接反映浆料纤维的长短。7、温度、浆量、浆的分散程度，测定时操作的快慢都会影响测定的结果。温度可根据实际情况自行规定。五、实验室纸页的制备为检验纸浆的各项性能，需将纸浆制成一定规格的纸页。实验室纸页制成定量为60g/m2。1、实验室制备纸页的铜网直径为200 mm，根据纸页的定量为80g/m2，纸页的直径为200 mm，计算一张纸页所需的湿浆量。称取或量取所需的湿度。2、关闭手抄器的排水阀，放上铜网，夹好贮浆器。3、打开进水阀，加水至一定刻度线，倒入量好的浆，插入搅拌板并上下移动以搅拌浆液，搅拌时搅拌板始终保持在液面下，以防带入空气，来回10次，取出搅拌板，静等10秒钟，打开排水阀。4、当水排完，铜网上纸页已成型时，取下铜网，反扣在揭纸白布上，用毛巾在铜网反面吸干湿纸页中的游离水。并用毛布轻击铜网使湿纸页脱离铜网。拿开铜网，在湿纸页上再铺一块白布，用压辊在不加压的情况下来回滚动两次。5、将湿纸页用毛布承托放在油压机的压板上，然后一层毛布一层纸页，共10层纸页后于油压机中用5KG压力压5分钟，取出在烘干机上烘干。取下，在烘干后的纸页边缘写上编号标记，平整地装入塑料袋中以备测定技术性能用。六、实验报告1、实验过程的计算2、实验过程的实验数据3、打浆度与纸页扩张强度的关系曲线实验六 纸与纸板技术性能的检测一、实验目的1、了解纸与纸板几种主要性能指标的意义2、熟悉纸与纸板几种性能指标的检测仪器的工作原理和使用方法。二、试样纵，横方向和正、反面的鉴别供作试验的纸样，表面应平整，一能有皱纹、折痕和各种明显的纸病。尺寸大小应符合各检测项目所要求的尺寸。因许多检测项目要试样的正、反面，纵、横向分别测定，故在检验前要区分出试样的正、反和纵、横。（实验室手工抄取的纸页无须区分纵、横向）。1、试样正、反面的鉴别：纸页贴向铜网的一面为反面，也称网面，另一面则为正面。（1）、纸张的反面铜印比正面重（2）、纸张的反面比正面粗糙。2、试样纵横向的鉴别：纸页平等于纸机运行的方向为纵向，垂直于纸机运行的为横向。（1）、观察纸页纤维排列的方向，大多数纤维是沿纵向排列的。（2）、与试样的边平行取两条相互垂直方向上的长约200 mm，宽约15 mm的纸条，将其重迭，用手指捏住在一端，另一端自由弯曲，若两纸条分开，下面纸条弯曲大，则下面纸条所代表的方向为横向，若两纸条重合不分开，则上面纸条所代表的方向为横向。三、试验前试样的处理因为构成纸和纸板的材料具有亲水性，周围环境的温度和湿度的变化必然引起纸张水分含量的变化，继而影响到纸张技术性能的变化，因此，纸与纸板在检测前要在一定温湿度的环境下处理一段时间，随即使其中的水分达到平衡，然后才进行检测，这样所得的结果才有可比性。处理条件按目前国际标准温度231，相对湿度502执行。处理时间，一般纸张4个小时。四、实验内容纸与纸板各项性能指标的检测，在测试试样载取的尺寸，仪器的操作方法，结果的计算等均按照国家标准方法进行。因本实验的目的是掌握测试仪器的操作方法，故试样的取样要求按国家标准要求。、纸与纸板定量、厚度、紧度、松厚度的测定1、定量：指纸或纸板每平方米的重量，以g/m2表示。用感量0.01g天平或象限天平来称量。切取10张100100 mm的试样，一并称重。结果计算： WG/S式中：W试样的定量g/m2， G所称试样的总重量，g； S试样的总面积，m2；2、厚度：纸或纸板在两测量板间受一定压力下直接测量的厚度，其结果以 mm或m表示。根据纸的厚薄可采用单层或多层测量，以单层的厚度表示结果。（1）、仪器：厚度测量仪（2）、试样的准备，可使用测过定量试样（3）、操作步骤将厚度测量仪放在无震动的水平面上，调好零点，把试样放入张开的测量面间，慢慢地以低于3 mm/S的速度将另一测量面轻轻地移到试样上，注意避免产生任何冲击作用，待指示值稳定后，时间通常为25S，读取数据。注意避免人为地对测微计施加任何压力。每张试测一个点，共10个数据。以所有测定结果的算术平均值表示试样的厚度，其单位为mm。取三位有效数字。3、紧度：由定量和厚度计算出来的单位体积纸或纸板的重量。 紧度g/cm3W/1000式中：W纸或纸板的定量g/m2； 纸或纸板的厚度mm。计算结果二位小数。4、松厚度：是由厚度和定量计算出来的单位重量的纸和纸板的体积，是紧度的倒数，单位为cm3/g。紧度和松厚度，都与纸浆品种，打浆状况，抄造条件等有关，它影响着纸张的透气度、吸收性、刚性、强度等。、纸和纸板抗张强度和伸长率的测定一、定义：扩张强度是指纸与纸板在一定条件下所能承受的最大张力。伸长率是指纸或纸板受到张力至断裂时的伸长，对原试样长的百分率。二、实验仪器1、 摆锤式抗张强度测定仪，俗称拉力机。2、标准取样刀。三、仪器工作原理：该仪器是根据摆动平衡进行工作的。试样夹在上、下夹头之间，仪器工作时，由于下夹头的运动，拉力通过试样，传到上夹头，再传到链条，使摆沿扇形刻度尺偏转一定角度，至试样不能承受张力而断裂，摆锤亦即停止移动而指示出试样所受的抗张力。刻度尺上有三组刻度，分别表示三个不同的是量程，读取哪一组数据，视所选择的附加重砣决定。仪器所指示的抗张力的单位，老仪器为KG，新仪器为牛顿（N）。四、试验步骤 1、按试样的纵、横横方向，用标准取样刀分别切取宽15 mm，长约270 mm的试样各5条。手抄试样无纵、横之分）2、调整仪器两夹头间的距离，一般工厂的试样，两夹头间距为130 mm，手抄试样两夹头间距为100 mm。也可选择其它间