YS-T461.1-2003_混合铅锌精矿化学分析方法铅量与锌量的测定沉淀分高Na2EDTA滴定法.pdf

Y S / T 4 6 1 . 1 -2 0 0 3o li舌本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、 凡口铅锌矿参加起草。本标准主要起草人: 刘彻、 袁丽丽。本标准主要验证人: 封学玲、 吕彦玲、 钟星宁。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。Y S / T 4 6 1 . 1 -2 0 0 3混合铅锌精矿化学分析方法 铅量与锌量的测定沉淀分离 N a t E D T A滴定法范围 本标准规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中 铅量与锌量的测定。测定范围: 铅: 1 0 . 0 0 % -3 0 . 0 0 ; 锌: 2 0 . 0 0 0 0-5 0 . 0 02 方法原理 试料用盐酸、 硝酸、 硫酸溶解， 在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀， 过滤， 与共存元素分离。硫酸铅以乙酸一 乙酸钠缓冲溶液溶解， 以二甲酚橙为指示剂， 在p H值为5 . 0 -6 . 。 时， 用N a t E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗N a i E D T A标准滴定溶液的体积计算铅的含量。 滤液中加氟化钱、 三乙醇胺、 硫脉等掩蔽剂掩蔽铁、 铝、 铜等元素， 以二甲酚橙为指示剂， 在p H值为5 . 0 - 6 . 0时， 用 N a i E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗N a , E D T A标准滴定溶液的体积计算锌、 锡合量。扣除锡量， 即为锌量。3 试剂3 . 1 市售试剂3 . 1 . 1 抗坏血酸。3 . 1 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L )3 . 1 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m L )3 . 1 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / m l ) 。3 . 1 . 5 氢澳酸( p l . 3 8 g / m I ) 。3 . 1 . 6 氨水( 闪. 9 0 g / m L ) a3 . 2 溶液3 . 2 . 1 硝酸( 1 +3 ) ,3 . 2 . 2 硫酸( 2 +9 8 ) ,3 . 2 . 3 硫酸( 1 +1 ) a3 . 2 . 4 硫酸( 1 +3 ) .3 . 2 . 5 盐酸( 1 +1 ) e3 . 2 . 6 氨水( 1 +1 ) .3 . 2 . 7 氟化按溶液( 2 5 0 g / L ) , 贮存于塑料瓶中。3 . 2 . 8 三乙醇胺溶液( 1 +1 ) .3 . 2 . 9 硫脉饱和溶液。3 . 2 . 1 0 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H 5 . 5 ) : 将3 7 5 g 无水乙酸钠溶于水中， 加人5 0 m L冰乙酸， 用水稀释至2 0 0 0 mL , 混匀。3 . 3 标准滴定溶液3 . 3 . 1 乙二胺四乙酸二钠( N a 2 E D T A ) 标准滴定溶液13 . 3 . 1 . 1 配制: 称取 5 . 3 g乙二胺四乙酸二钠( C , o H , 4 N 2 O 8 N a i 2 H , O ) 于4 0 0 m L烧杯中， 加水微热 IY S / T 4 6 1 . 1 -2 0 0 3M Y3 . 3.， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 m l _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。放置三天后标定。. 2 标定: 称取 0 . 1 2 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 1硝酸( 3 . 2 . 1 ) ， 于电热板上低温加热溶解完全，9 ) 金属铅( )9 9 . 9 9 %) ， 置于3 0 0 m L 烧杯中， 加人2 0 m L取下冷却， 加人 1 0 m L硫酸( 3 . 1 . 4 ) ， 加热冒烟至体积2 m l ， 取下冷却至室温。以下按分析步骤5 . 3 . 2 , 5 . 3 . 3 进行。随同标定做空白试验。按式( 1 ) 计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 I的实际浓度: 刀 ,c , =2 0 7 . 2 X ( V ， 一V o ). . . . . . . . . . . 。 . . . 。 。 (1) 式中: 。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 工 的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m o l / m 工 _ ) ; m , 基准物金属铅的质量， 单位为克( g ) ; V , 标定时， 滴定基准物金属铅所消耗 N a z E D T A标准滴定溶液工 的体积， 单位为毫升( m L ) ; V o 标定时， 空白溶液所消耗 N a z E D T A标准滴定溶液I 的体积， 单位为毫升( m 工 一 ) ;2 0 7 . 2 基准物金属铅的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) 平行标定三份， 测定值保留四位有效数字， 其极差值不大于4 X 1 0 - m o l / ml时， 取其平均值。否则重新标定。3 . 3 . 2 乙二胺四乙酸二钠( N a 2 E D T A ) 标准滴定溶液II3 . 3 . 2 . 1 配制: 称取2 0 g 乙二胺四乙酸二钠( C , , H N z 0 , N a i 2 H 2 0 ) 于4 0 0 m L 烧杯中， 加水微热溶解， 冷却至室温， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 放置三天后标定。3 . 3 . 2 , 2 标定: 称取。 . 1 5 0 g ( 精确至。 . 。 。 。1 g ) 金属锌( )9 9 . 9 9 %) , 置于5 0 0 m L三角烧杯中， 加人1 0 m 工 _ 盐酸( 3 . 2 . 5 ) ， 于电热板上低温加热溶解完全， 取下冷却， 用水稀释至1 5 0 m L ， 加1 滴对硝基苯酚指示剂( 3 . 4 . 1 ) ， 用氨水( 3 . 2 . 6 ) 和盐酸( 3 . 2 . 5 ) 调至溶液恰变无色 加人2 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 3 . 2 . 1 0 ) ， 加2 滴二甲酚橙指示剂( 3 . 4 . 2 ) ， 用N a , E D T A标准滴定溶液II( 3 . 3 . 2 ) 滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式( 2 ) 计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液n的实际浓度 刀z 2 c 2 一6 5 . 丽 2 0 . 0 0 -3 0 . 0 00 . 5 0表 2w( Z n )允许差2 0 . 0 0 -3 0 . 0 00 . 4 0 3 0 . 0 0 - - 4