电导率、浊度、硅酸根、溶解氧.doc

Orion3stra纯水电导率仪操作规程1适用范围：本规程适用于Orion3stra纯水电导率仪，Orion3stra纯水电导率仪用于纯水水样电导率的测量。2测量原理：纯水电导率是用电导池测定纯水的电阻来确定的，纯水的电导率值与水中离子种类、含量、水样温度及水样在电导池中的流速有关。在一定温度和0.05m/s恒定流速下，测试水样的电导率可确定水的纯净程度。为避免环境的污染，采用封闭流通式电导池和严格的清洗措施，在测试中还要注意消除电极和电路产生的电容对电导率测定的影响。3操作步骤：3.1电极的准备：用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分 。3.2仪表的准备：3.2.1将电极连接到仪表上；3.2.2按仪表上的电源键开机；3.2.3然后按上/下键改变测量模式直到显示电导率；3.2.4按设定键进入设定菜单；3.2.5按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择“tC”；3.2.6按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tC”为“nLF”，按选择键确定；3.2.7按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“tYPE”；3.2.8按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tYPE”为“Std”，按选择键确定；3.2.9按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“trEF”；3.2.10按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“trEF”为“25”，按选择键确定；3.2.11按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“CELL”；3.2.12按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“CELL”为“0.100”，按选择键确定；3.2.13按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“tdSF”；3.2.14按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tdSF”为“0.00”，按选择键确定；3.2.15按测量键返回测量模式。3.3校正和测量3.3.1用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分，将电极插入装有100S/cm的电导率标准液的烧杯中；3.3.2按校正键开时校正；3.3.3电导率单位出现闪动，表示正在测量，当信号稳定后，电导率单位停止闪动，并显示经过温度校正的标准液的电导率值；3.3.4按测量键确定并返回测量模式；3.3.5用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分；3.3.6将电极插入装有样品的烧杯中，然后测量；3.3.7按测量键开始测量，测量过程中S/cm图标不断闪动，当读数达到稳定时S/cm图标停止闪动，显示的数值也不再变化，该数值即为测定结果；3.3.8完成所有样品的测量后，用去离子水冲洗洗电极。4注意事项：4.1电极浸入溶液中的深度要一致，至少浸入溶液中5厘米以上4.2电极放置过夜后更长时间，电极需干燥储存。Orion3stra非纯水电导率仪操作规程1适用范围：本规程适用于Orion3stra非纯水电导率仪，用于测定除纯水外所有水质样品电导率的测量。2测量原理：溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示，用KCl标准溶液校正仪器的电导池常数，用铂黑电极测量溶液的电导率。3操作步骤3.1电极的准备：用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分 。3.2仪表的准备：3.2.1将电极连接到仪表上；3.2.2按仪表上的电源键开机；3.2.3然后按上/下键改变测量模式直到显示电导率；3.2.4按设定键进入设定菜单；3.2.5按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择“tC”；3.2.6按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tC”为“Lin”，按选择键确定；3.2.7按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“COEF”；3.2.8按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“COEF”为“2.1”，按选择键确定；3.2.9按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“tYPE”；3.2.10按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tYPE”为“Std”，按选择键确定；3.2.11按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“trEF”；3.2.12按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“trEF”为“25”，按选择键确定；3.2.13按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“CELL”；3.2.14按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“CELL”为“0.475”，按选择键确定；3.2.15按选择键直到箭头指向中间一行，按下键选择，选择“tdSF”；3.2.16按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“tdSF”为“0.49”，按选择键确定；3.2.17按测量键返回测量模式。3.3校正和测量3.3.1用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分，将电极插入装有1413S/cm的电导率标准液的烧杯中；3.3.2按校正键开时校正；3.3.3电导率单位出现闪动，表示正在测量，当信号稳定后，电导率单位停止闪动，并显示经过温度校正的标准液的电导率值；3.3.4按测量键确定并返回测量模式；3.3.5用去离子水冲洗电极，轻轻甩去电极上多余的水分；3.3.6将电极插入装有样品的烧杯中，然后测量；3.3.7按测量键开始测量，测量过程中S/cm图标不断闪动，当读数达到稳定时S/cm图标停止闪动，显示的数值也不再变化，该数值即为测定结果；3.3.8完成所有样品的测量后，用去离子水冲洗洗电极，电极放置过夜后更长时间，电极需干燥储存。4注意事项：4.1电极浸入溶液中的深度要一致，至少浸入溶液中5厘米以上4.2电极放置过夜后更长时间，电极需干燥储存。OrionAQ4500精密型浊度仪1 适用范围本规程适用于AQ4500精密型浊度仪，用于测量环保污水、地表水、自来水、纯净水等水样的浊度。2 测定原理以0、10、100、1000NTU浊度标准对照溶液对仪器进行定位，直接测量水样的浊度。3 操作步骤3.1 仪器校正（使用浊度标准品）进行校正3.1.1 按cal/8键，屏幕显示“H2O INSERT”3.1.2 将盛有无浊水的比色瓶轻轻插入比色槽中（插入比色瓶时，注意瓶上的白色对准比色槽的左下角小缺口），用比色槽的盖子罩住比色槽并拧紧，按yes键确认。3.1.3 屏幕显示“H2O WAIT”，然后显示“1.00 yes？”3.1.4 将无浊水的比色瓶取出，插入浊度标准品AC45ST中的1.00NTU浊度标准品，用比色槽的盖子罩住比色槽并拧紧，此时标准品的浊度为1.0，直接按yes键确认，1.0NTU浊度标准品校正完毕。3.1.5 屏幕显示“10.0yes？”，将1.00浊度标准品取出，插入10NTU浊度标准品用比色槽的盖子罩住比色槽并拧紧，此时标准品的浊度为10.0直接按yes键确认，10.0NTU浊度标准品校正完毕。3.1.6 参照上述步骤，依次用100NTU，1000NTU标准品对主机进行校正，当校正完成后，主机自动回到测量状态。3.2 样品分析3.2.1 将均匀混合的样品缓缓注入比色瓶中，并拧紧瓶盖。3.2.2 用软布擦去比色瓶上的液滴。3.2.3 将比色瓶轻轻插入比色槽，并用比色槽的盖子盖紧比色槽。3.2.4 比色瓶在比色槽中静置12min（若启动“average”功能，这时按“avg/4”键）。3.2.5 按“meas/9”测量键开始测量。3.2.6 数据显示，记录结果。4 注意事项4.1 使用同一批号的浊度标准品和样品比色瓶进行校正和测量，以避免不同玻璃瓶对光波造成的误差。4.2 保持比色瓶的光洁透明。4.3 手拿比色瓶白色刻度线上端的瓶口部分，不要触摸，不要摩擦比色瓶的下端透光玻璃面。4.4 样品注入到比色瓶上的白色刻度线即可，样品注入时，不应有气泡。4.5 比色瓶应放在空气中晾干，不可加热烘干。4.6 正常情况下，一个月使用一次硅油擦抹比色瓶外面的玻璃。BT-99硅酸根分析仪1 适用范围本操作规程适用于BT-99硅酸根分析仪，BT-99型硅酸根分析仪用于水质中硅酸根离子，量程为0100ppb和02000ppb。2 测定原理 BT-99硅酸根分析仪依据光度测量原理，用配制好的显色标准液标定好仪器后，将显色好的水样倒入测量杯，仪器就可显示被测水样中硅的浓度值。3 操作步骤3.1样品的处理（1）水样采用正加药：取100.0ml水样注入塑料杯中，加入3ml酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min ,加入3ml10%酒石酸溶液，混匀后放置1min，加入2ml 1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min，进行比色。（2）空白溶液采用倒加药：即先加入1-2-4酸还原剂，最后加入酸性钼酸铵溶液。 3.2 仪器的标定（1） 配制20、40、60、80ug/L浓度等级的硅酸根标液后加入3ml酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min ,加入3ml 10%酒石酸溶液，混匀后放置1min，加入2ml 1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min后备用，同时做，空白溶液采用倒加药。（2） 将外部电源插入到电源插座，打开仪器。（3） 用高纯水冲洗几次测量杯。若仪器的吸光度在0.030范围内则按【调零】钮，使吸光度显示为0.000。如果仪器的吸光度不在0.030范围内，则需用螺丝刀调节仪器面板上的吸光度旋钮，使其吸光度为0.000。（4） 用空白溶液冲洗几次测量杯。按【调零】钮，使吸光度显示为0.000。（5） 按【】键选择【标定】，按【确认】进入。（6） 按【】选择浓度单位为g/L后再【确认】。（7） 按【】输入1号标样浓度，按【确认】键，将1号标样倒入测量杯，倒时稍快，液面到杯口斜沿中部即可停止。（8） 吸光度稳定后，按两次【确认】键。（9） 同标定1号标样的步骤，即在标样序号提示下输入相应的浓度，按【确认】键，倒入其标样显色液，待吸光度稳定，按两次【确认】键。（10） 标样全部标定完毕，按【确认】键，若屏幕显示的相关系数R达到.999以上，则此次标定可以认可，按两次【复位】键回到起始菜单。（11） 若相关系数没有达到要求，此时应判断哪个标样标定的不好，再重新进行标定。即按【确认】键选【重标某点按复位键】，按【确认】键，选择不合格的点，按原步骤进行标定。3.2 样品测定（1） 将待测水样显色处理后待测定。（2） 用高纯水冲洗几次测量杯。若仪器的吸光度在0.030范围内则按【调零】钮，使吸光度显示为0.000。如果仪器的吸光度不在0.030范围内，则需用螺丝刀调节仪器面板上的吸光度旋钮，使其吸光度为0.000。（3） 用空白溶液冲洗几次测量杯。按【调零】钮，使吸光度显示为0.000。（4） 往测量杯中倒入水样，待吸光度稳定，屏幕显示水样硅酸根的浓度，按【确认】键可存储结果。（5） 水样测定完毕，用高纯水将测量杯冲洗干净。4 注意事项（1） 被测试的溶液温度不能过高，如果过高要冷却到室温后再进行测量。（2） 不要用有机溶剂、浓酸、强碱冲洗测量杯。每次测完样品后要及时用纯水冲洗测量杯。（3） 工作完毕后，将测量杯的杯盖盖好，以防沙尘和其它固体小颗粒甚至昆虫进入测量杯流路中。（4） 至少每隔四周用稀盐酸和酒精冲洗一次测量杯。（5） 测量水样时，若水样中有泥尘，要过滤后再用。（6） 仪器长时间不用时要将测量杯中的水排放干净。溶解氧的测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。溶解氧电极法测定溶解氧不受水样色度、浊度及化学滴定法中干扰物质的影响；快速简便，适用于现场测定；易于实现自动连续测量。一 Orion3star溶氧仪的使用1 适用范围本规程适用于常规水溶解氧的测定。2 测定原理膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。3 操作步骤3.1 校正标准液的准备3.1.1 校正前先拧开校正套件底端，取出其中的海绵。3.1.2 润湿海绵，并挤出多余的水。3.1.3 将海绵重新放回校正套件中，拧紧校正套。3.2 3-star仪表的准备3.2.1 连接电极到仪表。3.2.2 按仪表上的电源键开机。3.3 校正和测量3.3.1 校正和测量前确保溶解氧电极已预先活化3050min，空气校正套件保持湿润环境1015min。3.3.2 将电极插入校正套件，确保校正套件中海绵的湿润。3.3.3 按校正键开始校正。3.3.4 当DO校正屏上显示102.3时表示校正正常。3.3.5 用去离子水冲洗电极。3.3.6 将电极插入样品烧杯中。3.3.7 按测量键开始测量。mg/L图标在 测量过程中不停闪烁，当读数稳定后mg/L图标停止闪动显示测量结果。3.3.8 完成所有样品的测量后，用去离子水冲洗电极，将电极与仪表断开连接并储存在校正套件中。4 注意事项4.1 校正和测量前确保溶解氧电极已预先活化3050min，空气校正套件保持湿润环境1015min。4.2 将电极插入校正套件，确保校正套件中海绵的湿润。4.3 长期储存时，应倒掉溶解氧电极填充液，并清洗干净溶解氧电极膜。二HK-258型便携式溶解氧分析仪的使用1 适用范围 本操作规程适用于HK258型便携式溶解氧分析仪。HK258型便携式溶解氧分析仪适用于测定过锅炉给水、凝结水中的ppb级微量溶解氧的测定，也适用于其他水质高含量溶解氧的测定，测量范围为019.99mg/L。HK258型便携式溶解氧分析仪具有自动温度补偿功能。2测定原理 溶氧电极由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性膜将小室封闭住，给两电极外加电压产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过选择性膜的氧在阴极被还原，由此反应产生的电流与该温度下水样中氧的分压成正比。测定电流的大小即可确定水样中溶解氧的浓度。3 操作步骤3.1 电极的准备3.1.1 更换电极膜：当电极膜破裂或膜表面受损以及当使用数月后发现电极响应变慢时就应该更换电极膜。 3.1.2 更换步骤3.1.2.1 垂直紧握电极，使电极朝上，旋下膜压帽。把旧膜从膜压帽中取出。3.1.2.2 用纯净水冲洗膜压帽。将新膜膜面朝下（黑点朝上）放在膜压帽内。3.1.2.3 把电极朝下，旋开电极侧面的密封螺丝，使电解液流出，再拧紧螺丝。3.1.2.4 将电极朝上，垂直紧握电极，用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液，直到有电解液溢出，这样可以确保电极内没有气泡存在；3.1.2.5 将膜压帽旋在电极体上，再用装膜工具拧紧膜压帽； 3.2 电极极化：新更换的电极膜，应该充分极化电极：配制200mL饱和亚硫酸钠溶于烧杯中，将电极浸入。在主菜单中选择维护，按确认再选择极化电极再确认即可。此时电极开始极化，可以看到屏幕显示的氧浓度在迅速变小，当数值接近0g/L时，极化即完成，如果极化时间过长，建议放在充电座上极化，避免电池放电而损坏电池。3.3 参数设置：在主菜单选择设置，分别设置温度为自动，压力为本地大气压值，单位为 mg/L 或g/L。3.4 标定3.4.1 空气标定3.4.1.1 在主菜单中选择标定，再选择空气标定，按确认。3.4.1.2 放置电极在空气中，等待电流稳定后，按确认显示电极斜率。3.4.1.3 按确认键选择保存完成空气标定。3.4.2 零点标定3.4.2.1 在主菜单中选择标定，再选择零点标定，按确认。3.4.2.2 放置电极在饱和亚硫酸钠溶液中，按确认，等待零点稳定后，按确认显示零点。3.4.2.3 按确认键选择保存完成零点标定。3.5 测量：系统被标定后，可开始进行测量。测量前首先连接样品进水管，被测量样品通过进水口流入流通池，然后通过出水口流出。按开/关键打开电源，显示的测量值开始很大，然后逐渐减小，最后达到稳定值，即测量结果。4 注意事项4.1 仪器不用时应确保关机。4.2 仪器接头不能接触水、污物等。4.3 不要用手或硬物触及电极膜表面。4.4 更换电极膜时手不要触摸阴极表面。4.5 当显示“电池电压低”时，要及时给电池充电。4.6 标定出现错误的原因是电极末充分极化或电极在温度剧烈变化的场合。复习题1、实验室用水电导率的测定应注意什么问题？答：应注意避免空气中的二氧化碳溶于水中，使水的电导率增大。2、简述使用Orion3Stra 纯水电导率仪对除盐水等纯水的电导率进行测量的步骤？答：（1）测量前确保电导池常数已经精确校正 ；（2）将除盐水取样口连接到电导率仪流通池进水管，并调节水样流速为0.05m/s ，被测量水样通过进水口流入流通池，然后通过出水口流出；（3）按测量键开始测量，当读数达到稳定时该数值即为测量结果。3、简述使用HK-258型便携式溶解氧分析仪测定锅炉给水中的微量溶解氧的步骤？答：系统被标定后，可开始进行测量，测量前首先连接样品进水管，被测量样品通过进水口流入流通池，然后通过出水口流出。按开关键打开电源，显示的测量值开始很大，然后逐渐减小，最后达到稳定值，即测量