材料学实验讲义.doc

材料科学基础实验讲义北京师范大学材料科学与工程系2008.2.22前 言材料物理专业基础实验讲义是我校材料物理专业本科生使用的教材之一，供材料物理专业学生的专业基础实验课使用。本讲义中涉及的实验方法，是本专业基础实验方法，也是材料科学研究领域和工业生产领域，材料检验的基本方法。热处理技术是随着金属冶炼而出现的。它虽然是一门古老的技术，但是一百多年前，1860年随着Sorby运用显微镜观测、研究金属内部组织结构，1864年他在历史上第一次发表了金属显微组织的论文。英、法、德、美等工业化国家相继大力发展金属材料金相观测技术，金属材料热处理技术也随之被赋予了新的内涵。金相观测技术的发展，使金属材料热处理由古老的经验技术变成了近代理论分析指导的一门科学。现代冶炼技术、机械制造技术与热处理、金相观测技术不可分割。它们是现代工业强国美、英、德、日发展的工业现代化的动力。中国在十九世纪末二十世纪初不断遭受帝国主义列强的侵略，尤其是遭受日本帝国主义的野蛮侵略占领，除了政权制度上的落后之外，主要是工业落后造成的。历史教训是否能激起同学对这门学科的兴趣以及对它的研究呢？目前热处理技术和金相观测技术广泛应用在材料研究领域。随着科学技术的发展，金相观测形成了光学显微镜、扫描及透射电子显微镜、原子力及扫描隧道显微镜等系列的观测手段。人类对材料细微组织的观测，已由最初的几十微米发展到目前能观测到零点零几个纳米。随着科学技术的发展，人类能不能直接观测到原子的内部结构呢？希望寄托在你们新一代科学家的身上。材料基础实验课程，促进学生知识、能力、素质协调发展，重视实验技能、动手能力的培养和训练。材料基础实验课，帮助学生更加深刻掌握材料系学习的各门专业基础知识。材料专业基础实验课教学目标：致力于培养出有探索创新精神的教学、科研型人才。本讲义分十五个实验，实验一至实验七、十一包括材料的识别、材料的热处理、材料热处理后的金相组织观测以及处理后材料的物理性能测定等，材料基础实验；实验八至实验十，为材料离子注入处理，表面性能优化实验；实验十二，材料常用的分析方法，材料X射线衍射实验；实验十三为不同温度下材料比热的测量，实验十四为材料电导（阻）温度关系测量，实验十五为部分材料物理效应的观测（限选一）。其中实验一至实验十二的内容由丁晓纪编写；实验十三至实验十五的内容由杜树成和叶晓云编写。在内容的选择上，实验一至实验十二与材料物理专业的材料科学基础课程对应，实验十三至实验十五与材料物理专业的材料物理课程对应。在内容的编排上，各个实验各有侧重。既注重给出原理、操作说明和所需材料等，也强调一定的灵活性以发挥学生的主动性和创造性。本讲义编写参考了每章节后提及的各位专家学者的著作，在此表示由衷的感谢。编者水平有限，教材中错误之处恳请读者批评指正。 编者 2008年2月目 录实验一 未知牌号钢组织观测及钢材品种鉴别 4材料硬度测试 12实验二 系列钢材淬火及组织识别、综合测试 23实验三 高、中、低温回火组织观测及综合测试 29实验四 系列金属材料晶粒度国家标准测定方法 32实验五 钢棒不同热处理组织状态拉伸试验 45实验六 材料不同热处理状态弯曲试验 49实验七 若干材料不同组织状态摩擦磨损试验 52实验八 离子注入材料摩擦学性能研究 56实验九 离子注入材料表面显微硬度分布测试 60实验十 离子注入材料电化学性能实验 65实验十一 金相试样正火组织观测照相 性能测试 67实验十二 材料X射线衍射实验 70实验十三 不同温度下材料比热的测量 76实验十四 材料电导（阻）温度关系测量 83实验十五 部分材料物理基础实验讲义 89 实验一 未知牌号钢组织观测及钢材品种鉴别一、实验目的要求学生掌握金属试样磨制、抛光、侵蚀方法，应用金相观测手段，对各种钢材的供货状态组织形貌有一定的认识；同时应用洛氏硬度计、显微硬度计测定，认识各种金相组织硬度；应用显微照相获取试样的金相组织图，比较标准图谱，初步鉴别未知钢材的品种及型号。二、实验原理材料科学是一门涉及面十分广泛的科学，材料学科的核心仍然是在对材料组织认识、识别的基础上，对材料性能的测试认知及材料性能与材料组织对应关系的掌握。（一）试样的选择和制备金相试样必须具有充分的代表性。特别是为了研究某些问题和考虑一些缺陷发生的原因。必须选择和采取与研究围的有直接联系的试样。一般对于锻、轧钢材和铸件的常规检验取样部位，在有关技术标准中都有明确的规定：对于特殊问题，则需根据具体情况和实际需要来决定。试样从钢材或零件上切取时，应保证不使被检验的截面组织因切取操作而产生任何变化。不然，就会得出错误的结果。导致错误的结论。为了达到这一目的，应尽可能采取机械切割。如锯、车、刨等方法。过硬的材料，可用水冷砂轮切片或 电火花等方法切取，但必须采用冷却措施,尽量减少受热层深度，并预留大于一般受热层深度的余量，以便在试样磨制过程中将其磨掉。对于试样磨制及检验面的选择必须根据检验目的来决定。对于锻、轧及经过冷加工变形的钢材，应尽量采用从钢材中心到外表面组织具有代表性的纵向检验面。因为这样才能看到冷、热加工和热处理的影响以及各种不同组织及夹杂物的状态和分布情况。如带状组织，夹杂物伸长或破碎情况等。如果要检验脱碳、折迭、过烧、表面淬火、渗碳或渗其他元素时，则取横向截面。（二）试样的镶嵌（了解）为了磨制和检验方便起见一般以高约815mm，检验面为边长或直径为1525mm方形或圆柱形为最合适。当试样尺寸过于细小，如丝、带、片、管等，或形状极不规则，不便于磨制抛光时，就必须先把它们镶嵌起来。镶嵌的方法主要有塑料镶嵌法、机械镶嵌的方法两种。塑料镶嵌所用塑料分热凝性和热塑性两大类。热凝性是指胶木粉或电木粉，不透明。一般用黑色粉，做金相镶嵌。这种塑料比较硬，但抗酸、碱等腐蚀能力差。热塑性塑料半透明或透明，类似有机玻璃、抗酸、碱能力强，但较软，这两种塑料镶嵌试样时，都需要放人镶嵌机的镶压模具内加热并同时加压至约200kg/cm2。热凝性塑料加热至110150之间，在此温度和上述压力下保持一定时间 （510min等后从模具中取出即可。对于热塑性塑料的加热温度以14O165为宜， 当加热加压保持一定时间后应快速使镶嵌件冷却。然后才可除去压力。 塑料镶嵌法虽有许多的优点。但也有一些不可避免的缺点。第一，镶嵌时要加热加压。有的试样组织可能因而发生变化，如马氏体被回火、薄带片发生塑性变形。第二，如有几块薄片镶在一起时，片与片间常不易填满塑料，为以后磨制和腐蚀带来困难。第三，如因试样需要同时检验其不同的彼此相交的两个或几个面时，镶嵌后将不再可能。第四，因为塑料不导电，需要电解抛光和腐蚀的试样，如不采取特殊措施，就不能用塑料镶嵌。如果遇到上述这几种情况时，就要改用机械镶嵌法。机械镶嵌法就是用夹具夹持试样的方法，夹具可根据需要自行设计、制作。试样在磨制抛光过程。很容易产生边缘及棱角被磨园的现象。这使在镜下检验时聚焦产生困难，特别是检验表层组织及缺陷时若要拍出清晰的组织照片几乎不可能。在这种情况下，用塑料或机械镶嵌，就可以避免或减轻。如有必要，还可以在试样表面电镀一层和试样表面硬度相近的金属或合金然后再镶嵌。（三）试样的磨制试样在切取或镶好后，就可以进行磨制。磨制的目的是使检验面获得初步的平整和光滑，为抛光作好准备。磨制分粗磨和细磨。粗磨是在砂轮机上用砂轮磨制，目的是用砂轮把检验面大致磨平和将试样的棱角磨掉（试样的棱角会损坏砂纸和抛光布）。在磨平时，先把试样捏紧，使被磨面和砂轮侧面基本上平行，缓慢地使之在靠近砂轮中心部分和砂轮接触，而后均匀地对试样施加适当的压力进行磨制。在磨制时，必须不使试样发热。要不时地把试样放入冷水中冷却。不得使试样温度在磨制时升高到手指可以感觉到的温度。不然磨面的组织将因局部温度升高而发生变化。特别是淬火马氏体，若不注意冷却，磨制后可能会转变成回火马氏体。细磨的目的是消除粗磨过程中在检验面上产生的较粗较深的磨痕或划道。细磨分手工细磨和机械细磨两种。细磨一般是在由粗到细地在七或八种水沙砂纸上进行。砂纸上的磨料一般是金刚砂（碳化硅）或氧化铝粉。在手工磨制时，应注意尽量使整个试样被磨面受力均匀，压力适中。若压力不均，试样磨不平：压力太小，磨削效率低：压力太大、则将产生过深的道痕，也容易使磨面局部温度升高，产生回火现象。磨时，先从粗砂纸开始，磨制方向应与粗磨时所形成的粗深划痕成约90角度， 待所有以前磨制时所形成的粗深划痕，完全磨掉用水把试样洗一下以免粗的砂粒被带到下一张砂纸上，再换较细的砂纸把试样转动90角重新磨掉上一道工序留下的划痕。如此重复由粗到细，由200#砂纸磨至1200#砂纸试样即可。手工细磨使用水砂纸。其优点是脱落的砂粒和磨屑可以被流动的水带走。因而减少砂粒在磨面和砂纸间流动和磨屑粘结在砂纸上，致使砂纸变纯，且因水的冷却作用避免了细磨时试样表面被回火。（四）试样的抛光抛光是试样磨制的最后一道工序。其目的是除去试样细磨后表面上均匀，微细的磨痕，使试样呈现光亮而无磨痕的镜面。试样的抛光可以分为机械抛光和电解抛光。机械抛光是在抛光机上进行。一般抛光盘直径为200300mm，转速为200500转/min，有的可以变速。抛光前，先把抛光布用水浸湿， 然后将其绷紧在抛光盘上，再把金刚石抛光膏抹在布盘中心部分。当抛光盘转动时，金刚石膏在离心力作用下向外甩开，布满整个盘面，这时，用手捏紧试样，将其磨面压在抛光盘中心附近，均匀调整所施压力，将试样沿盘的径向逐渐往外移至其转动的线速度适宜处进行抛光。并沿径向作轻微的往复运动。若一开始将试样放在盘的边缘抛光,由于该处线速度大，试样容易飞出。或把抛光布撕破。此外，还要注意在抛光的过程中，为了使抛光布保持一定的湿度，要往上添加一些清水。根据不同的要求，抛光布和抛光膏也将不一样。有时为了提高效率，细磨到1000目砂纸后就进行抛光，这时要用帆布或粗布作抛光布，抛光膏用23.5m的人造金刚石研磨膏。有时抛光是用特制的氧化铝粉作为抛光粉，它的颗粒非常小，直径在0.31m间。抛光布有三类：第一类是用质地致密的呢料和短茸毛的绒布，它们比较耐用，抛光效果和速度也较好，因此用得也最普遍；第二类是带有长毛的丝绒之类织物，它们抛光速度快，但容易产生浮雕现象。且长毛很容易将磨面上的夹杂拖出，并将留下的小孔渐大，甚至形成慧星状凹坑；第三类是质地坚硬致密，不带茸毛的丝织物，如绸绢等，最适合于抛光那些，需要检验试样夹杂物和表面情况的试样，因为绸绢把夹杂物拖出和把试样的棱角磨圆的可能性较小。试样在抛光过程中，压力不可过大，时间不宜过长，否则可能使抛光面金属扰乱层出现并加深，不便金相观察甚至得出错误的结论。若出现扰乱层，可以通过反复侵蚀、抛光予以消除。有时仅仅为了观察石墨形态或非金属夹杂物，允许抛光后有一、二道痕迹，若一定要刻意追求无划痕，反而会使夹杂物成石墨脱落机会增大。对于强度低、塑性大的金属，如奥氏体不锈钢等用机械抛光的方法，很难避免金属的流动和形成扰乱金属，在检验中容易造成假象而做出错误的判断。这时就要采用电解抛光。电解抛光不仅操作简单速度快，更主要的是在抛光时无机械力的作用，不会引起表面的金属流动和扰乱，而能够显示出试样的真实组织。若由于磨制时使磨面出现金属流动变形，也可以用反复电解抛光和侵蚀予以消除。电解抛光的基本原理是阳极腐蚀法，把经过细磨的试样表面的划道的凸出部分腐蚀掉，使抛光面趋于平滑。电解抛光在电解抛光仪上进行，抛光效果取决于对电解电流密度，电解液的温度以及所需时间的控制。电流密度一般在40-60mA/cm2。过低会对不同相，产生选择腐蚀，造成严重的腐蚀现象，且抛光速度慢；过高会有小气泡聚集在抛光面上，影响均匀腐蚀抛光。时间长短取决于抛面的光洁度和最后要达到的平滑程度，可以在15s到5min之间选择。抛光液的温度太高会发生爆炸，故应严格控制在抛光液所规定的使用范围内。电解抛光虽有不少优点，但也有在一些缺点，使得它难以普遍使用，主要有三点。第一、由于塑料不导电，用塑料镶嵌的试样无法进电解抛光。第二、有的相和一些类型的夹杂极容易受电解液的侵蚀，也不能用电解抛光。第三、由于试样的棱角和边缘处在电解时电流密度总是较大，溶解也较快，容易造成试样倒角，这对要检验边角处组织的试样就特别不利。（五）试样显微组织的显示方法钢铁试样经过抛光后表面十分光亮，在显微镜下除了看到夹杂、石墨、裂缝以及某些表面缺陷外，显微组织是看不到的。为了能在显微镜下，看到试样的组织，必须采用化学侵蚀法。化学侵蚀法就是根据需要选择不同的侵蚀剂，腐蚀试样的抛光面，利用不同相以及同一相的不同结晶面和晶界处等，不同的抗蚀性能，使它们受到不同程度的腐蚀，造成高低不平的组织对光线将产生不同的反射和吸收效果，从而可以在光学显微镜下把它们清楚地分辩开来。化学侵蚀的好坏取决于选用的侵蚀剂、侵蚀方法和侵蚀时间。侵蚀方法有侵蚀，擦蚀和电解侵蚀。若一次侵蚀效果不理想，可将侵蚀面抛光，然后再侵蚀，如此反复多次，直至组织清晰。对于某些钢的试样，用化学侵蚀无法或不能清晰地显示其组织时，就要采用物理显示法如：热染法、高温挥发法、阳极真空电子发射以及磁场法。对于大型机件有质量问题的又不允许破坏性取样,可以采用复制膜法，采样显示其组织。这几种显示法由于篇幅关系在此不作详细介绍。三、 实验设备及材料切割机、砂轮机、抛光机、镶嵌机，电解抛光仪、显微镜、电吹风、水砂纸、抛光膏、镶嵌粉、乙醇等各种所需的化学药品，硝酸酒精侵蚀液、几种钢材。四、 实验内容1、 每一位学生，选择一种钢材试样，学会金相制样（制样、200#1200#砂纸递进磨样、抛光、侵蚀）；2、 学习金相显微镜的使用，学习数字成像设备使用，获取金相试样清晰图像；3、 应用金相观测手段对各种钢材的供货状态原有组织形貌进行观测识别；4、 学生学习洛氏硬度计操作，测定金属试样体硬度；5、 掌握显微硬度计的使用，测定材料各种组织的显微硬度；6、认识各种材料供货状态组织与其硬度值的对应关系，经过查阅材料科学相关资料，对照标准图谱，结合金相组织形貌、金相组织显微硬度性能，初步鉴别未知钢材的品种及型号。五、 实验报告要求学生制作的金相试样质量参与评分。要求学生除了完成实验课上金属试样制作，试样金相图谱精确获取之外，还要求学生利用各种获取信息的手段，图书馆、信息网等，掌握各种钢材供货状态的金相组织图谱，用以对照鉴别自己制作的金相试样数据。鉴别未知钢材的品种及型号。参 考 文 献1 仁怀亮主编. 金相实验技术. 北京：冶金工业出版社（1986）。2 冯瑞，等. 金属物理学. 北京：科学出版社（1999）。附录：金属化学侵蚀的化学蚀剂表编号名称成分适用范围1硝酸酒精溶液HNO3（1.4）1-5ml酒精100ml含一定量的水可加速侵蚀，而加入一定量某油可延缓侵蚀作用。HNO3含量增加侵蚀加剧，但选择性腐蚀减少碳钢及低合金钢；1、珠光体变黑增加珠光体区域的衬度2、显示低耐烦钢中铁素体晶粒界3、能显示钢片的晶粒4、能识别马氏体和铁素体5、显示铬钢的组织2苦味酸溶液苦味酸 4g酒精100ml碳钢及低合金钢：1、能清晰显示珠光体，马氏体，回火马氏体，贝氏体2、显示淬火钢的碳化物3、能识别珠光体与贝氏体3盐酸苦味酸酒精溶液HCl 5ml苦味酸 1g酒精100ml（显示回火组织需要15min左右）1、能显示淬火后的原奥氏体晶粒2、显示回火马氏休组织4氯化铁盐酸水溶液FeCl3 5gHCl 5 0mlH2O 100ml显示奥氏体不锈钢组织5硝酸酒精溶液HNO3 5-10ml酒精95-90ml显示高速钢组织6过硫酸铵水溶(NH4)2S2O3 10gH2O 90ml纯铜、黄铜、青铜、铝青铅，Ag-Ni合金7氯化铁盐酸水溶液FeCl3 5gHCl 10mlH2O 100g同上（黄铜中相变黑）8氢氧化钠水溶液NaOH 1gH2O 10ml 铝及铝合金9苦味酸水溶液苦味酸 100g水 150ml适量海鸥牌洗净剂碳钢、合金钢的原奥氏体晶界材料硬度测试硬度实验是研究材料软硬程度的一种力学性能实验。硬度实验与静拉伸实验一样也是一种应用十分广泛的力学性能实验，硬度实验方法有十几种，按加载方式基本上可分为压入法和刻划法两大类。在压入法中，依据加载速度不同，可分为动载压入法和静载压入法。超声波硬度、肖氏硬度和锤击式布氏硬度，属于动载实验法；布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度和显微硬度属于静载压入法。刻划法包括莫氏硬度顺序法和挫刀法等。 硬度值的物理意义随实验方法的不同，其含义不同，例如，压入法的硬度值是材料表面抵抗另一物体局部压入时所引起的塑性变形能力；刻划法硬度值表征材料表面对局部切断破坏的抗力。因此一般可以认为，硬度是指材料表面上，不大的体积内抗变形或抗破裂的能力。 压力法硬度实验的应力状态最“软”（a2），最大切应力远大于最大正应力。所以，在此应力状态下几乎所有材料都会产生塑性变形。 硬度实验所用设备简单，操作方便快捷，故被广泛用来检验经热处理的工件质量和进行材料研究。硬度实验一般仅在材料表面局部区域内造成很小的压痕，可视为无损检测，故可对大多数机件成品直接进行检验，无需专门加工试样。故硬度检验已成为产品质量检查、制定合理工艺等的重要实验方法之一。 图 21 布氏硬度实验原理图(a) 钢球压入试样表面 (b) 卸去载体后测定压痕直径（一）布氏硬度 布氏硬度的测定原理是用一定大小的载荷F（kgf）把直径为D（mm）的淬火钢球或硬质合金球压入试样表面（图2-1），保持规定时间后卸除载荷，测量试样表面的残留压痕直径d，求压痕的表面积S。将单位压痕面积随的平均压力（F/S）定义为布氏硬度，其符号用HB表示。 （21）上式为布氏硬度值的计算式，一般不标出单位。硬度值越高，表示材料越硬。压头材料不同，表示布氏硬度值的符号也不同，当压头为硬质合金球时，用符号HBW表示，适用于布氏硬度值为450650的材料；当压头为淬火钢球时，用符号HBS表示，适用于布氏硬度值低于450的材料。布氏硬度值的表示方法，一般记为“数字硬度符号（HBS或HBW）+数字/数字/数字”的形式，符号前面的数字为硬度值，符号后面的数字依次表示钢球直径、载荷大小及载荷保持时间等实验条件，例如，当用10 mm淬火钢球，在3000 kgf载荷作用下保持30s时测得的硬度值为280，则记为280 HBS10/3000/30，当保持时间为1015s时可不标注，如，500HBW5/750表示用直径为5 mm的硬质合金球，在750 kgf载荷作用下保持1015s测得的布氏硬度值为500，由于材料有软有硬，工件有薄有厚，如果只采用一种标准载荷F和钢球直径D，就会出现对硬的材料合适，而对软的材料发生钢球大部分陷入材料内的现象；若对厚的材料合适，而对薄的材料可能发生压透的现象。因此在生产实际中进行布氏硬度检验时，需要使用大小不同的载荷F和压头直径D。问题在于当对同一图22 布氏硬度压痕相似原理种材料采用不同的F和D进行实验时，能否得到同一布氏硬度值，从图22中可以看出d和压入角的关系，即 代人式（21）得 （22）由上式可知，要保持在不同的实验条件下测得同一材料的布氏硬度值相同，必须同时满足两个条件：一是使形成的压人角 为常数，即要获得几何形状相似的压痕；二是保证F/D2为常数。大量实验结果表明，当F/D2等于常数时，所得压痕的压入角保持不变，因此，为了使同一材料用不同F和D测得的HB值相同，应使F/D2保持常数。这就是压痕几何相似原理，根据实验结果推导出的F与D的选配原则。布氏硬度实验的F/D2的比值有30、15、10、5、2.5、1.25和1共7种。对软硬不同的材料，为了获得统一的、可比较的硬度值，应选用不同的F/D2比值，以便将压人角限制在2874范围内，与此相应的压痕直径d应控制在（0.240.6）D之间，其选择依据如表2-2所列。布氏硬度实验的具体操作及实验规范可按GB 627086的规定进行。表2-1 布氏硬度实验的F/D2值的选择材 料布氏硬度F/D2钢及铸铁1401401030铜及其合金353513013051030轻金属及其合金351.252.5轻金属及其合金358051015801015铅、锡1、1.25布氏硬度实验的优点是压痕面积较大，其硬度值能反映材料在较大区域内各组成相的平均性能。因此，布氏硬度检验最适合测定灰铸铁、轴承合金等材料的硬度。压痕大的另一优点是实验数据稳定，重复性高.布氏硬度实验的缺点是因压痕直径较大，一般不宜在成品件上直接进行检验；此外，对硬度不同的材料需要更换压头直径D和载荷F，同时压痕直径的测量也比较麻烦。（二） 洛氏硬度洛氏硬度也是一种压入硬度实验方法，但其原理不是通过测压痕面积求得硬度值，而是以测量压痕深度值的大小来表示材料的硬度值，洛氏硬度实验所用的压头为圆锥角a120的金刚石圆锥或直径为1.588 mm、3.175 mm的淬火钢球。载荷分先后两次施加，先加初载荷F1，再加主载荷F2，其总载荷为F（FF1F2）。图 23 洛氏硬度实验原理图23中00为金刚石压头没有和试样接触时的位置；11为压头受到初载荷F1后压入试样深度为h1的位置；22为压头受到主载荷F2后压人试样深度为h2的位置；33为压头卸除主载荷F2，且只保留初载荷F1时的位置。由于试样弹性变形部分的恢复，使压头提高了h3，此时压头受主载荷作用实际压入的深度为h，以h的大小计算硬度值，h值越大，硬度愈低，反之则愈高。为了适应习惯上数值愈大硬度越高的概念，故用一常数k减去h来表示硬度值，并规定每0.002 mm为一个硬度单位，用符号HR表示，于是洛氏硬度值的计算式为 （23）式中k值，当压头为金刚石时，取0.2；压头为淬火钢球时，取0.26。为了能用一种硬度计测定不同软硬材料的硬度，常采用不同的压头与总载荷组合成几种不同的洛氏硬度标尺，每一种标尺用一个字母在洛氏硬度符号HR后注明，有9种之多。常用的是HRA、HRB及HRC 3种，其实验规范见表2-2。表2-2各种洛氏硬度的实验规范及应用硬度符号压头类型初始实验力（F0）/N 主实验力（F1）/N总实验力（F）/N测量硬度度范 围试 用 举 例HRA金刚石圆锥98.07490.3588.42088硬质合金、硬花薄钢板、表面薄层硬化钢HRB1.588钢球882.6980.720100低碳钢、铜合金、铁素体可锻铸铁HRC金刚石圆锥137314712070淬火钢、高硬度铸铁、珠光体可锻铸铁HRD金刚石圆锥882.6980.74077薄钢板、中等表面硬化钢、珠光体可锻铸铁HRE3.175钢球882.6980.770100灰铸铁、铝合金、镁合金、轴承合金HRF1.588钢球490.3588.460100退火铜合金、软质薄合金板HRG1.588钢球137314713094可锻铸铁、铜-臬合金、铜-臬-锌合金HRH3.175钢球490.3588.480100铝、铅、锌HRK3.175钢球1373147140100轴承合金、较软金属、薄材实际检测洛氏硬度时，在硬度计的压头上方装有百分表，可直接测出压痕深度，并按上述3种洛氏硬度标尺标出相应的硬度值，因而硬度值可直接读出，无需用公式计算。由于洛氏硬度实验所用载荷较大，不宜用来测定极薄工作或经各种表面处理后工件的表面层硬度。为此，应用洛氏硬度实验原理，通过减小实验载荷，改变压头尺寸，研制出表面洛氏硬度，表面洛氏硬度的标尺、各标尺的实验规范、测量硬度范围及应用见表2-3。表2-3 各种表面洛氏硬度的实验规范及应用硬度符号压头类型初始实验力（F0）/N 主实验力（F1）/N总实验力（F）/N测量硬度度范 围试用举例HR15N金刚石圆锥29.42117.7147.17094渗碳钢、渗氮钢、极薄钢板、刀刃、表面镀层HR30N264.8294.24246HR45N411.9441.32077HR15N1.588钢球29.42117.7147.16793低碳钢、铜合金、铝合金等薄板HR30N264.8294.22982HR45N411.9441.3172洛氏硬度的实验规范参考国标GB/T23091。洛氏硬度实验的优点是操作简便迅速；压痕小，可对工件直接进行检验；采用不同标尺，可测定各种软硬不同和薄厚不一试样的硬度。其缺点是因压痕较小，代表性差；尤其是材料中的偏析及组织不均匀等情况，使所测硬度值的重复性差、分散度大；用不同标尺测得的硬度值既不能直接进行比较，又不能彼此互换。（三）维氏硬度与显微硬度布氏硬度实验只能测定硬度值小于450HB（或650）的材料。洛氏硬度虽可测定各种材料的硬度，但由于在不同的硬度范围所使用的标尺不同，所测硬度值不能直接换算。因此为了使软硬不同的各种材料有一个连续一致的硬度指标，制定了维氏硬度实验法。维氏硬度的实验原理与布氏硬度基本相似，也是根据压痕单位面积所承受的载荷来计算硬度值的。所不同的是维氏硬度实验所用的压头是两相对面夹角为136的金刚石四棱锥体。其实验原理如图2-4所示，实验时，在载荷F的作用下，试样表面被压出一个四方锥压痕，测量压痕的对角线长度分别为dl和d2，取其平均值d，用以计算压痕的表面积S，F/S即为试样的硬度值，用符号HV表示。当载荷单位为kgf，压痕对角线长度单位为mm时， （24）当载荷的单位为N时， （25）维氏硬度值的表示式为“数字HV十数字/数字”的形式。HV前面的数字表示硬度值，HV后面的数字表示实验所用载荷和载荷持续时间。例如，640HV30/20表明在载荷30 kgf作用下，持续20s测得的维氏硬度为640。若载荷持续时间为1015s，则可不标出持续时间， 图 24 维氏硬度实验原理维氏硬度实验的载荷有49.1（5）、98.1（10）、196.2（20）、294.3（30）、490.5（50）、981（100）N（kg）共6种。根据硬化层深度、材料的厚度和预期的硬度，尽可能选用较大载荷，以减少测量压痕对角线长度的误差.当测定薄件或表面硬化层硬度时，所选择的载荷应保证实验层厚度大于1.5d。显微维氏硬度的实验原理与维氏硬度实验一样，所不同的是负荷以g计量，压痕对角线长度以m计量。主要用来测定各种组成相的硬度以及研究金属化学成分、组织状态与性能的关系。显微硬度符号仍用HV表示， （26）式中，F以g为单位，d以m为单位，系数是1854.4，HV的单位Kg/mm2。显微硬度实验一般使用的负荷为2、5、10、50、100及200 g，由于压痕微小，试样必须制成金相样品，在磨制与抛光试样时应注意，不能产生较厚的金属扰乱层和表面形变硬化层，以免影响实验结果，在可能范围内，尽量选用较大的负荷，以减少因磨制试样时所产生沟表面硬化层的影响，从而提高测量的精确度。维氏硬度及显微硬度的实验规范参考GB4B4084和GB 434284。维氏硬度实验具有很多优点，由于角锥压痕清晰，采用对角线长度计量，精确可靠；压头为四棱锥体，当载荷改变时，压入角恒定不变，因此可以任意选择载荷，而不存在布氏硬度那种载荷F与压球直径D之间的关系约束。此外，维氏硬度也不存在洛氏硬度那种不同标尺的硬度无法统一的问题，而且比洛氏硬度所测试件厚度更薄。维氏硬度实验的缺点是其测定方法较麻烦，工作效率低 ,压痕面积小，代表性差，所以不宜用于成批生产的常规检验。（四）其他硬度1、努氏硬度实验 努氏硬度也是一种显微硬度实验方法 与显微维氏硬度的区别有两点：一是压头形状不同，如图2-5所示，努氏硬度使用的是两个对面角不等的四棱锥金刚石压头（其对面角分别为17230和130），因此，在试样上得到的是长、短对角线长度比为7:11的棱形压痕；二是硬度值不是实验力除以压痕之表面积之商值，而是除以压痕投影面积之商值。故测量出压痕长对角线的长度(m)，就可按下式计算努氏硬度值(HK)： （27）式中：F为实验力，其值在0.490319.61N范围内。努氏硬度压痕细长，虽只测量长对角线长度，故精确度较高。适于测定表面渗层、镀层及淬硬层的硬度，还可以测定渗层截面上的硬度分布等。 图 25 努氏硬度压头与压痕示意图2、肖氏硬度实验 肖氏硬度实验是一种动载实验法，其原理是将具有一定质量的带有金刚石或合金钢球的重锤从一定高度落向试样表面，根据重锤回跳的高度来表征材料硬度值大小。肖氏硬度的符号用KS表示。标准重锤从一定高度落下，以一定的动能冲击试样表面，使其产生弹性变形与塑性变形.其中一部分冲击能转变为塑性变形功被试样吸收，另一部分以弹性变形功形式储存在试样中。当弹性变形回复时能量被释放，使重锤回跳至一定高度。材料的屈服强度越高，塑性变形越小，则存储的弹性能越高，重锤固跳得也越高，表明材料越硬。因此，肖氏硬度实验只有在材料弹性模量相同时才可进行比较。肖氏硬度计一般为手提式,使用方便，便于携带。可测现场大型工件的硬度，其缺点是实验结果的准确性受人为因素影响较大，测量精度较低，3、莫氏硬度 陶瓷及矿物材料常用的划痕硬度称为莫氏硬度，它只表示硬度从小到大的顺序，不表示软硬的程度，后面的材料可以划破前面材料的表面。起初，莫氏硬度为分10级，后来因为出现了一些人工合成的高硬度材料，故又将莫氏硬度分为15级。表2-4为两种莫氏硬度分级的顺序。表2-4莫氏硬度顺序顺 序材 料顺 序材 料1滑石1滑石2石膏2石膏3方解石3方解石4萤石4萤石5磷灰石5磷灰石6正长石6正长石7石英7SiO2玻璃8黄玉8石英9刚玉9黄玉10金刚石10石榴石11熔融氧化锆12刚玉13碳化硅14碳化硼15金刚石（五）硬度与其他力学性能的关系因硬度检验迅速、简便，人们一直在探讨如何通过所测定的硬度值来评定材料的其他力学性能指标，这无疑对材料的科学研究和实际应用都具有十分重要的意义。但至今没有从理论上确定材料的硬度与其他力学性能指标的内在联系，只是根据大量实验确定了硬度与某些力学性能指标之间的对应关系。实验证明，金属的布氏硬度与抗拉强度之间成正比关系，即 （28）式中：k为比例系数，不同的金属材料其k值不同：同一类金属经不同热处理后，尽管强度和硬度发生变能，其k值仍基本保持不变,通过冷变形提高硬度时，k值不再是常数。我国计量科学研究院等单位通过大量实验和分析研究已经制定出黑色金属硬度与强度、铝合金和铜合金硬度与强度的换算表，具有一定的实用价值，但若要求获得较精确的强度数据仍需要通过拉伸实验确定。有人设想找出硬度与疲劳极限之间的近似定量关系，试图通过测定材料的硬度HB估算，但至今仍未取得理想的结果。疲劳极限与抗拉强度值之间的关系式为 （29）式中：m为比例系数，对于不同的材料，不同的实验条件，其m值不同。通常m0.40.6，平均为0.5，即大致为b的一半。对于钢铁材料，已知b约为HB的3.3倍，因此，就约为HB的1.6倍左右，即1.6HB9表2-6中列出了某些退火金属的HB、b与的实验数据。由表可见，黑色金属基本上满足上述关系。表2-6 退火金属的HB、b与的关系金属及合金名称HBb/MPak(=/HB)-1/MPaa(=-1/HB)有色金属铜47220.304.6868.401.45铝合金138455.703.30162.681.18硬铝116454.233.91144.451.24黑色金属工业纯铁w（C）=0.02%87300.763.45459.541.8320钢141478.533.39212.661.5045钢182637.983.50278.021.52T8钢211763.423.57264.301.25T12钢224792.913.53338.781.511Cr18Ni9175902.285.15364.562.082Cr13194660.813.40318.991.64此外，还有人利用硬度实验间接测定屈服强度、评定钢的冷脆倾向，以及借助特殊硬度实验近似地建立真实应力一应变曲线等。这些将对金属检验及力学性能研究具有重要意义。要求同学完成钢试样的热处理实验，用洛氏硬度计、显微硬度计测出钢的每一阶段热处理状态的硬度值，并制表记录，分析比较，结合金相组织观测，研究各种金相组织的显微硬度的关系。思考题（一）比较布氏硬度与维氏硬度实验原理的异同，并比较布氏、洛氏和显微维硬度实验的优缺点和应用范围；（二）今有如下工件需测定硬度，说明选用何种硬度实验法为宜：（1）渗碳层的硬度分布；（2）淬火钢；（3）灰铸铁；（4）硬质合金；（5）鉴别钢中的隐晶马氏体与残余奥氏体；（6）仪表小黄铜齿轮：（7）龙门刨床导轨；（8）氮化层；（9）火车圆弹簧；（10）高速钢刀具。参 考 文 献1 GB 627086金属布氏硬度实验方法。2 GB/T 23091金属洛氏硬度实验方法。3 GB 434084金属维氏硬度实验方法。4 魏文光主编. 金属力学性能测试. 北京：科学出版社（1980）。5 戴雅康主编. 金属性能测试. 北京：机械工业出版社（1991）。6 束德林主编. 金属力学性能. 北京：机械工业出版社（1995）。7 王从曾主编. 材料性能学. 北京工业大学出版社（2001）。实验二 系列钢材淬火及组织识别、综合测试一、实验目的1、掌握改变材料组织及性能的最基本手段淬火热处理； 2、正确识别系列钢材淬火热处理所产生的各种马氏体、各种贝氏体、过冷奥氏体；3、利用显微硬度计测试马氏体、贝氏体、过冷奥氏体的显微硬度性能。二、实验原理（一）钢的热处理是金属材料回复、再结晶工艺的典型范例。正火、退火、淬火和回火是钢的基本热处理工艺。正火和退火通常作为钢材的预先热处理，钢材的供货状态一般为正火状态，钢的正火状态便于机械加工。碳钢及低合金钢钢加热奥氏体化后，冷却到临界点之下，转变后的产物为珠光体、贝氏体和马氏体。马氏体（Martensite）为钢高温快速冷却淬火过程中，通过相变得到的一种高硬度产物。为纪念德国冶金学家A.Martens在钢铁显微结构研究方面的贡献，人们将该过程得到的高硬度产物命名为马氏体，其相变过程称为马氏体相变。马氏体相变本质上属于以晶格畸变为主、无成分变化、无扩散的位移型相变，其特征为发生于晶体中某一部分极其迅速的剪切畸变。这种相变在热力学和动力学上都有相当显著的特点，如这种相转变，无特定的温度点、转变动力学速率可高达声速等。马氏体相变概括为沿母相习性面生长，形成与母相保持着确定的切变共格结晶学关系的新相相变过程。钢中的马氏体是碳在-Fe中的过饱和固容体，具有体心立方晶格，高碳的共析钢或过共析钢，显微镜观察马氏体呈针状组织：低碳钢的马氏体呈板条状组织。（二）淬火（Quenching）和回火经常作为零件的最终热处理工艺。淬火是将钢加热到临界温度以上，保温一段时间，然后很快放入淬火剂中，使其温度骤然降低，以大于临界冷却速度的速度急速冷却，而获得以马氏体为主的不平衡组织的热处理方法。淬火又是获得合金元素过饱和固容体的热处理工艺。淬火能增加钢的强度和硬度，但要减少其塑性。将钢件加热到临界点以上保温一定时间，然后在水或油等介质中快速冷却以进行马氏体转变的过程。淬火钢的组织主要是马氏体，共析、过共析钢退火温度： t = Ac1+ (3050) 保温时间T加 可按经验公式确定：T加=KD（min） （12）式中 D工件有效厚度，mm;K加热时间系数。对箱式炉，K=1；对盐浴炉，K值如下表所示。表11 盐浴炉中的加热时间系数炉温（）75090090010501050115012001300K（S/mm）30201510贝氏体（Bainite）钢铁的一种不平衡的组织，过冷奥氏体在BsMs点以上转变的产物。贝氏体是过饱和铁素体和不平衡碳化物的两相混合物。形态上不同于珠光体，视转变条件不同，可分为上贝氏体、下贝氏体、粒状贝氏体。上贝氏体中的渗碳体呈短杆状，分布在铁素体针之间，在显微镜下上贝氏体组织呈羽毛状，上贝氏体综合力学性能不如下贝氏体：下贝氏体中渗碳体保留在铁素体内，容易被腐蚀，显微镜下观察呈黑色的细针状或颗粒状。下贝氏体形成温度低于上贝氏体。下贝氏体硬度接近马氏体，同时具有较好的韧性。工业上采用等温淬火法获得，对高碳钢具有重大的使用价值。（三）钢经过奥氏体化（Austenitizing）后，以小于临界冷却速度的连续冷却，得到的转变产物为混合组织，其含有珠光体、贝氏体、马氏体、过冷奥氏体。不仅工件截面上不同处组织不同，甚至在同一晶粒内也可能形成不同的组织。在生产中，大量的问题属于材料的连续冷却转变相结构问题。当零件体积较大，冷却速度不可能整体大于临界冷速，此时得到的相，只能是混合组织。残余奥氏体（Residual austenite）是钢淬火后未转变的那部分奥氏体。钢的含碳量愈高，淬火后残余奥氏体愈多，含碳量大于0.4的钢淬火后，就可观测到残余奥氏体。残余奥氏体与原余奥氏体相结构上相同，在回火时，可以转变成马氏体、贝氏体或珠光体。三、 实验设备及材料三相电电炉、金相显微镜、抛光机、金相砂纸、各种牌号钢材、化学药品等。四、实验内容1、学生每一个人依据自己的实验一、得出对试样钢材品种的判断，查有关资料找出相对应的Fe-C相图，确定此品种钢材的淬火条件；2、查找此钢种对应的C曲线，计算试样热熔，依据冷却介质参数及环境条件，选择相应的冷却介质；3、学习三相电箱式热处理炉的使用，将试样固定好的试样，放入已加热至相应试样钢材淬火温度的炉内；4、依据试样条件和热处理炉条件设定加热时间；5、选择适合的冷却剂，试样加热完毕及时冷却处理；6、按金相试样制样标准磨、抛、侵蚀制样；7、利用金相显微镜观测淬火试样，识别马氏体、过冷奥氏体、贝氏体（不同钢种会呈现各种有代表性的马氏体、贝氏体）；8、对各种金相组织进行数字照相；9、对各种金相组织进行显微硬度测定；10、试样进行洛氏硬度测试；11、依据试验结果，检查实验一、自己对钢材品种的判断是否准确。 五、实验要求报告1、 掌握改变材料组织及性能的最基本手段淬火热处理；2、 分析淬火过程各种相的形成条件；3、对钢材品种的判断准确。4、数字照相，观测到各种相的显微组织示意图，注明名称。5、阐明各种组织的关联关系。马氏体贝氏体+淬火马氏体参 考 文 献1 刘永铨主编.钢的热处理. 北京：冶金工业出版社（1981）。2 章守华主编. 合金钢. 北京：冶金工业出版社（1981）。3 邓安华主编. 金属材料简明词典. 北京：冶金工业