GB-T 10574.1-2003 锡铅焊料化学分析方法 锡量的测定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 5 9锡铅焊料化学分析方法锡量的测定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华国 家 质 人民共和国量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3. 山J.曰 .月 组青 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个部分 : 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - - 1 9 8 9的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9的修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用澳酸钾滴定法测定锑量 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青 S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法福量的测定 有两个方法。方法 1是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . l l ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 镐、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、铝、 秘、 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量 的修订。修订的主要内容是: 扩展了锡量的测定范围( 质量分数) ， 由1 . 0 0 % - 9 5 . 0 0 %修订为。 . 4 0 0 0 9 7 . 0 0 % 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人: 朱映生、 和国贤、 张红玲、 黄薇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 9 8 9 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法锡量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中 锡含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 4 0 % 9 7 . 0 0 %02 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 4 1 0 3 . 1 -2 0 0 0 铅及铅合余化学分析方法锡量的测定3 方法提要 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中， 用铁粉和铝粒将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。4 试荆4 . 1 还原铁粉。4 . 2 铝粒( 9 9 . 5 %) ,4 . 3 硫酸氢钾。4 . 4 氯化钠。4 . 5 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 。4 . 6 盐酸( 1 十1 ) .4 . 7 锡标准溶液: 称取 。 . 5 0 0 0 g金属锡( 9 9 . 9 9 % ) ， 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 6 0 m L盐酸( 川 1 9 g / m L ) ， 加热使其完全溶解， 冷却至室温， 用盐酸( 1 +9 ) 将溶液移入5 0 0 m l容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 m g 锡。4 . 8 碘酸钾标准滴定溶液:4 . 8 . 1 碘酸钾标准滴定溶液L c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 1 m o l / L 4 . 8 . 1 . 1 配制: 称取。 . 3 6 g 碘酸钾、 9 g 碘化钾、 0 . 3 g 氢氧化钠， 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 0 m L水， 加热至完全溶解， 用玻璃棉将溶液过滤于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。4 . 8 . 1 . 2 标定: 移取3 份 2 5 . 0 0 m L锡标准溶液， 分别置于3 0 0 m L锥形瓶中。同时用另一盛有2 0 m L水的3 0 0 mL锥形瓶做空白试验， 以下按 6 . 3 . 1 . 3 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行标定。 按式( 1 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度: c a VI“ =5 9 . 3 4 ( V , 二V n ) 。 。 . . . . . . . . . . 。 二(1)c-碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ;锡标准溶液的质量浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m l . ) ;移取锡标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ;标定时， 滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ;场VI从免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3 V o 标定时， 滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ;5 9 . 3 4锡的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) , 平行标定 3 份， 其极差值不大于4 X 1 0 - m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。4 . 8 . 2 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 5 m o l / L 4 . 8 . 2 . 1 配制: 称取1 . 8 1 g 碘酸钾、 9g 碘化钾、 0 . 3 g 氢氧化钠， 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 0 m L水， 加热至完全溶解， 用玻璃棉将溶液过滤于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。4 . 8 . 2 . 2 标定: 称取3 份。 . 1 0 0 0 g 金属锡( 9 9 . 9 9 Y . ) ， 置于3 0 0 m L 锥形瓶中。随同做空白 试验。以下按 6 . 3 . 1 . 2 -6 . 3 . 1 . 5 条进行标定。 按式( 2 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:一m x 1 0 , “ =亏 () 一 3 4 ( V 2 - V o ) 式中: 。 称取金属锡的质量， 单位为克( 9 ) ; c , V, V, 5 9 . 3 4 代表的意义与式( 1 ) 同。 平行标定3 份， 其极差值不大于8 X 1 0 - m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。4 . 9 淀粉溶液( 5 g / L )4 . 9 . 1 称取 2 . 5 g 可溶性淀粉， 置于5 0 m L烧杯中， 称取 I g 氢氧化钠置于盛有约 5 0 m L蒸馏水的3 0 0 m L 烧杯中， 摇动溶解后， 立即用少量水将可溶性淀粉移人氢氧化钠溶液中， 摇动至试液清亮， 用水稀释至 5 0 0 mL , 混匀。4 . 9 . 2 取 5 0 m L淀粉溶液( 4 . 9 . 1 ) ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人3g 碘化钾， 摇动至溶解。5 还原装置示意图( 见图 1 ) l -橡皮塞等2 , 3玻璃管; 4 橡皮管; 5 -3 0 0 m l锥形瓶图 1 还原装置示意图6 分析步骤6 . 1 试料 按表 I 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3表 1锡含量( 质量分数)/写试料量/ 9标准滴定溶液浓度淀粉溶液0 . 4 0 - 3 . 0 01 . 0c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 1 mo l / L4 . 9 . 2 3 . 0 0 - 5 . 0 00 . 5 5 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 3 1 0 . 0 0 -2 0 . 0 00 . 5c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 5 mo l / L4 . 9 . 1 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 00 . 4 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 3 4 0 . 0 0 - 6 0 . 0 00 . 2 6 0 . 0 0 - 7 0 . 0 00 . 1 5 7 0 . 0 0 - -9 7 . 0 00 . 1 2 独立地进行 2 次测定， 取其平均值。6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 3 测定6 . 3 . 1 含锑量小于4 m g 、 含银量小于5 m g 的试料。6 . 3 . 1 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 mL锥形瓶中。6 . 3 . 1 . 2 加人2 g 硫酸氢钾、 1 0 m 1 硫酸， 加热至冒 浓厚白烟， 使试料分解完全， 取下冷却， 沿瓶壁加入2 0 m1水。6 . 3 . 1 . 3 加人8 0 m L 盐酸( 4 . 6 ) , 1 g 还原铁粉， 加热使铁粉完全溶解， 取下稍冷。6 . 3 . 1 . 4 用还原装置图中的橡皮塞( 1 ) 塞紧试液瓶口， 通人纯二氧化碳气( 市售) 1 5 s ， 加入 1 g -2g 铝粒， 充分摇动锥形瓶， 待剧烈反应过后剩余少量铝时， 加热煮沸至大气泡产生， 在二氧化碳气保护下， 将锥形瓶置于流水中冷却至室温。 注: 还原装置也可用盖氏漏斗， 按G I 3 / T 4 1 0 3 . 1 -2 0 0 。 中1 2 . 3 . 3 条进行。6 . 3 . 1 . 5 取下试液瓶的橡皮塞( 1 ) ， 立即于试液中加入 5 mL淀粉溶液( 4 . 9 . 1 ) ， 空白溶液中加人 5 m l ,淀粉溶液( 4 . 9 . 2 ) ; 用碘酸钾标准滴定溶液( 4 . 8 . 1 或4 . 8 . 2 ) , 滴定至试液呈浅蓝色即为终点。6 . 3 . 2 含锑量大于4 m g的试料。6 . 3 . 2 . 1 按 6 . 3 . 1 . 1 一6 . 3 . 1 . 2 条进行。6 . 3 . 2 . 2 加人5 0 m l ， 盐酸( 4 . 6 ) , 1 g -1 . 5 g 还原铁粉， 加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉， 稍冷，用快速滤纸过滤， 以盐酸( 4 . 6 ) 洗涤锥形瓶及沉淀7 次9 次， 滤洗液收集于 3 0 0 m工锥形瓶中， 控制试液体积约 1 1 0 ml ， 以下按6 . 3 . 1 . 4 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行。6 . 3 . 3 含银量大于5 m g 的试料。6 . 3 . 3 . 1 按 6 . 3 . 1 . 1 -6 . 3 . 1 . 2 条进行。6 . 3 . 3 . 2 加人5 g 氯化钠, 8 0 m L 盐酸( 4 . 6 ) , 1 g 还原铁粉， 加热使铁粉完全溶解， 取下稍冷， 以下按6 . 3 . 1 . 4 -6 . 3 . 1 . 5 条进行。6 . 3 . 46 . 3 . 4 . 16 . 3 . 4 . 2含锡量小于3 %的试料。将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 ml锥形瓶中。加人2 g 硫酸氢钾、 1 5 m L硫酸， 加热至冒浓厚白烟使试料完全分解， 取下冷却， 沿瓶壁加人2 0 m L水 。以下按 6 . 3 . 1 . 3 - 6 . 3 . 1 . 5 条进行。分析结果的表述按式( 3 ) 计算锡的质量分数:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -2 0 0 3w( S n ) ( %)c ( V ， 一犷， ) X 1 0 - X 5 9 . 3 4 刀I .X 1 0 0 (3) 式中: 。 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V ,测定时， 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 认测定时， 滴定空白 试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( M L ) ; m试料的质量， 单位为克( 9 ) ;5 9 . 3 4 锡的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) . 所