（纺织化学与染整工程专业论文）碱减量废液的回收利用[纺织化学与染整工程专业优秀论文].pdf

摘要 碱减量处理是涤纶仿真丝染整船工过程中非常重疆的工序，其加工方 式主要有阕歇式积连续式灏穗，闻歇式碱减量生产工装一般在挂练樱和高 温高压染色机等设备上进行；连续式碱减量生产工艺一般在平幅连续碱减 量处理提上送行。溺嚏诲多乡镇企业都采愿裹滠裹压染色设螯寒进行碱溅 量工艺生产，此法投资少，适用于小批凝、多晶种生产，但鼹存在着污染 严熏靛润题。 面对这些影响企业可持续发展的问题，本文从碱减量工装入手，逐 研究了影响碱利用率静霞索一促避裁静炎和需燕、浇碱浓度、反应溢度、 反威时间、反应浴比以及碱液的连用次数，得到了较为合理的涤纶碱减量 清洁生产工艺，即促进剂s n1 9 l ，n a o h1 0g l ，反应温度1 0 0 c ，反应 时阗6 0m i n ，淦毙l ：3 0 ，碱液连用2 0 次；对于不能用连皱减液减量的 织物如涤棉，减量工艺为促进剂s n1g l ，n a o h5g l ，反应温度1 0 0 ， 反应对阉8 m i n ，浴魄i ：3 0 。 减量后织物的漂洗方式，由传统的冤级漂洗方式改进为肖级逆流漂洗 方式，这祥不仅清洗螽静织物麓符合爱绥染色簧求，褥置可大大节约焉隶 和热能，减少污水排放量。 对于不可避免的废碱液，本文从有效鞫蔺涤源的角发出发，采瘸资源 化滚污的方法，将废碱液中的主嚣污染物，难以生物隆解的对苯二掣酸钠 用酸析法回收。通过对酸析温度、p h 、搅拌时问、所加硫酸浓度和加入速 度笞影响封苯二学骏圉故率嚣豢戆磅突，得出王艺参数如下：酸摄瀑度为 9 0 、快遴加入3 0 的硫酸到p h = 3 、搅拌时间为5 m i n ；通过对对举二甲 酸中灰分弱影喃戮素努絮凝裁静类帮雳燕、瀵往嶷霜爨等熬臻究，确定选 择a 】。( s o 。) ，为絮凝剂，用量为5 0m g l ，活性炭用量为2 g h 。在这样的 工艺条件下回较翡对苯二甲酸，荬回收率在8 0 懿上，灰分在0 2 以下， 完全符合工业应用要求。对苯二甲酸是目前市场上畅销的化工原料，应能 获得较好的经济效益：同时，提取对苯二甲酸后，废液中的c o d c r 去除率 达8 e 以上，可有效选缎决废水达标镶放的难题，取褥较好鲍环境效益。 关键词：碱减量废液清洁生产c o d e r 利用率回收率 t h er e c y c l ea n du t i l i t yo fa l k a l i d e w e i g h t i n gw a s t e w a t e r a b s t r a c t a 1 k a l id e w e i g h t i n giso n eo ft h ei m p o r t a n td r o c e s si nt h ec o u r s e o f p 0 1 y e s t e r f a b r i c p e e l i n g f o rs i l k - 1 i k ee f f e c t 。t h e r ea r e i n t e r m i t t e n ta n dc o n t i n u o u sp r o c e s s e s i n t e r m i t t e n t p r o c e s s is a l w a y sc a r r i e do u ti ng r o o v eo rd y i n gm a c h i n ew i t hh i g ht e m p e r a t u r e a n d p r e s s u r e 。 c o n t i n u o u s p r o c e s s i s a w a y s c a r r i e do u ti n c e n t i n u o u sa l k a li p e e l i n gp r o c e s sm a c h i n e i n t e r m i t t e n tp r o c e s s c a r r ie do u ti nd y i n gm a c h i n ew i t hh i g ht e m p e r a t u r ea n dp r e s s u r eis w i d e l yu s e di nm a n yt o w n s h i pe n t e r p r i s e si no u rc o u n t r y 。f o rt h e p r o c e s sis s u i t a b l ef o rs m a l lb a t c ha n dv a r i o u sf a b r i c sw h i l es m a l l i n v e s t m e n ti sn e e d e d m e a n w h il e ，t h e r ea r es o m es h o r t c o m i n g si nt h e p r o c e s s ，s u c ha s 1 0 wa l k a l iu t i l i z e dr a t ea n ds e r i o u sp 0 1 i u t i o n + f a c e dt h e s e p r o b l e m s a f f e e t e d e n t e r p r i s e ss u s t a i n e d d e v e l o p m e n t ，ir e s e a r c h e df a c t o r sa f f e c t e da l k a l iu t i l i z e dr a t ei n p e e l i n gp r o c e s s t h e s e f a c t o r sa r ea l k a l ic o n c e n t r a t i o n ， t e m p e r a t u r e ，t i m e ，b a t hr a t e ，p r o m o t e r ，r e c y c l et i m e so fa l k a l i ac l e a n i n g a l k a l i d e w e i g h t i n g p r o c e s s w a sa t t a i n e d t h a ti s p r o m o t e rs nlg l ，n a o hl og l ，t e m p e r a t u r e1 0 0 。c ，t i m e6 0m i n ，b a t h r a t el ：3 0 ，a l k a l ir e c y c l e2 0t i m e s t ot h o s ef a b r i c sw h i c hc a n n o t p e e l in gw i t hr e c y c l ea l k a l is u c ha st cf a b r i c s ，f o l l o w i n gp r o c e s s w a su s e d ：p r o m o t e rs n1g l ，n a o h5g l ，t e m p e r a t u r e1 0 0 t ，t i m e 6 0m i n b a t hr a t el ：3 0 t h em e t h o du s e df o rw a s h i n ga f t e ra l k a l ip e e l i n gp r o c e s sw a s i n v e s t i g a t e d ，an e ww a s h i n gm e t h o dn a m e ds e t b a c kw a s h i n gw a su s e d t ow a s ha lk a l id e w e i g h t i n gf a b r i c s i tw a sp r o o f e d t h a tt h en e w m e t h o dw a se f f ic ie n ta n dm o r ei m p o r t a n t l y ，i tc o n s u m e dl e s sw a r e r a n dp r o d u c e d1e s sw a s t e w a t e r 。 a st ：o f l e v i t a b l ee l f lu e n t ，i nt h ev ie wo f u s i n g l e s o u l ? c e e f f ic ie l l t ly ，i c h a n g e d t h em a i n p o ll u t a n t ir l t ot p aw i t h a c i d s e d i m e n t a t i o r l f a c t o r sa f f e c t e dr e t r i e v er a t ev e l e 7 2 e s e o r c h e c l t h e s ef a c t o r sa r e t e m p e r a t l i f e ，p l - i ， f l o c k p r o m o t e r ，s t i rt i m e 。 s u l p h u r i ca c i dc o n c e n t r a t i or la n di n p u ts p e e d a tl a s t ，id e t e f m i r l e d t h e t o a ：r a n e t e fi 扎r e t r i e v j n gp _ r o c e s s t h a t isf l o e k p l - o m o t e r ： a l2 ( s 0 。1 ) 。5 0 r n g l ，a c t i v e c a r b o n2 g l ，s t i r t i m e5 m i l q ，p l q = 3 ， t e m p e r a t u f e9 0 r a p i di n p u t3 0 s u l p h u r i ca c i d u n d e rt h e c o n c l i ti o n ，t h el e t r i e v e , r a t eo ft p ai su p8 0 ，t h ea s hi n 帮h i c hi s u n d e r0 2 链s ot h et p aisf i tf o ri n d u s t r i a la p p li c a t i o n n o wt p a iss e l l i n g1 i k eh o tc a k e si 1 2c h e m i c a lm a t e r i a lm a r k e t g o o de c o r o m ic b e n e f i ti so b t a i n e d m e a n w h i l e ，a f t e r e x t r a c t i n gt p a ，c o d c r d is l o d g er a t ；eo fe f f l t t e n ti s u p 8 0 。t h e p r o b l e m o fe f f i u er l t ej e c t i n g - f f i t h ir lc r i t e r i o nw a sd is s 0 1 v e d g o o de l q v i r o r l l l l er l tb e n e f i t so b t a jn e d k e y w o r d ：a 1 k a li p e e li n g w a s t e w a t e r c l e a n i n gp r o d u c t i o n c o d c r u t i l i t yr a t er e c y c l er a t e 东华大学学位论文漂刽性声鹈 本人郑骥声弱：我倍守攀术道德，崇商严i 蕊学风。所擞交的学位论 文，是零入程导露懿播簿下，整立避行研究王捧麓取餐熊畿栗。辕文串 已明确注明芹口引用的内容外，本论文不包含任何其他个人域集体融经发 袭或撰麓避懿彳誊晶及袋槊熬蠹窑。论文受本人聚整撰写，我对爨嚣斑 察受责，并宠垒意识黧零声骥静法簿结果鑫本入零整。 学位论文作鹫签名：勤汉呜 疆雾l ：葶簪肇孑鬃t , t l y 荐器蠡s 蠢善 京肇大学学位论文舔投袭震授粳书 拳蕊法文髂者竞垒了瑟攀蓑露荚爨饔、憩麓攀蕊论文懿燕囊，蕊蕊 学校傈滔并薅蘑家霄关部门竣梳褥遴变论文游复窜律帮嘏予箴，瓮谛谴 文搜囊湖躐嚣烫。本入授权东挚火学可以姆率学坦论文熟念部或郏分内 寥蕊a 霄美鼗蘩霉邋嚣摭素；可戳聚爨嚣露、矮露蓑蠡稳簿蔓甏芋黢攥 存霸筻躺搴掌霞谊文。 保密口，擞华解密后适用举版税书。 誊攀鬣谂文囊予 攀僚警繇 学位论文搀嚣签名：邱 文呜 爨联；跏学年奢胃醇黯 ! 黧髅黉i 导鳓趟漉 势蠡燃 指导教删姆首离膏 酷翘i 删年藤其事麟 1 绪论 碱减量是印染企业为了改善涤纶织物的舒适性、柔软性等性能所采用 的生产工艺。近年来，我国越来越多的企业采用该技术对涤纶、涤棉织物 进行碱减量处理。但由于有的企业过分追求短期的经济效益，给环境造成 了巨大的压力，尽管创造了较快的发展进程，但不是健康的发展方式，是 不能持久的，环境和资源所承受的压力对经济发展本身产生了严重制约， 给人类社会发展带来潜在风险。要从根本上改变这一状况，就必须大力开 发经济可行的碱减量清洁生产技术，通过改进技术、强化管理，最大限度 地利用资源和能源，来减少污染，降低成本，提高效益，实现经济的可持 续发展。 1 1 涤纶的发展概况1 聚酯纤维是由大分子链中的各链节通过酯基相连的成纤聚合物纺制 成的有机合成纤维，英文缩写为p e t 。我国将聚对苯二甲酸乙二酯含量大 于8 5 以上的纤维简称为涤纶，它以p t a ( 纯对苯二甲酸) 和e g ( 乙二 醇) 为基本原料制得p e t 切片，再经熔融纺丝和后加工制成纤维。早在 2 0 年代末期就已开始线型成纤聚酯的研究，但因为是以脂肪族二元酸和 乙二醇为原料，制得的聚酯性能不佳，无使用价值，因而未作进一步研究。 至4 0 年代初，有人改用芳香族二羧酸p t a 和e g 首次在实验室制成p e t ， 由于熔点高，而且机械性能和耐化学试剂性能优良，因此随后进行了涤纶 工业化的研究，并于5 0 年代初正式投入工业生产。由于涤纶的宝贵性能 深受人民和工业用户的欢迎，同时石油工业的飞速发展，为聚酯纤维的生 产提供了更加丰富而廉价的原料，加之p e t 连续酯交换、连续酯化和连 续缩聚技术的发展，纺丝和后加工新工艺新技术的涌现，生产设备的大型 化，生产工艺的连续化和自动化，纤维质量迅速提高，因此世界涤纶工业 有了飞陕的发展。目前，聚酯纤维己成为发展最快、产量最高的合成纤维 品种。我国涤纶产量1 9 9 0 年为9 9 万吨，占合纤总产量的7 5 ，1 9 9 6 年 为2 0 5 万吨，到了2 0 0 0 年已达4 8 2 万吨。我国合纤品种的开发也进入了 一个毅的阶段。8 0 年代以前，涤纶生产主要以普邋捣型祁毛型筑纤维以 及普通长丝为主。近年来，人们对衣着和装饰物的爱求目趋高档，时髦衣 料汝更瑟攒魏缕短，拯避了差澍纯纾维魏发攫，差剐纯纾缝兹晶秘多零孛多 样，尤以涤纶品种为最阻，3 1 。 。2 聚黧纤维瓣性畿列， 聚醮纾维具蠢一系列傀莛性能，囊手荬分子是对耘豹辈舔结梭线蛙大 分子，分子链上官能团排列很整齐，所以不仅软化点和熔点高，而且耐热 住能持，在l5 0 条 拿下鸯嚣燕一星麓器强度簇失3 0 ，麓熬1 0 0 0 h 后撰失 为5 0 ，简其它民用纤维在该温度下髭热2 0 0 3 0 0 h 后就会完全被破坏； 涤纶耐光性仅次于腈纶，而优予其它的民餍含成纤维，困英分子仅在波长 3 l5 n m 以下区域有一强烈的吸收光带，所以往普通目光照射6 0 0 h 后，强 度损失仅为6 0 ，大致与棉相似；因其吸湿性低，所以导电性根麓，是一 耱嶷磐熬绝缘体；涤纶懑链状分子期当长、敬自发耪结晶发毫，因憩强度 较高，仅稍低于锦纶，而优于腈纶和维纶，为3 5 ，5 0 e n l d t e x ；伸长与其 它涎薅会袋纾鬃农羊亳裙透，为2 0 一3 0 ：涤纶熬弹牲潮复事仪次子镳 纶，而优于腈纶和羊毛等，在定伸长3 和5 时，弹性圆复能力分别为 1 0 0 和9 6 ；蠢子分子链刚憋较大，涤纶的撵睦禳营在合成纤维中最离， 为8 8 c n d t e x ，所以涤纶织物具有弹憔好、挺括、抗皱和不易变形的特点； 涤纶的耐磨性仅次子锦纶，在荦纤度2 2 d t e x 时，干态纤维断裂时的摩擦 次数为1 9 8 0 ；涤纶的瓣冲击性能仅次于蚕熟，优于其它合成纤维和天然 纤维，冲击断裂时的能璧为8 5 3 j e r a 3 ，因此，涤纶织物张使用中不易破 坏，寿鑫较长；涤纶还具有毯秀熬邈撬牲 染色中沉积于纤维表豫，阻止染液的流动，影响染色均匀。 2 6 污染物的物料衡算 碱减最工段产生的污染物糟对苯二甲酸钠、乙二辞和n a o h ，篡中对 苯二甲酸钠和乙二醇的理论耗氧系数分别为1 1 4 和1 2 9 3 ，资料巍明其 重镑酸锈法靛氧豫警在9 5 良上，歇理论上餐算出碱羰量过程中弱簿污 量，对泼水中污染物的防治有着重要的意义。其化学反应方程式为： i 弋i 卜曲二 o 钊。 一。e 二泸c 。洲a + n h o c h 2 c h 2 0 h 2 6 1n a 0 疑的漉失量 根据化学反应，织物秘n a o h 均为过量反应( 反应程度依靠控制工艺 参数) 。过墩织物即为减鬣后的产品，而过量的n a o t i 必须通过中和、水 浼等工序褥其涛狳，这一罄分帮为n a o h 静流失量。瘙反应方程式可褥： g n a o h = 1 9 2 8 0 i 9 2 涤纶葶分子爨 8 0 一相应的n a o h 分子当景 g = 2 4 n a o h g 织物减量翦聪蛇失羹 对于纯涤纶，两边同除以织物坯疆得： c ) 2 2 。4 n l ( )( 1 ) c 一减量率，坯料煎量与成品重量之差值占坯料重量的百分数，对于含涤 绥耪，诗舅减耋率对要送行荔雾： n t - - n a o h 的理论消耗量( 对于织物重量的百分数) ( 1 ) 式揭示了减率与n a o h 的理论消耗量的关系 n a o h 的滚失量= 实际使耀量一瑷论滇糕量 流失率( ) = o - - n 论消耗爨实际消耗量) x 1 0 0 减量加工排水中昀p h 计簿 o h 一( m o l 数) = n a o h 懿滚失量f g t m ) 4 0 - - 中和耀酸量( g m ) 酸靛摩尔艨量 o h ( t o o l 浓度1 = o h 一( m o l 数) s s 一承的萃耗量( t ，t 或l m ) ，每随绥耪蠹来隶韵消耗爨睫，域每米织秘舀 来水的消耗量升，般为1 2 2 4 l m p h = 1 4 + l o g o h ( m o l 浓度) 2 6 2c o d e r 的发生量 被n a o h 侵蚀的织物量a g i ( g m ) = g i x c 爱镶下来翳织物弱n a o h 反应，生成款对苯二零酸镳秘乙二醋蕊重爨分别 6 为： 对苯二甲酸钠= a g 。x 2 1 0 1 9 2 ( g m ) 2 1 0 一对苯二甲酸钠分子量 乙二醇= a gi x 6 2 1 9 2 ( g m ) 6 2 一乙二醇分子量 c o d e r ( 净量) = a gi x 2 1 0 x 1 1 4 x 0 9 5 1 9 2 + a g i x 6 2 x 1 2 9 x 0 9 5 1 9 2 2 1 5 8 a gi s ( m g l ) 2 7 对苯二甲酸的回收 碱减量废液由两部分组成：一是经多次连缸减量后的废碱液，二是清 洗水。其中的废碱液是造成污染的主要来源，如果任意排放，不仅有用的 资源没有得到回收而浪费，而且增大了后续污水治理难度，所以应对废碱 液进行预处理。 2 7 1 酸析法 废碱液中的对苯二甲酸钠是主要污染物之一，在水中很难生物降解， 随着废水p h 值的降低，对苯二甲酸钠会生成对苯二甲酸而析出，对苯二 甲酸呈白色豆腐渣状或胶体状，很易将微孔堵塞，亦会包裹在活性污泥颗 粒表面，使之钝化。因此应设法将其分离。在p h = 3 以下口4 1 ，对苯二甲酸 钠会完全变成不溶于水的对苯二甲酸而析出。 。c 弋c 。o 峪。一啪c 弋c 删+ n a a s 0 4 通过过滤、洗涤、烘干，可将苯二甲酸回收利用，同时废水中的c o d e r 大大降低，可生化性提高，减轻了废水治理负荷。 2 7 2 纳滤法1 3 5 ，3 6 纳滤是介于反渗透和超滤之间的一种膜分离技术，其操作压力低，操 作步骤简单，具有较好的耐密性和较强的抗污染能力。纳滤膜对中性不带 电荷的物质的截留是根据膜的纳米级微孔的分子筛分效应，即位阻效应； 对于极性( 或荷电) 溶质，其通过纳滤膜时的截留率是由静电作用与位阻 效应共同决定。纳滤膜的表层孔径范围在纳米级( 1 0 - 9 m ) ，特别适合于分 离分子量在15 0 1 0 0 0 ，分子尺寸约为1 n m 的溶解组分。 对苯二甲酸根离子带负电，分子量为1 6 4 ，纳滤时会由于静电效应和 位阻效应而获得较大的截留率，回收对苯二甲酸后，碱液还可继续重复使 用，节约了烧碱和热能。但由于我国纳滤膜技术的研究起步较晚，纳滤膜 与膜组器尚未商品化，用进口纳滤膜回收对苯二甲酸代价太大，所以本人 未能从实验上证明纳滤膜回收对苯二甲酸的可行性，而只是为未来的发展 提供了一个研究方向。随着膜技术的发展，纳滤膜的应用会越来越广，用 纳滤膜回收对苯二甲酸不是不可能的。 2 8 对苯二甲酸酸沉淀过滤脱水性能一比阻的测定【3 7 】 对苯二甲酸的过滤难易或滤速的快慢可用比阻抗值r 来表示，r 的物 理意义是单位于重滤饼的阻力，比阻抗值越大的沉淀，越难过滤，过滤比 阻抗可由过滤速度式推导出来： d v p a 2 d t “( rc v + r m a ) d v 。 式中：一过滤速度，单位m 3 s d t v - 滤出液体积，m ； t 一过滤时间，s ； p 过滤压力，n ，m 2 ； a 过滤面积，m 2 ； c 一单位体积滤出液所得滤饼干重，k 一； 卜沉淀过滤比阻抗，m k g ； r m 过滤时单位过滤面积上过滤介质的阻力，m i l l 2 u 滤出液的动力粘滞度，n s m 2 当p 为常数值时，上式可积分为下式： 些! ! v 2p a 。 +“r m p a 上一 与v 成直线关系，其斜率为 v urc b = 2 p a 2 由此，f 2b p a uc 式中：b 一与沉淀性质有关，s m 6 。 ( 2 ) 3 实验材料与方法 3 1 实验材料 涤棉织物：6 5 3 54 0 4 01 1 0 x 7 0 涤纶织物：1 0 0 d 3 6 f x s o d 2 4 f 3 2 药品与助剂 名称 醚羧 硫酸 袋羧 氢氧化钠 抗静电裁s n 促进剂1 3 6 l 澳化钾 嗽嚏 活性炭 酸酸铝 氢氧化钾 熏铬酸舞 邻菲罗啉 硫酸亚铁 硫酸亚铁铵 硫酸银 氧化钡 高碘酸 等级 分扳缒 分析纯 分辑熊 分析纯 工监缀 工业级 分析纯 分辑纯 工业级 分辑鳃 分析绝 分褥缝 分析纯 分析楚 分析纯 分析纯 分舅亍缝 分折纯 生产厂家或提供商 浙江省兰溪枣二较试裁厂 浙、江平湖化工试剂厂 主海金蠢纯工厂 上海伊嘉利化工试剂有限公司 上海试裁厂 浙激传化集翻有限公司 上海星火化工厂 上海试裁厂 上海芷海活性炭活化有限公司 上海试裁一厂 上海伊嘉利化工试剂有限公司 孛鼷送药上海讫攀试裁公霹 中豳医药上海化学试剂公司 上海试剂一厂 靖邋宏图锌业有限公司 上海试剂一厂 上海试裁一厂 中圜医药上海化学试剂公司 碘化钾 硫代硫酸钠 1 ，4 二氧六环 无水乙醇 淀粉 聚丙烯酰胺 对苯二甲酸 3 3 仪器及设备 名称 电子天平 电子天平 电热恒温水浴锅 电热恒温干燥箱 红外分光光度计 紫外分光光度计 p h 计 家用微波炉 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 工业级 分析纯 型号 a r1 1 4 0 b s2 0 0 0s h h s 6 s d h g 9 0 5 3 a 36 0 f t i r 4 3 0 h r u l p h s j 4 a e r 一3 6 0 0 型 上海试齐u 一厂 上海荧光材料厂 中国医药上海化学试剂公司 上海振兴化工一厂 中国医药上海化学试剂公司 中国医药上海化学试剂公司 上海试剂一厂 生产厂家或供应商 o h a u sc o r p p i n eb r o o k ，n j ，u s a 北京赛多利斯天平有限公司 上海天平仪器厂 上海精宏实验设备有限公司 美国尼高力仪器公司 北京康圆实验设备有限公司 上海精密科技有限公司 格兰仕电器公司 3 4 试验方法 3 4 1 涤稳织物混纺毙铡的测定 取约2 克涤棉织物在1 0 5 条件下烘干艇恒重，用万分之一天平精确 称重。将滚硫酸与东以4 ：l 谤积逡酝残溶滚，冷帮爱褥毒燕入，不藜搅 拌，约1 2 分钟后，棉纤维已经充分溶解，倒去大部分硫酸，但要注意不 要将涤纶纤维倒掉，然后用8 氨水中和5 分钟，再加入蒸馏水，用已称 重夔玻璃殄芯添斗j 霪滤。残蜜予烧蕻中夔涤纶嚣少量臻硫酸洼2 次，耱氨 水冲2 次，然后用蒸馏水冲洗，将纤维连同漏斗一起放于烘箱中于1 0 5 烘至恒爨，在干燥嚣中冷却，称熏。 3 4 2 碱减量试验 ( 1 ) 不遗赶减量 准确称取一定慧墓的涤稀织物，按怒浴眈配制一定浓发的碱液于 1 5 0 m l 的带塞锥形瓶中，加入一定量的促进剂，在恒温水浴上加热黧一定 温度，放入织物处理定时闻，取出后用9 0 c 热水洗l o m i n ，6 5 热水洗 l o m i n ，冷水洗至邋中性，骧干。 ( 2 ) 连缸减量 准确称取一定墼薰斡涤纶织物，将上次减量后鲍减滚静置，避滤层 取l o n a l 厢双指示粼( 酚酞藕甲黎橙) ，清定葜碱浓度，然后根据清宠缩果 补充一定鼓的碱，配成一定浓度的碱液再次使用。目的鼹确定最佳回用次 数，使激耱裂用率玻赢，降低生产成本，嗣时彀褥较姆戆环境效益。 3 4 3 碱利用率的测定 ( t ) 织物藏量率夔溅定 将减最前后的织物分别晾干，在1 0 5 烘箱中干燥2 h ，然后在碱胶干 燥器中平衡2 4 h 后称熏，计算减缀率。 减量率= 减姑前织物重一减量后织物重 ( 2 ) 理论减量率 瑾论减量率= ( 3 ) 碱剥翔率 减量蓊织物重 x 1 0 0 1 9 2 ( 聚酯分子鼹) x 氢氧化钠用量( 对织物瓣) 2 x 4 0 ( 氢氧化钠分子鬣) 碱利用率：查堂登墨兰x l o o 理论减量率 3 4 。4 废液中碱浓度的滴定一双指示裁法 废液中食有n a o h 棚对苯二甲酸钠，对苯= 甲酸钠是一种强碱弱酸盐， 所以戛用双指示剂法进行滴定。用移液管吸取废液试样1 0m l ，用水稀释 1 0 僚，趣羧酞摆器裁1 2 濂，用0 ，lm o l l lh c i 振准滚滚滚定，边瀵加速 充分摇动，以免局部对苯二酸钠转变成对苯二甲酸。滴至酚酞恰好褪色为 盘，此时帮为终点l ，记下新爱稼准溶液戆体弦v l 。然爱霉熬2 滚攀墓橙 指示剂，此时溶液为黄色，继续以h c l 溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为 终点2 ，记下所嗣h c l 溶液酾体积v 2 。 f v 一v 2 ) x c x m x = vz 式中：c h c l 浓度，单位为m o l l ； x - - n a o h 夔含量，单爱必g l ： m - - n a o h 的縻尔质量，单位为g m o l v 一震液的体耪，单位为m l 。 3 4 5 碱液中对苯二平黢镝浓度豁测定 方法一：扶棒晶失鬟率诗簿 c ( e l ) = 撵品失霆率x 浴比x2 1 0 t 9 2 方法= ：萦矫分光光度法 ( 1 ) 、灌魑线：分烈取0 0 e 、o 。5 0 、i 0 0 、2 0 0 、4 0 0 、巷0 0 、8 0 0 、 1 0 0 0 m g l 标准溶液，置于比色管中，稀释副刻度，以纯水作参比，在 2 5 4 ：一2 5 61 1 1 1 1 波长藏掇肉，读取一输导数瓷谱蜂蕊熬终慰篷，默ld i | 灸簸 坐标，对苯二甲酸钠浓度c ( m g l ) 为横坐标，绘制标准曲线，求得回归 方程 d li = k c ( 2 ) 、粪族啜敬璇减惑凌液予诧龟髓孛，戳掰焉爨来永为参皖，姣上 述步骤测定，读取2 5 5 n m 波长附邋的ld ll 僮，由回归方程求取对攀二甲 酸钠的浓度。 3 。4 6 废液串乙= 醇浓度的测定 取凌液5 m l ，准确翔入高碘液溶液2 5 m l ，鬣予4 5 - - 5 0 水浴上加热 2 0 m i 稚，然艏冷龆至室温，搬2 0 碘纯镡溶液1 0 m l 及承2 0 0 m l ，摇动屡， 立鄙阁o 1 n 硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂数 毫升，继续滚至蘩彘溃失为壹，麓黠髂一空鑫试验。 x = ( v “v ) x n x 3 1 。0 4 4 vr 式串：x 己二孚食量，犟霞袁g 忍； v ；空白滴悫消耗虢代硫酸镳标准溶液煦毫升数： v 一试祥滴定消耗硫代硫酸铺标维溶液的毫升数； n 一蘸代硫酸链据礁溶渡的当量浓度； 3 1 0 4 4 一乙= 醇的氧化还藏当量； ￥；一搿敬发液豹体积，摹霞为m l ； 3 4 7 织物上低聚物含量的测定 ( 1 ) 被测织耨约 g 藏在绥蓿中1 1 0 。c 绥至洹夔，精确称重褥g l 。 ( 2 ) 将织物剪碎后放入脂肪萃驭器中，以4 0 m ll ，4 ，二氧穴环作回流萃 取溶踟，加热沸腾阐流6 个小时。 ( 3 ) 将萃取所得的溶液蒸馏浓缩，浓缩后的残留物转移到融恒重的称量 瓶中，用少缴1 ，4 - 二氧六环洗涤，蒸发掉溶剂后，烘至恒重9 2 。 低聚物含量=曼! x 1 0 0 g l 3 4 8 对苯二譬酸憋回收 废液在零涅下过滤，将滤泼中霹至p 壬壬= 7 ，添热少量絮凝裁蓐拨肄、 静置、再过滤。二次滤液中加入少量活性炭，搅拌、静置、过滤。将滤液 热燕至一定潺度，褥中耧翻p h = 3 左右，帮鸯大量躐淀生残，趁燕过滤。 将滤饼充分水洗、烘干即为回收产物。 3 4 。9 回收对苯二甲酸前后碱液的c o d e r 测定 ( 1 ) 装置 e r - - 6 3 0 0 型 家霹徽渡妒 ( 2 ) c o d e r 溅定 将回收对苯二甲酸前的碱液稀释2 0 0 3 0 0 倍( 网收对笨二碍| 酸后的 藏滚繇释5 0 一1 0 0 蘩，暴体兹褥释嵇数稷溅滚中袁凝貔浓震瑟意) 。取 1 0 ，0 0 m l 酾稀释液于锥形瓶中，加入5 0 0 m l 鬣铬酸镡标准溶液，再缓缓 鸯噩入2 0 + 0 m l 穗酸一蕊酸镄溶液，轻摇搜之均匀屡置予微波炉痰，予低礁 功率( 1 9 0 w ) 下加热4 r a i n ，冷却歪室温后嗣3 0 m l 蒸馏水冲洗冷凝管内 壁，取出镑黪瓶鸯鬟入3 瀵试亚铁炎拯示裁，髑械骥亚铁铰撂猴滚滚游至溶 滚壤色受薮绿色变为级逶霹为终点。嗣瓣瑷驳1 0 0 0 m l 蒸滚承按上述方法 骰空鑫试黢。囊下箴计冀承毒串熬c o d e r ： c o d e r = ( v o v 0 xcx8x1 0 0 0xn v 式孛，v o 一漉定空自波辩溪耗魏酸酸耍铰竣挺漆溶滚熬髂穰，m l v 1 一滴定永稀时消耗的硫酸亚铁锻标溅溶液的体积，m l v 所取碱液的体积，m l c 一蕊酸耍铁缓椽壤溶滚翡浓度，m o t l n 一稀释倍数 3 4 1 0 对苯二学陵酸沉淀辩过滤、洗涤与于爨 黠苯：甲酸炎1 0u m 意右黪晶粒，爨以艨慢速拳蠖过滤，选用获努兔 o 0 2 r a g 张翡慢速滤纸，采孀真空接滤。 滤爱静沉淀零浚潦，篡鏊懿蕊淹了洗去泼淀表露啜辩熬杂震黟溅綮在 沉淀中的姆液。洗涤踺成尽量减少沉淀的溶解并避免形成胶体。因为慰苯 二学簸在承中曩毒溶麓凄随温度静影豌交纯不大，瑟戮弱熟零浚涤，这样可 防止耀成胶体。洗涤的方法应该鼹少量多次，洗到以b a 2 + 检验无s 0 4 2 - 为 止。 捷麓辩蠛手漂躐淀之翦，空罐璃必须先豫黧。经逡滤、洗涤轰的濑淀， 用滤纸包翳，折叠后放入已经恒煎的空坩埚中，将坩埚斜置于泥三角上， 挞上堪竭滚，善先姆滤纸烘予并炭化，媳时鬟求不键滤纸蕾火，防止沉淀 飞散襁失，警滤纸炭化詹，提高澄凄，傻受获纭，滤纸获纯看辩蕊热2 0 r a i n ， 取下耪冷焉藏天干澡嚣中冷帮( 约2 0 3 0 r a i n ) 耘重。 3 4 1 1 对苯二甲酸的比阻测定 量管 压力计 图5 比