丙钙检验原始记录.doc

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司成 品 检 测 记 录 编 号：品 名丙酮酸钙（60%）包装规格批 号来 源数 量取样日期 年 月 日检验依据企业标准报告日期 年 月 日性 状：本品为 。检验者： 检 查：天平： 干燥箱： 1干燥失重：取本品约1.0g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105干燥至恒重，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。 空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= M1M0检验者： 2氯化物：取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取2.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，样品管中浑浊度 对照管(20ppm)。 检验者： 3硫酸盐：取本品1.0g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取0.2ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，样品管中浑浊度 对照管(20ppm)。 检验者： 4重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品 1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色 甲管（10ppm）。检验者： 5砷盐：取本品1.0g，取本品1.0g，置反应瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。生成的砷斑 标准砷斑（1ppm）。 检验者： 6. 松密度： 紧密度： 检验者： 丙酮酸根含量： 高效液相色谱仪： 按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0ml/min。测定法：精密称定本品1520mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品1520mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 A样M对X丙酮酸根含量=-100% A对M样式中：A样样品色谱图中主峰的峰面积；M对丙酮酸钠对照品称取量；mg；X 丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；A对丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；M样供试品称取量，mg。丙酮酸钠对照品：含 量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子： 样 品称样量(mg)峰面积样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差% 含量平均值丙酮酸根（按干燥品计）=-= 1干燥失重值检验者： 含钙量：称取样品适量（约0.20.3g），精密称定，置于250ml锥形瓶中，加水100ml，稍加热使完全溶解，冷却至室温，加入5ml氨氯化铵缓冲溶液（pH10）和5滴铬黑T指示液，用EDTA.2Na标准溶液滴定至纯蓝色为终点。同时作空白试验。按干燥品计算，含钙量应15.0%（60%规格）计算 C（VV0）40.08含钙量（%）= 100% M1000V样品消耗EDTA.2Na标准溶液的体积，ml； V0空白消耗EDTA.2Na标准溶液的体积，ml； CEDTA.2Na的摩尔浓度，mol/L； M样品称量，g；