（高电压与绝缘技术专业论文）无机纳米聚酰亚胺薄膜耐局部放电测量及其特性研究.pdf

哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 无机纳米一聚酰亚胺薄膜耐局部放电 测量及其特性研究 摘要 随着电力电子技术的飞速发展，变频调速技术得到了广泛的使用，在其 带来大量优点的同时也伴随着电机内部绝缘的过早破坏。杜邦公司研制的耐 电晕型聚酰亚胺薄膜以其优异的耐局部放电性能在变频系统中得到了充分的 应用，但其合成方法保密，而其耐局部放电机理更是无人知晓。 本文设计制作了击穿试验装置和薄膜材料耐局部放电测试系统，对杜邦 公司提供的聚酰亚胺薄膜进行了试验，试验结果与杜邦公司提供的数据相 近。同时对大量自制杂化膜击穿特性的测试发现，当杂化膜中二氧化硅含量 或粉体硅铝含量为4 时，杂化膜的击穿性能较好。 电老化阙值是指绝缘材料在电场作用下引起内部出现受陷空间电荷积累 的最小电场强度，它可作为安全使用绝缘材料的最高电场值。本文采用电导 电流方法分别测试了杜邦公司纳米杂化聚酰亚胺薄膜( 1 0 0 c r ) 和原始聚酰 亚胺薄膜( 1 0 0 h n ) 未老化、1 0 k v m m 、2 0 k v m m 电晕强度8 小时老化后 的电导电流，发现杂化膜的电流量比原始膜大近一个数量级，杂化膜未老化 时的阈值为4 0 k v m m ，而原始膜为3 5 k v m m ，且两者的电老化闽值均随电 老化强度的增加而减小。 通过对两种薄膜1 7 0 退极化电流的测试结果得出，杂化膜退极化电流 下降迅速，受陷电荷量多；无机纳米杂化聚酰亚胺膜的载流子视在迁移率随 退极化时间变化范围为1 2 1 0 。3 m 2 盼3 x 1 0 - “m 2 v s ，而原始膜则为 1 1 2 1 0 - ”m 2 v s 8 1 0 - “衍v s ：陷阱深度随退极化时间变化范围分别为 1 0 4 5 e v 1 1 0 3 e v 和1 0 4 2 e v 1 0 6 5 e v 。 关键词局部放电；电老化阈值；载流予迁移率；陷阱深度；聚酰亚胺 里堑堡些三查兰三兰塑兰兰堡兰圣 m e a s u r e m e n ta n dc h a r a c t e i u s t i c s t u d yo fp a r t i a ld i s c h a r g e r e s i s t a n c eo fi n o r g a n i c n a n o p o l y i m i d ef i l m s a b s t r a c t w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n to fp o w e re l e c t r o n i ct e c h n o l o g y , f r e q u e n c y c o n t r o lt e c h n o l o g yw a su s e dw i d e l y i tc a u s e di n s u l a t i o ns y s t e md e g r a d a t i o ni n a d v a n c ew i t hs o m ep r a c t i c ev i r t u e d u p o n tc o r o n a r e s i s t a n tp o l y i m i d ef i l m sh a v e e x c e l l e n tc h a r a c t e r i s t i co fc o r o n ar e s i s t a n c ea n dw e r eu s e dw i d e l yi uc o n v e r s i o n s y s t e m n oo n ek n o wt h es y n t h e t i cm e t h o db u td u p o n tc o m p a n ya n dc o r o n a r e s i s t a n c em e c h a n i c s i nt h ep a p e r ，o n ee x p e r i m e n ts e t u pw a s d e s i g n e df o rm e a s u r i n gt h eb r e a k d o w n c h a r a c t e r i s t i co fp if i l m s ，a n o t h e rf o r m e a s u r i n gt h e c o r o n ar e s i s t a n c e c h a r a c t e r i s t i c t h e t e s t i n g r e s u l t sc o o r d i n a t et o d u p o n t sb y o u rd e v i c e e x p e r i e n c i n g w h e nt h ep e r c e n t a g ec o m p o s i t i o no fs i 0 2o rm i c r o s i a l i cw a s4 t h eb r e a k d o w nc h a r a c t e “s t i cw a sm o r ee x c e l l e n t t h em i n i m u me l e c t r i cf i e l dw h i c hc a u s e sm a t e r i a la p p e a r i n gs p a c ec h a r g e a c c u m u l a t i o nw a se l e c t r i cd e g r a d a t i o nt h r e s h o l d i tc a nb eu s e df o rt h em a x i m u m s a f ef i e l dw h e nt h em a t e r i a lw a su s e d t h ee l e c t r i cc o n d u c t i o nc u r r e n t c h a r a c t e r i s t i c so fb o t hd u p o n to r i g i n a la n dc o r o n a r e s i s t a n tp o l y i m i d ef i l m s r 1 0 0 h na n d1 0 0 c r ) b e f o r ea n da f t e rc o r o n a a g e d8h o u r su n d e re l e c t r i cf i e l do f 1 0 k v m ma n d2 0k v m mw e r em e a s u r e dr e s p e c t i v e l y t h er e s u l t ss h o wt h a tt h e c o n d u c t i o nc u r r e n to fl0 0 c ri sl a r g e rb ya b o u to n eo r d e ro fm a g n i t u d et h a nt h a t o f1 0 0 h n t h ee l e c t r i cd e g r a d a t i o nt h r e s h o l dw a s4 0k v m mf o r1 0 0 c ra n d3 5 k v m mf o r10 0 h n a n dd e c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s i n go fc o r o n a a g e df i e l d b ym e a s u r i n gt h ed e p o l a r i z a t i o nc u r r e n to ft w of i l m sa t 17 0 0 c ，t h ed e c a yo f d e p o l a r i z a t i o nc u r r e n to fl0 0 c ri sf a s t e rt h a nt h a to f10 0 h nc a l lb eo b s e r v e d b a s e do nt h ed e p o l a r i z a t i o nc u r r e n tc u r v e ，t h ea p p a r e n tc a r r i e rm o b i l i t ya n dt h e i i - 竺堡堡矍三奎耋三兰至圭兰竺兰兰 t r a pd e p t hc a nb e c a l c u l a t e dr e s p e c t i v e l y d u r i n gd e p o l a r i z i n g t h ea p p a r e n t c a r r i e rm o b i l i t yc h a n g ef r o m1 2 10 1 3m 2 v st o3 10 1 4m 2 v sf o r10 0 c ra n d f r o m1 1 2 1 0 1 3 m 2 v st o8 1 0 1 4 m 2 v sf o ri o o h nw i t hd e p o l a r i z a t i o nt h n e t h e t r a pd e p t hc h a n g ef r o m1 0 5 2 e vt o 1 1 0 5 e vf o r1 0 0 c r ，a n df r o m1 0 5 4 e vt o 1 0 6 9 e vf o r1 0 0 h n k e y w o r d sp a r t i a ld i s c h a r g e ；e l e c t r i cd e g r a d a t i o nt h r e s h o l d ；a p p a r e n tc a r r i e r m o b i l i t y ；t r a pd e l o t h ；p o l y i m i d e - i l l - 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 变频技术的应用及带来的问题 随着电力电子技术的发展，变频调速可使电动机节电约1 4 1 3 ，这是一 大节能源泉。我国至2 0 0 0 年发电机容量己达2 9 亿k w ，其中约6 0 是电动机 所用，即1 7 4 亿k w , 若有一半电动机采用变频电机所取代，则可节电2 1 7 5 万 k w ，比一个长江三峡工程的发电量( 1 8 2 0 万k w ) 还大，其节能效果是极为 可观的。因此，变频调速己列入我国重点推广的十大高新技术之一。随着电 力电子技术及新型半导体器件的迅速发展，变频调速技术，特别是交流变频调 速技术得到了不断的完善和提高，逐步完善的变频器以其良好的输出波形、优 异的性能价格比在交流电机上得到广泛应用。 采用交流调速电动机比过去的直流调速电动机具有更显著的优点，即：( 1 ) 容量可以扩大，实现高转速和高电压运行；( 2 1 交流电动机结构简单，孥固耐 用，惯性小；( 3 ) 实现软启动和快速制动；( 4 ) 环境适应广，无火花，防爆；( 5 ) 维修省力；( 6 ) 体积小，造价低；克服了直流调速电动机固有的缺点。近年来， 国际上变频调速传动装置以每年1 3 1 6 的增长率发展，并有逐步取代大部 分直流调速传动装置的趋势“1 。由于以恒频、恒压电源进行工作的普通异步电 机应用于变频调速系统时，存在着很大的局限性，国外发展了根据使用场合和 使用要求而设计的专用的变频交流电动机。例如，有低噪音、低振动用的电 机，有提高低速转矩特性的电机，有高速电机，有带测速发电机的电机以及矢 量控制电机等。 伴随着变频交流电动机的推广应用，变频电机的某些弊端( 特别是绝缘过 早损坏的问题) 就暴露的出来。在交流变频电动机的推广应用过程中，曾出现 大批交流变频调速电动机绝缘早期损坏的情况。许多交流变频电机运行的寿命 只有l 2 年，有的只有几个星期，甚至在试运行中电机绝缘就出现损坏，而 且通常发生在匝间绝缘，这给电机绝缘技术提出了新的课题”l 。实践证明，过 去几十年研究发展起来的工频正弦波电压下的电机用绝缘材料己不能满足交流 变频调速电机的需要。因此，对变频电机用新绝缘材料的合成研究及其老化机 理的研究就显得十分必要。 哈尔滨理工大学工学硕上学位论文 1 2 变频电机中绝缘材料的破坏机理的研究现状 很多因素都能使绝缘材料发生快速老化破坏，如电磁线长度、电压、频 率、波形、波峰上升和下降时间、温度湿度、绝缘层厚度等。变频电机中电磁 线绝缘材料破坏机理的研究，主要集中在日本、美国和西欧，并主要分化成以 下几种观点： 1 2 1 局部放电 主要以k a u f l a o l d 等人”1 的研究结果为代表。k a u f h o l d 通过在不同电压、频 率、温度、脉冲电压波形下对聚酰亚胺绝缘材料的电磁线进行测试，并对绝缘 材料的破坏时间和局部放电的发生机率进行了分析。k a u f h o l d 等人认为，变 频电机中绝缘材料的破坏机理主要是由于局部放电引起，特别是当电磁线相互 接触时，在其间的空气层发生了严重的局部放电，即电晕现象，促使绝缘材料 老化破坏。高频、快速的电压上升速度、快速的谐振脉冲快速缩短绝缘材料的 寿命。温度提高后，引起空气层的局部放电加剧，缩短了绝缘材料的寿命。 k a u f h o l d 等人认为局部放电起始电压最为关键，当电压低于绝缘材料的局部放 电起始电压，即使在相当高的电场强度和温度下，绝缘材料仍然不会被破坏。 k a u f h o l d 等人的局部放电机理受到众多研究人员的支持。a u s t i n 等人”1 在通过 对多种因素，如电场强度、介电损耗、漏电电流、电压上升速度d v d t 和持续 时间的分析后认为，电晕是变频电机中绝缘材料破坏的主要原因。d o n h a h w a n g 等人”1 对2 5 种低压变频电机的绝缘电磁线的局部放电起始电压、损耗 因子的研究后，同样认为变频电机中绝缘材料的破坏机理是由于电压作用的结 果。b e e c km a n 等人”1 的研究结果同样对电晕破坏的机理提供了支持，b o z z o 等 人“同样用聚酰亚胺( p i ) 研究了局部放电对绝缘材料在变频情况下的老化破 坏进行了研究。m e t z l e r 等人”1 通过对三种不同的绝缘线的研究，表明其耐电晕 能力不同而在变频情况下绝缘寿命不同，间接说明局部放电是变频电机中绝缘 材料破坏的主要原因。 1 2 2 空间电荷积累 认为变频电机中绝缘材料的破坏机理是空间电荷积累的，其代表人物是 b e l l o m o 等人。b e l l o m o 等人“在对聚对苯二甲酸乙二醇脂的变频模拟老化实 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 验中发现，当增加波峰上升速度d v d t 后，金属电极上出现了明显的破坏性孔 洞，通过仪器的测量，发现在变频模拟实验中，电极和绝缘材料之间存在较大 的电荷积累，b e l l o m 等人认为，这些空间电荷积累使得绝缘材料承受更大的电 场强度，因而绝缘材料过早破坏。f o u l o n 等人1 通过聚酰亚胺( p i ) 薄膜在模 拟变频情况下的实验中发现电荷积累对绝缘材料老化寿命具有明显的影响。 1 2 3 热击穿理论 认为变频电机中绝缘材料的破坏主要是热击穿机理的是以y i nw e i j u n 为代 表的。尽管y i nw e i j u n 等人”“”认为，与普通交流电机相比较，变频电机绝缘 材料的破坏机理是局部击穿、空间电荷积累和介质发热的综合结果，但是，他 们通过对不同电压、频率、波峰上升速度、温度等因素的研究后认为，变频电 机中电磁线绝缘材料的破坏并不是传统意义上的电晕作用的结果，而主要是热 击穿的结果。其主要依据是：电晕( 电磁线间的局部击穿) 要在空气存在的情 况下才能发生，而变频电机中绝缘材料的破坏不需要空气的存在仍能发生；尽 管温度对传统意义上的电晕有一定的影响，但并不是最重要的影响因素，即传 统的电晕破坏是一种“冷放电”，而在变频电机中，温度对绝缘材料破坏的影 响非常大。传统意义上的电晕老化是一个相对较长的老化过程，而变频电机中 绝缘材料的破坏可以发生在很短的时间内。y i nw e i j u n 等人认为，变频电机中 绝缘材料的破坏主要是脉冲浪涌电压引起的短时间内温度的快速上升而导致 的。c h i h - - m i nj a n g 等人也支持这种观点。 从上面的论述可以看出，尽管频率、电压、波峰上升速度和温度等因 素会影响变频电机中绝缘材料的寿命是一个不争的事实，但是，对其原理的解 释是不同的。只有找到变频电机中绝缘材料破坏的最根本的原因，才能找到最 合理的解决方法如果局部放电( 电晕) 是绝缘材料破坏的最根本的原因，则应当 从耐电晕设计方面对绝缘材料进行提高“。 1 3 新型绝缘材料 1 3 1 聚酰亚胺介绍 聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环( 酰亚胺基团) 的一类聚合物，其中以含 有肽酰亚胺环的聚合物尤为重要，是由二元酸酐和二元胺缩聚得到的。聚酰亚 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 胺分子中具有这类十分稳定的芳杂环结构单元，使得聚酰亚胺成为具有其它高 分子材料无法比拟的优异性能“： 1 高耐热性能：全芳香族聚酰亚胺按热重分析，其开始分解温度一般都在 5 0 0 左右。由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度达到6 0 0 ， 是迄今为止所有聚合物中热稳定性最高的品种之一。 2 优良的机械性能：未填充的塑料的抗张强度都在1 0 0 m p a 以上，均苯型 聚酰亚胺薄膜( k a p t o n ) 的抗张强度在1 7 0 m p a 以上，而联苯型聚酰亚胺 ( u p i1 e xs ) 的抗张强度达到4 0 0 m p a 。 3 热膨胀系数小：其热胀系数在2 1 0 一3 1 0 4 ，热塑性聚酰亚胺的 热膨胀系数为3 1 0 5 ，联苯型可达1 0 。6 ，个别品种可达到1 0 。7 。 4 良好的介电性能：介电常数占为3 3 5 ，引入氟，或将空气纳米尺寸地 分散在聚酰亚胺中，介电常数可降到2 5 左右。介质损耗因数为1 0 一，介电强 度为1 0 0 3 0 0 k v m m ，热塑性聚酰亚胺为3 0 0 k v m m ，体积电阻为1 0 ”o c m 。 这些性能在宽广的温度范围和频率范围内仍能保持在较高的水平。 5 高耐辐照性能：其薄膜在5 1 0 9 t a d 快电子辐照后强度保持率为9 0 。 6 强抗蠕变能力：在较高温度下，它的蠕变速度甚至比铝还小。 近年来，在高新技术的发展中，特别是航天航空工业，电气电子产业和信 息产业的发展，聚酰亚胺薄膜发挥了非常大的作用。但当将其用于变频电机 时，由于变频调速技术不可避免要产生高频电脉冲，其所带来的副作用会对聚 酰亚胺的绝缘性能产生巨大的影响。故是否能够找到一种新型耐局部放电材料 以取代传统绝缘材料，将成为影响变频电机能否继续推广与发展的关键因素。 1 3 2 耐电晕k a p t o nc r 薄膜 为解决此类问题，美国杜邦公司着手为高性能变频电机及变压器开发特种 的k a p t o n 聚酰亚胺薄膜，旨为改良其耐局部放电能力。此项开发计划由杜邦 公司与瑞士a b bi n d u s t r i ea g 及德国s i e m e n sa g 合作进行，终于在1 9 9 4 年 推出了一种名为k a p t o nc r ( c r 即耐电晕) 的新的绝缘薄膜。杜邦、a b b 与 s i e m e n s 于开发期间进行的试验显示，k a p t o nc r 薄膜的耐局部放电能力比普 遍k a p t o n 强得多，k a p t o nc r 在5 0 h z 交流电、2 0 m v m 的电压强度下，其 寿命可超过1 0 0 0 0 0 h ( 超过1 1 年半1 。相对而言，普通的聚酰亚胺薄膜则只有 2 0 0 h 。在其他额定电压下，k a p t o nc r 薄膜也显示出类似的优异性能。 k a p t o nc r 具有显著改进的耐电晕性能外，其导热性亦比普通聚酰亚胺薄 哈尔滨理工大学t 学颁十学位论文 膜高出一倍以上，c r 级薄膜材料仍保留k a p t o n 的其他优越特性。最明显的是 其极佳的电绝缘特性，卓越的耐化学性，以及可在高达2 4 0 的温度下持续工 作的能力。其他受欢迎的特性包括符合u l 9 4 v - 0 可燃性指标，以及在燃烧时 只发出少量烟雾。一般c r 级薄膜厚度分为2 5 p m 、5 0 p t m 及7 5 p m 三种，而 f c r 可热封型薄膜由2 5 i x mk a p t o nc r 和1 2 5 p mt e f l o n f e p 薄膜复合而成，厚 度为3 7 5 咖“。 图l 给出2 5um 厚的普通聚酰亚胺薄膜( 1 0 0 h n 型) 与同样厚度的新型耐 毒 至 一 越 翻 捌 曾 寿命( 1 1 ) ，5 l i l 缸 图1 - l1 0 0 c r 与1 0 0 h n 耐局部放电能力的比较 f i g 1 - 1c o r o n a - r e s i s t a n tc h a r a c t e r i s t i cc o m p a r i s o no f1 0 0 c ra n d1 0 0 h n 局部放电薄膜( 1 0 0 c r ) 的耐局部放电能力对比。图中的数据是三家公司的代 表性数据，即杜邦公司同两家合作开发商a b b 公司和西门子公司。显然，试 验不会进行1 0 0 ，0 0 0 h ( 超过1 1 年) 。实际试验时间大约4 0 天，按照外推法获 得图1 中的数据，即在2 0 m v m 的电压强度下，两种薄膜的寿命差距超过两个 数量级。 1 4 研究的意义及本论文所研究的内容 耐电晕k a p t o nc r 薄膜较之普通聚酰亚胺薄膜具有更好的耐局部放电性 能，能充分解决变频调速带来的问题。但是目前对于耐电晕k a p t o nc r 薄膜的 耐局部放电特性尚未能很好的理解，为此我们有必要对k a p t o nc r 薄膜的耐局 部放电特性进行研究，以能更好地理解聚合物电老化机理、并为绝缘材料的合 成改性提供一定参考理论。 本论文主要进行了以下几方面的工作： 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 1 根据绝缘材料击穿实验标准设计了薄膜材料击穿特性实验装置，并对大量 自制聚酰亚胺薄膜进行耐压实验以筛选实验配方。 2 根据国际标准设计了高分子薄膜耐局部放电自动测量系统，并对大量自制 的聚酰亚胺薄膜进行耐局部放电测试以筛选实验配方。 3 综述了绝缘材料电老化闽值及其各种不同的测量方法。 4 利用电导电流的方法测试了不同局部放电强度作用前后普通聚酰亚胺薄膜 和无机纳米杂化耐电晕型聚酰亚胺薄膜的电老化阈值变化情况。 5 利用等温退极化电流测试的方法测试了普通聚酰亚胺薄膜和无机纳米杂化 耐电晕型聚酰亚胺薄膜的载流子迁移率的变化情况。 6 综合对比了两种不同聚酰亚胺薄膜的不同电老化阈值及载流子迁移率情 况，对无机纳米杂化耐电晕型薄膜的耐局部放电特性进行了一定的分析。 哈尔滨理工人学工学硕上学位论文 第2 章聚酰亚胺薄膜击穿特性测量 2 1 实验目的 作为绝缘材料，在电气设备中应用时总是起绝缘作用，所以它们不但应具 有良好的机械性能，更需要具有优异的电气性能。而击穿性能是绝缘材料的一 项基本的电气性能，所以当我们研制新材料时，我们有必要测试新材料的击穿 性能。所谓绝缘材料的击穿是指，当施加于绝缘材料上的电场强度高于临界值 时，会使通过绝缘材料的电流剧增，绝缘材料发生破裂或分解完全失去绝缘性 能的现象“”。绝缘材料发生击穿时的电压称为击穿电压u 。，击穿时的电场强度 称为击穿强度e 。均匀电场中u 。和e 。的关系是 毛= 鲁 - ， 式中h 击处穿处绝缘材料的厚度。 聚酰亚胺薄膜是一种性能优异的绝缘薄膜材料，而耐电晕型k a p t o nc r 薄 膜在普通聚酰亚胺薄膜的基础上使其电气性能得到了更完美的提高，是一种性 能更优异的薄膜1 。在对耐电晕k a p t o nc r 薄膜的耐电晕特性进行探讨时，我 们需要知道各种不同组分对薄膜性能的影响，为此我们有必要对各种不同组分 不同含量的聚酰亚胺薄膜的电气性能进行测试，得出一种最合理的实验配方， 而其中薄膜材料绝缘强度的测试是最快捷的电气性能测试。所以我们优先对各 种不同配方的聚酰亚胺薄膜进行绝缘强度性能测试。 2 2 实验标准 经查阅相关文献资料“”“，绝缘材料击穿试验主要要考虑到以下几个方面： 2 2 1 升压方式 实验中升压方式的不同得出的实验结果存在很大的差别，其中升压的方式 主要有： 1 短时( 快速) 升压试验 1 ) 将试验电压由零开始以均匀的速率上升至击穿发生。 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 2 ) 对被试材料选择升压速率，应使大多数击穿发生在l o 2 0 s 之间。对于击 穿电压有显著差异的材料，有些试样可能会在这个时间范围以外发生破坏。如 果大多数击穿发生在l o 2 0 s 之间，则认为试验是满意的。 3 ) 对于大多数材料，通常使用5 0 0 v s 的升压速率。推荐凡有可能的场合应选 择下列速率：1 0 0 ，2 0 0 ，5 0 0 ，1 0 0 0 ，2 0 0 0 ，5 0 0 0 v s 。 由于本试验是用于新材料电性能的检测，为能方便快捷的筛选各种不同实 验配方，本课题预先采用这种升压方式来检测材料的电性能。除短时( 快速) 升压试验外还有： 2 2 0 s 逐级升压试验 选择一接近于4 0 短时击穿电压的电压值并将它施加在试样上。如试样耐 受电压2 0 s 还未击穿，则可接着施加下一级更高的电压2 0 s ，直至发生击穿。 升压要尽可能地快，级间升压所用的时间包括在较高一级电压的2 0 s 内。如果 击穿发生从起始算起少于六级的电压内，则用更低的起始电压再做五个试样的 试验。根据试样能耐受2 0 s 而不击穿的最高实验电压来确定绝缘强度和或击 穿电压。 3 慢速升压试验( 1 2 0 2 4 0 s ) 从4 0 的预计短时击穿电压开始匀速升压，使击穿发生在1 2 0 2 4 0 s 之 间。对于击穿电压有显著差异的材料来说，有些试样可能在此时间范围以外发 生破坏，如果大多数击穿发生在1 2 0 2 4 0 s 之间，则认为是满意的。选择升压 速率时应从下列数据中选择：2 ，5 ，1 0 ，2 0 ，5 0 ，1 0 0 ，2 0 0 ，5 0 0 ，1 0 0 0 v s 。 4 6 0 s 逐级升压试验 除非另有规定，应按2 0 s 逐级升压方式试验的方法进行，但每一级中的时 延为6 0 s 。 5 很慢速升压试验 除非另有规定，应按慢速升压试验的方法进行，但击穿应发生在3 0 0 6 0 0 s 之间。从下列数据中选取升压速率：1 ，2 ，5 ，1 0 ，2 0 ，5 0 ，1 0 0 ， 2 0 0 v s 。 2 2 2 击穿的判断 绝缘材料击穿伴随着回路中电流的增加和试样两端电压的下降而发生。电 流的增加可使断路器跳闸或熔断丝烧断，但断路器的跳闸有时也可由于闪络、 试样充电、漏电或电晕电流、设备磁化电流或误动作引起。因此，断路器在试 尔滨理工大学工学硕士学位论文 验中要很好地与试验设备和材料特性匹配。否则，可能试样尚未击穿时断路器 就动作了，或者试样已经击穿，断路器却不动作，这样就不能正确的判断出是 否击穿。即使在最好的条件下，周围媒质先击穿的情况时有发生，因此在试验 过程中要注意观察和发觉情况，假如媒质先击穿，则应在报告中写明。 在垂直材料表面试验时，肉眼就可看到真正击穿的通道，击穿通道中往往 充有黑色碳粒。 在平行于材料表面方向试验时，最好采用再加第二次电压的办法鉴别击穿 是否已发生。若第二次能使家的电压比第一次的击穿电压要小，则可认为击穿 已发生。 2 2 3 试验次数 除非另有规定，通常做五次试验，取试验结果的中值作为材料的绝缘强度 或击穿电压。如果任何一个试验结果偏离中值1 5 以上，则另做五个试验。然 后由1 0 次试验的中值作为电气强度或击穿电压。 2 3 试验装置 试验装置采用如图2 1 所示简单的串连电路组成，该装置主要由高压试验 电源u 、试验电极、试验媒质、待试验材料等组成。 电源 开关 图2 - 1击穿试验装置图 f i g 2 - 1s c h e m a t i co f b r e a k d o w nd e v i c e 哈尔滨理工人学工学硕十学位论文 2 3 1 试验电源 试验电源采用南京长盛仪器有限公司生产的交直两用c s 2 6 7 4 c 型耐压测试 仪，其电压测试范围可在0 - 5 0 k v 变化，误差范围5 ( 即5 个字) ：漏电流 测试范围为0 5 - 2 0 m a ，误差范围5 ( 即5 个字) 。该试验电源主要由高压 升压回路、漏电流检测回路、指示仪表组成，高压升压回路能调整输出需要的 试验电压，漏电流检测回路能设定击穿( 保护) 电流，指示仪表直接读出试验 电压值和漏电流值( 或设定击穿电流值) 。样品在要求的试验电压作用下达到 规定的时间时，仪器自动或手动切断试验电压；一旦出现击穿，漏电流超过设 定的击穿( 保护) 电流，能够自动切断输出电压，并同时警报，以确定试样能 否承受规定的绝缘强度试验。其工作原理图如图2 2 所示”“。 图2 - 2 高压试验电源原理图 f i g 2 - 2s c h e m a t i cd i a g r a mo f h i g hv o l t a g es o u i e 2 3 2 试验电极 对于绝缘材料电性能的测试特别是材料的绝缘强度的测试，试验电极是至 关重要的，对于不同形状的材料所使用的电极各异。根据g b l 4 0 8 8 9 固体绝 缘材料工频电气强度的实验方法规定：试验电极需采用黄铜、不锈钢或其他 金属作为电极；电极需保持干净、光洁，电极上不允许有由于电弧作用产生的 凹坑；上下电极大小不等时，较大电极应连接到变压器的接地端上，如变压器 无接地端，则应接到接近地电位的端予上。按照规定，我们选用不锈钢材质的 堕竺堡垩三尘兰三兰堡兰竺丝兰 电极，上下电极均采用圆柱形电极。电极边缘均倒成半径为3 m m 的圆角，其 中上电极的直径为d p 2 5 m m 、高2 5 m m ；下电极的直径为0 7 5 m m 、高1 5 m m 。 两电极表面需光滑，每次试验前均需要用金相砂纸将表面磨光，试验时需将两 电极同心放置，以防止电极边缘放电，其具体形状如图2 3 所示。 扈3 ， - 1 l譬l ，7 s i 图2 - 3 击穿用试验电极 f i g 2 - 3t h ee l e c t r o d eu s i n gf o rb r e a k d o w n 2 3 3 周围媒质 材料的绝缘强度试验一般是在材料实际使用时所处的媒质中进行，但如果 该媒质容易产生闪络或剧烈放电，则测试结果将严重的偏离材料的实际能承受 的击穿强度，试验数据失去了可信性，此时我们需要在与待测材料击穿强度相 接近的媒质中进行试验”“。本试验中需要测试的聚酰亚胺薄膜材料虽然多数情 况是在空气中使用，但由于薄膜的厚度较薄、其耐受的击穿场强较高，试验过 程中材料表面容易出现滑闪现象，所以本试验采用绝缘强度相对较高的苯甲基 硅油( 其绝缘强度可高达1 6 k v m m ) 作为试验媒质。由于试验材料聚酰亚胺 薄膜较薄，击穿时释放的能量较小( 击穿时施加的电压往往小于l o k v ) ，不会 是玻璃试验容器震碎，所以试验容器采用合适大小的玻璃烧杯。虽然苯甲基硅 油是非极性的，吸湿性较小，但由于长期放置于空气中也可能微量吸潮，为减 小试验误差，每次试验前均需先将试验媒质放置于1 5 0 。c 的烘箱中预处理几个 小时。 哈尔滨理工人学工学硕士学位论文 2 4 试验过程及试验结果 2 4 1 试验过程 为减小环境因素对试验结果的影响，待试验样品在试验前须经过一些相同 条件的处理如试样的干燥处理、镀膜处理，而后才能进行击穿试验，其中： 1 干燥处理：由于聚酰亚胺是一种极性高分子薄膜材料，长期放置在空气 中的薄膜可能吸收了大量的潮气而使其电气性能发生了很大的改变。为了测试 的准确性，每次试验前都需要将待试验的聚酰亚胺薄膜放置于烘箱中1 5 0 下 处理2 4 小时。 2 镀膜处理：由于试验上电极的加工是个比较困难的问题，为了减小由于 电极边缘圆角的不规整造成对实验结果的影响，我们将薄膜材料两面均镀铝电 极以加强电极与薄膜的接触、减小电极边缘电场不均对薄膜击穿试验的影响。 我们采用北京仪器厂生产的d m 4 5 0 a 型真空镀膜机对薄膜进行镀膜，镀膜前需 用丙酮( 分析纯) 对薄膜表面进行处理，将薄膜夹于( i ) 2 5 的夹具间，双面蒸镀 ( i ) 2 5 的铝电极。 3 击穿试验：由于薄膜材料的厚度不是特别的均匀，我们采用多点测量求 取平均值来表示薄膜的真实厚度；为减小薄膜材料表面附着的杂质对击穿试验 结果产生影响，试验前我们预先用丙酮( 分析纯) 将薄膜材料上下表面处理干 净：由于是新材料的改性研究，对材料的实际击穿电压( 绝缘场强) 值未知， 所以试验中我们采用2 0 s 快速升压的方法进行试验；由于击穿试验存在一定的 分散性，对于试验数据的处理选取，我们采用五个试样中击穿场强的中间值作 为该配方材料的绝缘强度。 2 4 2 试验结果 以下几个表分别给出了国产原始聚酰亚胺薄膜、部分自制原始聚酰亚胺薄 膜以及自制无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜的击穿特性。由表中我们可以看出，国 产聚酰亚胺薄膜由于是工业化批量生产，成膜技术较为合理，击穿性能较为稳 定，其测试值与厂家提供的数值基本上相同；而自制原始聚酰亚胺薄膜以及无 机纳米杂化聚酰亚胺薄膜的击穿性能不是很理想，击穿特性不是很稳定，分散 性较大。 表2 - 1 国产原始聚酰亚胺薄膜击穿特性 t a b l e2 - 1t h eb r e a k d o w nc h a r a c t e r i s t i co f n a t i o n a lo r i g i n a lp 1 个数厚度( u m )击穿电压( k v ) 击穿场强( k v m m l 1 4 5 1 0 12 2 4 4 4 24 59 0 2 0 0 0 0 34 51 0 42 3 1 1 1 4 4 59 82 1 7 7 7 5 4 5 l o 32 2 8 8 8 表2 - 2 自制原始聚酰亚胺薄膜击穿特性 t a b l e2 - 2t h eb r e a k d o w nc h a r a c t e r i s t i co f o u ro r i g i n a lp 1 个数厚度( 1 1 m )击穿电压( k v )击穿场强( k v m m l 1 2 2 4 92 2 2 7 3 22 24 o1 8 1 8 2 3 2 4 4 92 0 4 1 7 42 54 71 8 8 52 25 32 4 0 9 1 表2 - 3 自制纳米杂化聚酰亚胺薄膜击穿特性 t a b l e2 - 3t h eb r e a k d o w nc h a r a c t e r i s t i co f o u rn a n o - h y b r i d e dp 1 个数厚度( 1 1 m )击穿电压( k v )击穿场强( k v m m ) 13 l4 61 4 8 _ 3 9 23 57 12 0 2 8 6 3 3 33 51 0 6 0 6 4 3 67 5 2 0 8 _ 3 3 5 1 8 3 41 8 8 8 9 下表给出的是自制纳米杂化聚酰亚胺薄膜不同二氧化硅含量和不同粉体硅 铝含量不同工艺时的击穿特性，从中我们能看出杂化膜的击穿性能不如原始纯 膜的击穿性能好，这可能是由于杂化膜中引入了杂质无机掺杂物等导致的，另 外可以看出杂化膜中当二氧化硅含量或粉体硅铝含量为4 时，杂化膜的击穿 性能较好，但还是受工艺影响较大。 表2 - 4 自制杂化膜击穿特性 t a b l e2 - 4t h eb r e a k d o w nc h a r a c t e r i s t i co f o u rn a n o - h y b r i d e dp j 样品击穿场强( k v m m ) l2345平均值 l 拌1 4 6 41 8 5 71 3 5 79 2 91 6 6 7 1 5 8 6 纯膜1 二艺不同 2 拌1 9 6 21 8 2 12 0 41 8 0 82 0 01 9 2 6 4 二氧化硅抽空 1 捍1 9 21 8 5 71 6 9 91 8 2 11 8 1 9 2 # 1 9 2 1 8 7 51 6 91 7 8 1 8 1 6 4 二氧化硅不抽空 1 7 11 7 4 1 9 2 1 9 2 61 8 2 4 4 - - 氧化硅工艺不同 1 8 01 8 81 9 5 81 8 41 8 4 6 1 8 6 5 4 - - 氧化硅掺偶联剂 1 2 1 41 7 i 4 1 7 6 1 3 0 81 4 6 41 5 6 2 4 二氧化硅 j 9 2 1 7 】4 1 9 2 1 8 5 1 6 - - - 氧化硅 1 5 1 7 1 4 2 31 6 0 71 5 1 6 4 三氧化二铝 1 9 2 99 6 41 9 21 8 4 1 8 9 6 l 拌1 8 02 1 91 8 21 8 01 9 0 2 2 捍 1 4 6 9 1 4 5 21 1 31 4 01 4 3 1 4 3 8 4 粉体硅铝 3 捍 1 0 3 39 3 1 1 0 7 1 1 0 7 11 0 5 8 4 # 1 3 4 6 1 6 331 3 2 1 4 3 3 5 样1 8 81 7 61 1 4 31 7 3 3 1 7 9 1 6 粉体硅铝y 1 4 871 1 01 1 7 91 0 3 8 1 2 0 1 8 粉体硅铝y 1 2 3 31 2 3 31 5 7 11 7 6 91 4 2 3 1 5 8 8 1 0 粉体硅铝y 1 0 3 31 2 31 1 6 71 3 6 71 3 3 31 2 2 6 2 5 本章小结 本章介绍了击穿试验要求及其装置、击穿试验过程，并利用该试验装置对 大量自制杂化膜的击穿性能进行试验，并对不同二氧化硅含量和不同粉体硅铝 含量的薄膜击穿特性进行了统计，旨在为聚酰亚胺的改性提供一定的依据。 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 第3 章聚酰亚胺薄膜耐局部放电测量 3 1 局部放电的概念及其作用 3 1 1 局部放电及其产生的原因 在电气设备的绝缘系统中，各部位的电场强度往往是不完全相等的，当局 部区域的电场强度达到该区域介质的击穿场强时，该区域就会出现放电，但这 种放电并没有贯穿施加电压的两导体之间，即整个绝缘系统并没有击穿，仍保 持绝缘性能，这种现象称为局部放电。造成绝缘系统中电场集中的因素是多方 面的”： 1 电气设备的电极系统不对称，如针对板、圆柱体等。在电机线棒离开铁 心的部位、变压器的高压出线端、电缆的末端等部位电场较集中，不采取特殊 的措施就容易在这些部位首先产生放电。 2 介质不均匀，如各种复合介质：气体固体组合、液体固体组合、不同 固体组合等。在交变电场下，介质中的电场强度是反比于介电常数的，因此介 电常数小的介质中的电场强度就要高于介电常数大的。 3 绝缘体中含有气泡或其他杂质，气体介电常数为1 ，且固体或液体的击 穿场强一般要远大于气体的击穿场强( 一般大几倍到几十倍) ，绝缘中的杂质 在其边缘能感应较高的电场，这些都可能造成局部放电。 局部放电依据发生部位的不同，大体可分为以下几类”“： 1 内部放电：是指电介质内部由于气隙或杂质的存在引起的放电； 2 表面放电，是指发生在绝缘体表面上( 电场切线分量) 的放电； 3 电晕放电，是指发生在导体边缘周围都是气体( 由导体边缘尖端引起) 的放电。 在研究局部放电发生机理和局部放电引起的绝缘体系各电气参量的变化情 况时，常采用如图3 一l 所示的简单气泡模型和等效电路来表示。其中对绝缘局 部放电特性进行表征的电气参量包括：放电起始电压、熄灭电压、放电次数 ( 次秒) 、放电功率，放电能量，视在放电电荷等等，或者放电的微观性质 ( 电子与离子的能量，气体温度，反应生成物的种类和数量等) ，这对掌握电 介质的电老化是十分重要的。 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 霉胁网匿 c 畛h 】， ee ) ( a ) 含有气隙的固体电介质：( b ) 外加交流电压时；( c ) 外加直流电压时； 圈3 1 含气隙固体电介质的等值电路 f i g 3 - lt h ee q u i v a l e n c ec i r c u i to fs o l i dd i e l e c t r i cc o n t a i n i n gg a s e o u sg a p 3 1 2 局部放电对绝缘材料的影响 局部放电是一种复杂的物理过程，有电、声、光、热等效应，还会产生各 种生成物。其中对现在广为使用的绝缘材料高分子聚合物的电性能的影响主要 表现在如下几个方面【2 5 j ： 1 介质损耗 放电作用下高聚物的占础曾加，这主要是由于聚合物链的氧化，裂解和交 联过程，使其结构发生变化( 例如，羰基含量增加，分解形成低分子产物，分子量 降低，以及分子量降低使聚合物中分子间相互作用减弱，松弛时间下降，等等) ， 而臭氧最为活泼地参加了上述过程。 2 电导率 在放电作用下，聚合物的表面电导率与体积电导率皆明显地增加。表面电 导增加是由于潮气和聚合物破坏产生的低分子产物而在其表面形成半导电层， 或者是由于放电作用区表面吸收带电质点所致。 聚合物在