仪器分析(考点总结).docx

第2章 气相色谱分析（GC）1.仪器分析：常用方法 色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 （多）2气相载气：N2，H2和He （多）3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。 （名，判）4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。 （名）5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。 （名，判）6.保留时间tR：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。 （名，判）7.调整保留时间tR ；指扣除死时间后的保留时间。 （名，判）8.半峰宽度Y1/2 :峰高为一半处的宽度。 （名，判，单）9.分配系数K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 （名，判，单）10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。 （填，判）11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。 （判）12.分配比k：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。 （名，判，单） 13.传质项Cu ：包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1 。 （单）14.分离度 若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当R=1时，分离程度可达98%：当R=1.5时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达99.7%。 （单）15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 （填，判，单） 16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。 （单）17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。 （填，多，单）18.气相检测器分类：热导检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID）,电子俘获检测器（ECD）,火焰光度检测器（FPD，单）。 （多）19.气相检测器性能指标：灵敏度S，检出限D，最小检出量Q0 ，响应时间，线性范围。（多）20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。 （判）21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。 （多）22. 气相色谱分析具有分离能力强，灵敏度高，分析速度快，操作简单，但不能用于高沸点，热稳定性差的物质。 （多，判）第3章 高效液相色谱分析 （HPLC）1. 高效液相色谱的特点：（解，单，多，填）A. 高压：为了加快流动相通过色谱柱的速度B. 高速：分析时间较短C. 高效：分离效能很高D. 高灵敏度：需要剂量很少2. 高效液相色谱可用于高沸点，热稳定性差的物质。 （判）3. 高效液相色谱影响柱效的主要因素是传质项。 （单，填，判）4. 要提高高效液相色谱分离的效率，提高柱内填料装置的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 （多，判） 5. 高效液相色谱分离机制分类：（多）A. 液-液色谱及化学键合相法：流动相和固定相都是液体（判）正相液-液色谱，流动相极性小于固定相（判，名）反相液-液色谱，流动相极性大于固定相（判，名）B. 液-固色谱法：流动相都是液体，固定相为吸附剂，根据物质吸附作用的不同进行分离。（判，填）C. 离子对色谱法：将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。（判）D. 离子交换色谱法：IEC基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换。 离子对交换剂具有不同的亲和力而分离。 （判）E. 空间排阻色谱法空间排阻色谱法以凝胶为固定相。 （判）溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离（判）F. 离子色谱法水溶液中阴离子分析的最佳方法。 （判）6. 液-液色谱及化学键合相法，离子对色谱法固定相担体：全多孔型担体，表面多孔型担体 （多，判）7. 高效液相色柱是高效液相色谱的心脏。 （填，单，判）8. 液-固色谱法吸附剂有硅胶体，氧化铝，分子筛，聚酰胺，分为全多孔型和薄壳型。（多，填，判）9. 高效液相色谱流动相：提高柱的选择性，主要是改变固体相的性质（单，填，判）1) 高效液相色谱选择流动相的因素：（多）2) 流动相纯度3) 因避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 色谱法中硅胶吸附剂不能用于碱性溶剂或含有碱性杂质的溶剂，同样，氧化铝吸附剂不能用于酸性溶剂（填，判，单）4) 对试样要有适量的溶解度5) 溶剂的粘度小些为好6) 应为检测器相匹配10. 水的极性最大。 （单，判）11. 高效液相色谱主要部件：贮液器，高压泵，梯度洗提装置（判），进样器，色谱柱，检测器，恒温器和色谱工作站。 （多）12. 液相色谱分析的流动相是高压泵来输送的。 （填，单，判）13. 高压泵性质分为恒流泵和恒压泵。（填，单，判）14. 液相色谱色谱柱长度：1530cm的直形不锈钢。（单）15. 高效液相色谱检测器：紫外光度检测器，荧光检测器，示差折光检测器（液相通用型，单选），电导检测器，蒸发光散射检测器。 （多）第7章 原子发射光谱分析 (AES)1. X射线能量最大 （选）2. 基态：原子处于稳定状态，能量处是最低的状态。 （名）3. 原子光谱是线性光谱原因：原子的各个能级是不连续的，电子的跃迁也是不连续的。（填，单，判）4. 光谱分析：定性分析利用特征光谱鉴别，定量分析谱线强度测定含量。 （填，单，判）5. 气体外层电子激发至高能态。 （单）6. 光谱分析的仪器设备：光源，分光系统（光谱仪），观测系统。 （填，多，判）7. 光源的作用：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。 （填，判）8. 常用光源： （单）1) 直流电弧2) 交流电弧:稳定性比直流电流高，操作简便安全,灵敏度较低 (单)3) 高压火花4) 电感耦合高频等离子体（ICP） （单，填）等离子体是指电离了的但在宏观上呈电中性的物质。 （名）9. 接收光谱辐射方式：看谱法（人眼），摄谱法（感光板）和光电法（光电倍增管，阵列检测器）。 （多，填，单，判）10. 摄谱法色散元件：棱镜摄谱仪，光栅摄谱仪。 衍射光栅以衍射现象。（填，单，判）11. 光栅面上单位刻距越小，色散率越小，分辨率越小。 （单）12. 灵敏线：各种元素谱线最容易激发或激发电位较低的谱线。 （名，填，判）13. 最后线：最后消失的灵敏线。 （名，填，判）14. 共振线：激发态直接跃迁基态时所辐射的谱线。（名，判）15. 第一共振线：由较低的能级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态时辐射的谱线。 （名，判）16. 分析线:根据灵敏线或最后线来检测元素的谱线。 （名，判）17. 自吸收：自身原子所吸收，而使谱线中心强度减弱。 （名，判，填）18. 铁光谱作为波长标准。 （填，单，判）19. 光谱定性分析的操作过程：试样处理，摄谱，检查谱线。 （多，判）第8章 原子吸收光谱 (AAS)1. 原子吸收光谱分析利用的是原子吸收现象，发射光谱分析基于原子的发射现象。（填，判，多，单）2. 多普勒变宽vD：原子在空间作无规则热运动所导致的，热变宽。 （单）3. 锐线光源：发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。4. 锐线光源作为原子吸收的光源。 （填，判，单）5. 原子吸收光源最广泛的是空心阴极灯。 （单，判）6. 空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关。 （填，判）7. 原子化系统作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸汽。 （单）8. 原子化的方法：火焰原子化法，无火焰原子化法。 （多）9. 原子吸收光谱检测系统：检测器，放大器，对数变换器，显示装置。 （多）10. 被测组分复杂，用标准加入法进行定量分析。 （单）11. 原子吸收分析中的干扰主要：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。 （多，填）12. 光谱干扰主要来源：光源和原子化器。 （填，判）13. 与原子化器有关的干扰：背景吸收（分子吸收）。 （单）14. 物理干扰：试样在转移，蒸发过程中任何因素变化而引起的干扰效应。 （名，判）15. 化学干扰：待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应，主要影响待测元素的原子化效率。 （名，判）16. 消除化学干扰的试剂 （多）1) 消电离剂2) 释放剂3) 保护剂4) 缓冲剂17. 原子吸收分析的特点：测量灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广。 （多，判）18. 原子发射光谱，原子吸收光谱及原子荧光光谱是由于原子发射或吸收电磁辐射时，原子核外电子能级跃迁所引起的。 （判）第9章 紫外吸收光谱 (UV)1. 分子具有电子（价电子）能级，振动能级，转动能级。 能量：电子能，振动能，转动能。 （填，多，判）2. 电子光谱或紫外及可见光谱：吸收光谱处于紫外及可见光区200780nm。（填，单，判）3. 紫外吸收光谱：分子中价电子的跃迁而产生的。 （判，填，单）4. 形成单键的电子称为键电子，形成双键的电子称为键电子。 （填，判，单）5. 有机化合物价电子可能产生的跃迁方式：* ，n*，n*，*。 （多）6. 饱和单键碳氢化合物产生*跃迁。7. 红移：电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波长方向移动。n* （名，判）8. 助色团：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团。（-NH2，-OH, -CI, -I） (判，名)9. 不饱和脂肪烃产生*跃迁。 （填）10. 生色团：使化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光区范围内的基团。11. 共轭双键越多，红移现象越明显，判断共轭体系的存在情况。 （判）12. 羰基具有K，R吸收带。 （单）13. 苯环具有B吸收带。 （单）14. 无机化合物电子跃迁形式：电荷迁移跃迁和配位场跃迁。 （多，判）15. 溶剂效应：n*（长波移动），*（短波移动），还影响吸收强度和精密结构。（填）16. 紫外及可见光区的可测波长范围为2001000nm。 （单，判）17. 可见光区（3202500）钨丝灯紫、玻璃，紫外光区（150400）氘灯、石英。（单，判，填）18. 烯醇式具有共轭双键，在245nm处有强的K吸收带。 （单）第10章 红外吸收光谱分析 （IR）1. 红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。 （单）2. 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁。 （填）3. 物质吸收电磁辐射的两个条件：满足物质跃迁时所需的能量，辐射与物质之间有偶合作用。 （判）4. 红外活性：只有发生偶极矩变化的振动引起可观测的红外吸收谱带。 （名，单，判）5. 基本振动数： 非直线性分子：3n-6 直线性分子：3n-5 水分子的基本振动数3*3-6=3 (计)6. 键长的改变比键角的改变需要更大的能量，伸缩振动出现在高频区，弯曲振动出现在低频区。 （填，选，判）7. 分子的振动形式可分为：伸缩振动，弯曲振动 （多，判）8