聚丙烯腈碳纤维性能表征规范.doc

聚丙烯腈碳纤维性能表征规范聚丙烯腈碳纤维的性能主要有力学性能、热物理性能和电学性能。对于碳纤维材料来说，拉伸力学性能，包括拉伸强度、拉伸模量以及断裂伸长率是其主要力学性能指标。由于纤维材料本身的特点，很难对其压缩力学性能进行有效的表征，因此基本不考虑纤维本身的压缩性能。碳纤维的热物理性能包括热容、导热系数、线膨胀系数等，也是材料应用的重要指标。电性能主要为体积电阻率以及电磁屏蔽方面的性能。对于碳纤维的拉伸力学性能测试，各国都已经基本形成了相应的测试标准系列，这些标准系列同时包括了在力学性能测试时需要的线密度、体密度、上浆量等相关的测试。对于热物理性能，相关的测试标准较少。5.5.1 碳纤维性能测试标准日本从1986年开始发布了其碳纤维力学性能测试标准，有关标准见表5.30，其中JIS R7601-1986碳纤维试验方法涵盖了碳纤维单丝、束丝的拉伸力学性能测试方法外，还包括以及密度、上浆剂含量、线密度等测试方法及规范。JIS R7601-2006碳纤维试验方法（修正1）是在国际对石棉制品应用规定严格的条件下，将JIS R7601-1986中拉伸性能测试中夹持用垫片的石棉材料进行了删除。相比于JIS R7601-1986，JIS R7608-2007碳纤维-树脂浸渍丝拉伸性能测试方法被广泛地用于碳纤维力学性能的测试，其可操作性和规范性也更强。表5.30 日本碳纤维测试标准序号标准号标准名称1JIS R7601-1986碳纤维试验方法2JIS R7602-1995碳纤维织物试验方法3JIS R7603-1999碳纤维-密度的试验方法4JIS R7604-1999碳纤维-上浆剂附着率的试验方法5JIS R7605-1999碳纤维-线密度的试验方法6JIS R7606-2000碳纤维单纤维拉伸性能试验方法7JIS R7607-2000碳纤维单纤维直径及断面面积试验方法8JIS R7608-2007碳纤维-树脂浸渍丝拉伸性能测试方法9JIS R7609-2007碳纤维体积电阻率测试方法10JIS R7601-2006碳纤维试验方法（修正1）日本东丽公司作为世界聚丙烯腈基碳纤维生产能力和水平最高的企业，也有自己的碳纤维力学性能测试内部规范，测试规范号和名称为TY-030B-01碳纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂延伸率测试方法。美国与碳纤维性能测试密切相关的标准为ASTM D4018-2011连续碳纤维和石墨纤维束性能的测试方法，其他线密度、密度等沿用纺织纤维、碳黑、塑料等标准进行（表5.31）。欧洲也针对碳纤维特点制定了相关性能测试方法的标准（表5.32）。表5.31 美国碳纤维性能测试相关标准序号标准号中文标准名称1ASTM D4018-2011连续碳纤维和石墨纤维束性能的测试方法2ASTM D1505-2010采用密度梯度法测试塑料密度的测试方法3ASTM D1577-2007纺织纤维线密度的测试方法4ASTM D7633-2013炭黑碳含量的测试方法5ASTM D482-2007石油产品灰分的测试方法6ASTM D2257-1998纺织品中可萃取物的测试方法7ASTMD4102-1982 碳纤维的耐热氧化性的试验方法表5.32碳纤维性能测试欧洲标准序号标准号中文标准名称1ISO10618-2004碳纤维.树脂浸渍纱线拉伸特性测定2ISO10548-2003 碳纤维.尺寸的测定3ISO10119-1992 碳纤维.密度测定4ISO10120-1991 碳纤维.线性密度的测定5ISO10548-2003 碳纤维.胶料含量的测定6ISO11567-1996碳纤维.长丝直经和横截面积的测定7ISO11566-1996 碳纤维.单丝样品抗拉性能的测定8ISO13002-2-1999 碳纤维长丝纱.试验方法和通用规范我国的碳纤维力学性能测试标准主要参考日本和美国的标准进行制定，在一些细节和可操作性方面需要进一步提高。随着我国碳纤维研究和生产水平的提高，我国碳纤维性能测试也逐渐形成了标准体系（表5.33）。目前我国碳纤维性能测试标准存在两个体系，一个是以GB/T 3362为核心的碳纤维复丝拉伸性能试验方法，基本满足了我国常规碳纤维力学性能的测试，但存在标准在一些方面还需要进一步改进，该标准同时规范了包括线密度、体密度、上浆剂含量的测试方法。另一个是以GB/T26749为核心的碳纤维性能测试标准，在性能测试方面有了较完整的标准体系。表5.33我国碳纤维性能相关测试标准序号标准号标准名称1GB/T3362-1982 碳纤维复丝拉伸性能试验方法2GB/T3362-2005 碳纤维复丝拉伸性能试验方法3GB/T3364-2008 碳纤维直径和根数试验方法4GB/T3366-1996 碳纤维增强塑料纤维体积含量试验方法5GB/T3855-2005碳纤维增强塑料树脂含量试验方法6GB/T26749-2011 碳纤维浸胶纱拉伸性能的测定7GB/T30019-2013 碳纤维密度的测定8GB/T29762-2013 碳纤维纤维直径和横截面积的测定9GB/T29761-2013 碳纤维浸润剂含量的测定10GB/T23442-2009 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定11GB/T26752-2011聚丙烯腈基碳纤维12QJ3074-1998 碳纤维及其复合材料电阻率测试方法13GB18530-2001车间空气中碳纤维粉尘职业接触限值5.5.2 碳纤维单丝力学性能测试 单丝力学性能测试可以较为简单快速的得到碳纤维拉伸力学性能，需要样品量少，通常十厘米左右的纤维样品就可以完成对碳纤维的力学性能表征，因此在早期应用较为普遍。由于单丝力学性能测试结果存在人为影响较大、性能离散值较高等缺点，目前逐渐为束丝力学性能测试方法所取代。对于碳纤维单丝力学性能测试，JIS R7601-1986和ISO11566-1996进行了详细的规定，包括制样、测试、试验次数等。以JIS R7601-1986为例，对于单纤维的拉伸强度测试，需要将单根纤维从纤维束中抽出，并将其固定在试验用底纸上，用于固定单根纤维的底纸标准规定的形式如图5.51，以确保拉伸试验时纤维标距为250.5mm。测试是拉伸速度为0.5-10mm/min,以断裂时力值与单丝截面积计算拉伸强度，在断裂力值20%-60%拉伸-形变曲线部分以断裂力值的20%-30%计算模量值。模量计算采用如下公式：其中E：拉伸弹性模量，N/mm2；P为载荷增加量，N；A：试验片的截面积mm2；L：试验片长度，mm；L：伸长量，mm；K：装置柔量校正系数，mm/N。图5.51 单纤维固定用底纸装置柔量校正系数需通过不同标距测试，以断裂伸长/断裂力值对标距作图，延长到标距为零时的断裂伸长/断裂力值为装置柔量校正系数。在计算拉伸强度和模量时，纤维截面积可以采用激光法、显微镜法、纤度和线密度计算法等。对于试验次数，标准给出了详细的规定。试验次数的确定首先需进行30次试验计算出变异系数，并根据试验要求的概率和精确度的要求，通过图5.52或5.53决定。利用预先进行的试验结果，算出的平均值和标准偏差对应上述计算图，将其连接为一条直线，延长直线求出变动系数，将此变动系数与所定的精度连接为一条直线，延长直线与所定概率的刻度相交，求出试验次数。如预先进行的试验结果平均值为35，标准偏差2.5，则变异系数为7.1%，所需试验精度为2.0%，则在95%概率下试验次数为51次，99%概率下试验次数为86次。图5.52 试验次数确定图图5.52 试验次数确定图5.5.3 碳纤维束丝力学性能测试碳纤维的束丝力学性能测试，是将一束碳纤维作为整体进行拉伸测试，从而获得碳纤维的拉伸强度、拉伸模量以及断裂伸长率。碳纤维的束丝力学性能测试的关键是在测试时丝束内所有纤维同时受力并发生断裂，因此需要对碳纤维进行上胶制样。碳纤维复丝力学性能测试必须首先用高分子树脂对纤维束中的进行固定，因此需要采用浸渍树脂对纤维进行浸渍处理。通常采用的浸渍树脂为环氧树脂的丙酮溶液。为了确保浸渍均匀，必须保证树脂或者树脂溶液的粘度。对固化后树脂，各标准都给出了相类似的要求，以日本标准为例，标准要求树脂固化后的最大变形，在碳纤维的拉伸形变的2倍以上，最好是3倍。通常碳纤维性能测试标准都对测试环境的温湿度有着较严格的规定，但对于浸渍过程环境的温湿度并没有作相应规定，而研究发现，在对碳纤维进行树脂浸渍过程中，环境的温湿度，特别是湿度对最终碳纤维性能测试结果有着重要影响，环境湿度在大于50%时，所制备的样条在进行测试是断裂形式呈现多样化非正常断裂，使得测试结果偏低。关于制样，可以采用人工或者机器进行上胶、烘干制样，所得到的样品须平滑无明显的胶滴。样条固化后树脂含量通常为35-60%。日本标准推荐了自动制样装置示意图如图5.53所示。东丽公司TY-030B-01碳纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂延伸率测试方法推荐的自动制样装置如图5.54，制样温度为25-30，制样张力100-200g/束，制样速度7m/min。所制的样条树脂含量需要在30%以上。图5.53 标准推荐的制样装置图5.54 东丽内部规范自动制样装置为了在测试时能够对试样进行很好的夹持，通常试样两端需要用加强片进行加强。加强片可以采用各种材料，如衬纸、金属板、树脂浸渍玻璃纤维布、铸型热硬化树脂、热塑性树脂等。图5.54为一种热塑性树脂加强片的形式，图5.55为金属加强片。图5.54 热塑性树脂加强片图5.55 金属加强片在进行力学性能测试时，通常的标准规定的标距长度为1505mm，或者2005mm；没有附有加强片的试验片的场合，全长2505mm，或者3005mm，在采用引伸计测碳纤维模量时，纤维长度至少为引伸计长度的3倍。测试样品数量方面，一般要求至少4个正常断裂的试样。测试过程的拉伸速度不同标准规定不尽相同，GB/T3362规定的拉伸速度为1-20 mm/min，ASTM D4018和JIS7608为不超过250 mm/min，而日本东丽公司内部测试规范为30-60 mm/min。对于拉伸速度的规定，GB/T 3362是所有标准中最小的。我国测试人员在实践中发现，对于通常碳纤维来说，拉伸速度对测试结果影响不大，为提高测试效率，因此可以适当放宽测试中的拉伸速度范围。对于模量的测试，推荐使用引伸计，引伸计的量规长，最低50mm，最好是100mm。引伸计线性允许误差在0.1%以下。可以使用机械式、光学式或者是激光式的变形测量仪。对于纤维模量的计算，不同标准并不完全相同。JIS7608规定模量计算需根据纤维类型确定，其模量计算的取值范围如表5.34。ASTM D4018根据纤维本身特性对不同纤维的模量计算取值范围进行了相应的规定（表5.35）。日本东丽公司内部测试规范规定对于T300级碳纤维，其模量取值范围为应变的0.3%-0.7%。GB/T3362对模量取值范围并未做相关规定。有研究认为，对于T800级原丝，模量计算取值在0.2%-0.7%时，可以得到较好的结果。表5.34 JIS 7608模量计算取值范围丝破断时的拉伸：(%)模量计算用拉伸间隔（%）下限值上限值1.20.10.60.61.20.10.30.30.60.050.15备注： 典型产品的破断时的拉伸（最大荷重时的拉伸百分率）由拉伸仪决定，或者由测量出拉伸强度以及拉伸模量计算出。表 5.35 ASTM D4018对模量计算取值范围5.5.4 与碳纤维力学性能计算相关的物性测试碳纤维力学性能的计算涉及纤维截面积，而纤维截面积可以通过纤维的线密度（单位长度的质量）和体密度进行计算。在纤维线密度和体密度测试过程中纤维的上浆剂含量会对其产生影响，因此日本在其力学性能测试表准中同时对线密度、体密度和上浆含量的测试进行了规范。JIS R7605-1999对碳纤维线密度的试验方法作出了规定。对于有上浆剂附着的碳纤维进行线密度试验时，需要通过上浆剂含量进行计算补正。在进行线密度测试之前，要将碳纤维保存在ISO 291所规定的标准试验状态之下，在试验中也要将装置以及试验片维持在相同的条件下，一般为232，50%RH5%RH。此外也可以采用JIS K 7100(塑料的状态调节以及试验场所的标准状态)中规定的235，50%RH2010%RH对纤维进行与处理。每次截取碳纤维长度的要求是每个试样的质量0.25g。表5.36为碳纤维线密度与截取长度的关系。线密度结果为至少3个试样的平均值。碳纤维的截取时应对纤维施加一定的张力，日本标准规定为 4mN/tex6mN/tex(0.4gf/tex0.6 gf/tex)。截取的试样需在1105的温度条件下干燥1小时，并在干燥器中进行冷却后进行称量，采用下式计算无上浆剂碳纤维的线密度：采用下式计算有上浆剂附着的纱线的线密度：其中，S：上浆剂附着率（%），m：试验片的质量（g）L：试验片的长度（m）。表5.37 试验片长度要求线密度 tex试验片的长度 m未满50质量0.25g的长度大于等于50 但未满1255m大于等于125但未满2502m大于等于2501m对除去上浆剂的碳纤维进行密度测定的包括液体置换法、浮沉法、密度梯度管法和比重瓶法。密度的测试时要考虑碳纤维上浆剂的影响。一般碳纤维的上浆剂含量在1%以下时，可以不考虑上浆剂的影响。密度梯度管法在测试多个碳纤维样品具有方便快捷的特点。密度梯度管制作方法示意图如图5.56。图5.56 密度梯度管制作示意图上浆剂含量的测试可以采用溶剂萃取法、硫酸或者硫酸与过氧化氢的混合物氧化法和高温热热解法去除碳纤维上的上浆剂，通过比较去除前后纤维质量获得上浆剂含量。ASTM D4018推荐的方法为高温裂解法。目前较为通用和方便的是溶剂萃取法，所使用的溶剂可以为2-丁酮（甲基乙基酮）、四氢呋喃、二氯甲烷（甲叉二氯）、丙酮、二氯乙烷等有机溶剂溶剂。溶剂萃取法具体操作为：在进行试验之前，要将试验片保存在ISO 291所规定的标准试验状态之下，在试验中也要将装置以及试验片维持在相同的条件下。在测定质量之前，需在1105的温度下对纤维干燥1小时。每次测试用的碳纤维质量应为2g以上，上浆剂含量取2组测定值的平均值。测试前需将圆筒滤纸放入干燥机中，在1105的温度条件下干燥1小时，在干燥器中冷却至室温。称取圆筒滤纸的绝干质量（m1）。将碳纤维放入圆筒滤纸，称取其绝干质量（m2）。将内有试验片的圆筒滤纸放入索式萃取器的虹吸室。往烧瓶中加入足量溶剂（约200ml）来进行虹吸回流操作，回流时间不少于2小时。回流结束后取出圆筒滤纸及碳纤维，在室温条件下放置10分钟，使溶剂蒸发。将圆筒滤纸和碳纤维在1105的温度条件下干燥1小时，在干燥器中进行冷却后，称取其绝干质量（m3）。如果所用溶剂的沸点100时，干燥温度应比溶剂的沸点高10。 采用以下公式计算出上浆剂含量（SC），结果用质量百分比表示。其中，m1萃取前圆筒滤纸的绝干质量（g），m2：萃取前试验片和圆筒滤纸的绝干质量之和（g），m3：萃取后试验片和圆筒滤纸的绝干质量之和（g）。参考文献1于法涛，王浩静，李宝峰羟胺改性对聚丙烯腈预氧化纤维低温碳化的影响J合成纤维，2008（10）：8-10,14.2于法涛，王浩静，侯亚琴，等盐酸羟胺对PAN基预氧化纤维裂解产物的影响J化工新型材料，2009（6）：63-64,77.3肖建文,方静,孙立聚丙烯腈原丝碳化反应机理综述J高科技纤维与应用，2005（01）：24-27.4王强PAN预氧化纤维碳化焦油消除及控制的研究D济南：山东大学，20065王平华聚丙烯腈基碳纤维的技术研究碳化过程及其表征J碳素，1987（4）：26-34.6童元建，王统帅，王小谦，等PAN基碳纤维制备过程中的组成演变J化工新型材料，2011（4）：97-99,123.7沙婷，罗发，卿玉长，等真空碳化处理对聚丙烯腈基碳纤维介电性能的影响J材料导报，2010（18）：47-498潘鼎，陈惠芳，李雨华，等PAN预氧化纤维的分段碳化工艺研究J中国纺织大学学报，1993（6）：17-23.9刘扬,刘杰碳化过程中改性聚丙烯腈预氧化纤维的高温热应力应变研究J航空材料学报，2005（04）：30-34.10刘焕章碳纤维制备过程中元素含量变化与结构性能相关性研究D济南：山东大学，2007.11林树波,齐志军,王文胜,孙金峰,苑杰预氧化牵伸对碳纤维强度的影响J高科技纤维与应用，2005（05）：10-12.12季敏霞，王成国聚丙烯腈基碳纤维制备过程中微观结构的演变J材料导报，2007（5）：111-114.13季敏霞PAN原丝在预氧化和碳化过程中微观结构的演变D济南：山东大学，200814胡秀颖，王成国，王启芬，等聚丙烯腈基碳纤维皮芯结构的形成与演变J材料导报，2010（17）：71-7.15葛曷一，陈娟，柳华实，等聚丙烯腈预氧化纤维碳化中的结构演变与碳纤维微观结构J化工学报，2009（1）：238-243.16高爱君，罗莎，王小谦，等碳纤维制造过程中径向差异表征及演变机理J材料科学与工艺，2012（1）：135-138,14.17YUSOF N, ISMAIL A F. 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