GB10665-1997碳化钙(电石).pdf

G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7前言 本标准等效采用日本工业标准J I S K 1 9 0 1 -1 9 8 3 ( 8 9 ) ( 碳化钙 。技术指标中优等品高于口本 一 类品指标一 等品高于日本的二类品指标， 合格品等同日本份类品指标; 发气量的等级设r等同日本的三个级别; 在试验方法上， 乙炔中硫化氢杂质的测定方法增加乙酸福吸收的容量法; 在发气星测定装释 卜.本标准将J I S K 1 9 0 1 -1 9 8 3 ( 8 9 ) 中气体计量器的大头式钟暇改为直桶式钟罩。本标准优等品达到国际先进水平，一 等品达到国际 ， 般水平 本次修订标准根据J I S K 1 9 0 1 -1 9 8 3 ( 8 9 ) ， 对G B 1 0 6 6 5 -8 9 进行了 t 定的修改， 其中本标准的名称“ 电石” 修改为“ 碳化钙” ， 发气量的技术指标由原四个 等级修改为三个等级， 粒度增加5 -8 0 m m一档， 乙炔中的磷化氢、 硫化氢杂质测定的制样方式改为由测定碳化钙发气量装价上取样， 取消单独制样的乙炔发生瓶 本标准从实施之日 起， 同时代替G B 1 0 6 6 5 -8 9 本标准由中华人民共和国化学工 业部提出。 本标准由化工部北京化工研究院归口。 本标准负责起草单位: 福建省二明化工总厂。 本标准参加起草单位: 上海吴淞化工总厂电石厂、 巨化集团公司电石厂、 张家口下花园电石厂、 中化四平联合化工厂、 包头双环化工( 集团) 股份有限公司、 合肥化工厂、 株洲化工厂 本标准主要起草人: 胡玉芳、 曾玉柳、 贺建泽、 黎国昭、 杨金荣。 本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准1 0 6 65 一 1 9 97碳化钙( 电石)GB 1 0 6 6 5 8 9Ca l c i u m c a r b i d e， 范围 本标准规定了碳化钙( 俗名电石) 的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 标签、 包装、 安全等。本标准适用于由碳素材料和生石灰在电炉中化合而制得的碳化钙。 本产品主要用于发生乙炔， 生产石灰氮、 钢铁脱硫剂等。 分子式: C a C 2结构式:C = C / Ca 相对分子质量: 6 4 . 1 0 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -9 0 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 -8 2 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛 G B / T 1 5 9 5 6 -1 9 9 5 内 销电石包装钢桶3 要求3 . 1 碳化钙质量应符合表 1 要求 表 1 质量要求项目指标优等品一等品合格品 发气量2 0C, 1 0 1 . 3 k P a 1 , / k g 多m m8 0 2 0 03 0 52 8 52 5 55 08 03 0 52 8 52 5 55 - 8 03 0 02 8 02 5 05 - 5 03 0 02 8 0艺 5 0乙炔中磷化氢, %( V / V ) 60 . 0 60 . 0 80 .O S乙 炔中硫化氢， % ( V / V )0 . 1 0国家技术监督局1 9 9 7 一 0 9 一 2 6 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 73 . 2 碳化钙粒度应符合表 2 要求。表 2 粒度要求粒度 m m限度内块量， %2 . 5 m m筛下物， %8 0 - 2 0 0妻8 5(55 0 -8 0 1 ,妻 8 5簇55 8 。 幻李8 5(55 - 5 0 7妻8 5镇5注: 当用户 对粒度有特殊要求时， 可由 供需双方商定4 试验方法 本标准所用的试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3 的规定制备。4 . 1 发气量的测定4 . 1 . 1 方 法提要 碳化钙与 水反应生成乙 炔气体， 根据在气体计量器上测得生成气体的体积， 计算碳化钙的发气量 C a C , +2 H , O -C , H , 个+C a ( O H) , + 1 2 7 k J4 . 1 . 2 仪器 发气量测定装置， 如图1 所示。 气体计量器( 包括外桶、 钟罩、 标尺及配重补偿装置) ， 实际容积1 9 L , 精密度0 . 5 级采用说明:1 1 J I S K 1 9 0 12 J I S K 1 9 0 13 1 J I S K 1 9 0 11 9 8 3 ( 8 9 ) 规定， 粒度为8 0 1 2 0 m m1 9 8 3 ( 8 9 ) 规定， 粒度为2 5 8 0 m -1 9 8 3 ( 8 9 ) 规定， 粒度为 5 2 5 mm免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 71 .5 1 6O 一 生-、它址 1 - - 配重补偿装置; 2 一钟罩子 3 -掖面刻线; 4 一外桶; 5 一排液阀; 6 一底座; 7 一 气路放水阀; 8一 箱体; 9 一放液阀; 1 。 一排渣阀; 1 1 一 发生器; 1 2 一分离器; 1 3 一进水管; 1 4 一样品室; 1 5 一连通阀; 1 6 一排气阀 图 1 发气量测定装置4 门 3 气体计量器标尺的校正 气体计量器校验设备装配图如图2 所示。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 01 一 下口瓶沼 三通阀; 3 一标准器 不锈钢材质， 容积4 . 7 5 1 . , 精度。 . 1 级， 有零点及4 . 7 5 工 刻线;4 排气阀; 5 一排液阀; 6 一标尺 7 - - - U型压力计: 测量范围1 . 9 6 k P a ( 2 0 0 - -水柱) ; 8 一 配重锤; 9 一补偿锤; 1 0 -温度计 。 -5 0 C， 分刻度 0 . 1 C; 1 1 分离器 图 2 气体计量器的校验设备装配图免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 6 6 5 - 1 9 9 74 . 1 . 4 校验步骤4 . 1 . 4 . 1 准备: 校验所需要的水和辅助器具如温度计、 下H瓶、 玻璃管、 橡胶管及胶塞等， 提前两天放在间一个校验室内， 按图2 连接好。校验操作应在室温2 0 C士2 的环境下进行， 校验过程中温度变化不超过 飞 调整气体计量器和标准器至水平状态。增减气体计量器内饱和盐水量， 使液面保持在液面刻线_ I4 . 1 . 4 . 2 气密性的检查: 打开排气阀4 ， 使气体计量器与大气相通， 拉下配重锤8 ， 使指针上升到标尺的三分之二处， 关闭排气阀， 使气体计量器与标准器相通， 用重锤调节使气体计量器内产生约 0 . 9 8 k P a( 1 0 0 - n : 水柱) 正压差， 经1 0 m i n 后， 指针及压差基本无变化则认为气密性合格.4 . 1 . 4 . 3 校验: 气体计量器内温度和标准器的水温与试验室温度相差不大于 1 时方可进行。开启排气阀4使气体计量器与大气相通， 气体计量器的指针应对准标尺的零点将标准器放于分离器上面，使标准器的液面对准零点关闭排气阀4 ， 打开下口 瓶的阀门， 使下口瓶内的校验用水流人标准器内，水流速控制为 7 5 0 ml , / mi n 。当标准器水面达到 4 . 7 5工 ， 刻度时， 关闭水阀门， 待压力计平衡后， 读出标尺上指针位置数值， 并记录下来放低下口瓶， 使标准器内的水返回下口瓶内， 以相同的操作进行三次 次平行测定结果之差不大于 1 . 5 m m， 其三次平均值就作为第一次9 5 L / k g 的校验刻度。在第一次9 5 1 , / k g 的基础上 继续标定第二次 1 9 0 1 , / k g 刻度线、 第三次2 8 5 1 . / k g 刻度线及第四次3 8 0工 / k g 刻度线。3 8 0 1 , / k g 与标尺卜 读出的毫米数之比即为校正值叮L / ( k g m m ) 。气体计量器要求一年校验一次。标准器两年校验一次4 . 1 . 5 分析步骤 碳化钙发气量的测定是在图1 所示的测定装置中进行。气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水， 发生器1 1 内预先加人2 1 一 自 来水， 测定之前调好零点 拣出试样中明显可见的硅铁块杂质后， 称取粒度为3 m m 7 m 。的碳化钙试样5 0 g ( 精确至。 . l g ) , 迅速放人乙炔发生器的样品室1 4内， 立即关闭盖子并密封样品室。转动手柄， 将试样完全投人水中， 待碳化钙完全分解后( 约 1 0 m i n ) ,平衡其压力， 读取标尺数值， 记录大气压力及气体计量器内温度。同一样品加一次水连续操作三次， 第 次结果不计， 第二、 三次试验的结果分别用下式算出在2 0 0C, 1 0 1 . 3 k P a 干燥状态下的发气量4 . 1式 平 I6 分折结果计算发气量( G ) 按式( 1 ) 计算 :G =动( P一P ) ( 2 7 3 +2 0 ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 (1)1 0 1 . 3 ( 2 7 3 + t ): G一 碳化钙标准发气量, L / k g ; 。一 气体计量器校正值， 1 , / ( k g m m ) ; 尸大气压力， k P a ;P , - 一按表3 查出在t 时饱和食盐水的 蒸汽压力， k P a ; h一 一气体计量器标尺读数， m m; t 一测定时钟罩内温度， 。7 允许差两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不大于4 L / k g免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7表 3 不同温度下饱和食盐水蒸汽压力I . CP , k P a一尸， 。 k P a一尸 ， k Pa一P ， k P a00 . 1 5 3一0 . 9 2 02 01 . 7 6 03 . 2 0 010 . 4 8 0一0. 98 7211 . 8 8 0一3 . 3 7 000 5 2 01 . 05 02 . 0 0 0323 . 5 6 030 . 5 6 0一1 . 1 3 0一2. 1 2 0一3 . 76 040. 6 0 0一1 . 21 0一2 . 2 5 33. 97 350 . 6 5 31 . 2 9 02 52 . 3 8 64 . 2 0 060. 70 7I1 . 3 732 . 5 3 314. 15 370 . 7 6 01 . 4 6 6I2 . 6 9 33 74. 7 0 680 . 8 1 3一1 . 5 6 02 82 . 8 5 33 84 . 9 7 390 . 8 6 7一1 . 6 5 33 . 0 265 . 2 5 34 . 2 乙炔中磷化氢的测定4 . 2 . 1 比色法( 仲裁法)4 . 2 . 1 门方法提要 乙炔巾的磷化氢经澳水氧化为磷酸根离子， 加入过量的钥酸按， 反应生成杂聚化合物， 用氧化亚锡溶液还原， 使之产生钥蓝进行比色， 确定磷化氢含量42 . 1 . 2 试剂和溶液 a ) 亚硫酸钠溶液: 1 0 0 g / 工 一 ; b ) 澳水: 。 . 3 0 0 溶液。取1 体积饱和澳水， 加入6 体积水稀释而成; C氛化亚锡盐酸溶液 2 0 g / 1 - ， 称取2 g ( 精确至0 . 1 g ) 氯化亚锡( S n C l 2 2 H 2 0 ) 于1 0 0 m l 棕色容量瓶中， 以1 0 m l盐酸溶解后加水稀释至刻度， 再加入 1 -2 粒锡粒贮于暗处; d )钥酸馁硫酸溶液: 1 5 刃L ， 称取 1 5 g ( 精确至。 . 1 g ) 钥酸按C ( N H , ) , Mo , 0 2 , 4 H 2 0 j 溶于约2 0 0 m L 水中， 取1 8 2 n i t硫酸加入到5 0 0 m l水中配成稀硫酸， 将钥酸按溶液在不断搅拌下加到稀硫酸中， 用水稀释至1 1 ， 装入有色瓶中， 贮于暗处， 该溶液混浊或变色后不能使用; 。 ) 磷酸二氢钾标准溶液: 准确称取 于1 1 0 C 烘干的磷酸二氢钾( K H 2 P 0 , ) 0 . 2 8 6 6 g精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加水溶于1 0 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度， 此溶液每毫升相当磷化氢0 . 0 5 m L e42 . 1 . 3 仪器 a ) 分光光度计; 6 ) 注射器: 1 0 0 ml ( 附s 号针头) ; 。 ) 扎氏吸收瓶: 5 0 m l - ， 高度约2 3 0 m m， 内径约 1 7 m m,4 . 2 . 1 . 4 分析步骤 取。 . 3 %浪水2 0 n i l . , 置于扎氏吸收瓶中， 瓶口套有夹死的透明胶管以备进样。 用1 0 0 m l 一 注射器吸取乙炔气样， 先置换2 -3 次后， 再以每分钟2 0 m L速度取5 0 m L气样， 同时记录温度 将试样气以每分钟 2 0 n i l . 的速度注入吸收瓶， 再取清洁空气 5 0 m L左右， 以同样速度注入吸收瓶。将吸收液移人1 0 0 m l , 容橄瓶中， 用少举水洗涤吸收瓶2 -3 次， 洗涤液并入容量瓶， 使容量瓶内体积达5 0 m l左右 滴加亚硫酸钠溶液至澳水褪色， 再过量1 -2 滴， 用移液管加5 . 0 m L钥酸按硫酸溶液， 摇匀。于2 5 - 4 0某一 温度的恒温水浴中放置5 m i n ， 取出后加0 . 2 5 m L ( 约5 滴) 氯化亚锡溶液， 用水稀释至刻度摇匀， 再放回恒温水浴中， 放箭1 0 m i n后， 进行比色测定 将上述蓝色溶液用1 0 m m比色池， 在6 6 0 n m左右的波长下 测定吸光度。 根据预先做好的 作曲线求出磷化氢含量。同时做空白试验免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7 磷化氢工作曲线的制作 分别取。 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 , 1 . 0 m L磷酸二氢钾标准溶液于 5 个 1 0 0 M I容量瓶中， 各加蒸馏水至5 0 m l ， 以下操作条件与试祥操作手续相同。 根据磷酸二氢钾不同的毫升数及对应的吸光度， 绘制出磷化氢的工作曲线。 注 1 因磷化氢较活泼， 与磨砂玻璃及橡胶接触易分解， 所以注射器及胶管内壁应涂以液体石蜡 2 纵化亚锡及亚硫酸钠溶液在空气中易 被氧化， 不宜大量配制与贮存， 使用期不得超过两周 3 嗅水浓度应不低于 。 . 3 %， 以免磷化氢的吸收不完全 4 钥蓝显色是在加 r 氯化亚锡溶液后约 8 m i n才显示出最大吸光度 此后能稳定约 3 0 m i n , 所以应在加了氯化亚 锡后 巧m 。 士5 m m时进行测定4 . 2 . 15 分析结果的计算 磷化氢体积百分含量( x, ) 按式( 2 ) 计算:x, v , x 0 . 0 5 x l o o一v. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)式中: V , 从工作曲线上查得的磷酸二氢钾标准溶液的体积， m L ; V 试样体积， ra L ( 2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 时的体积) ; 0 _ 0 5 1 . 0 0 m l磷酸二氢钾标准溶液相当于磷化氢的体积数。4 . 2 . 1 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之相对误差不大于4 0 0 04 . 2 . 2 检测管法4 . 2 . 2 . 1 方法提要 检测管中填充涂有化学试剂的活性硅胶， 当含有磷化氢的气体通过检测管时， 与硅胶所载的化学试剂反应， 生成色柱， 色柱的高度与磷化氢含量成正比， 用直读法测其含量。4 . 2 . 2 . 2 分析步骤 用1 0 0 M I注射器定量取乙炔样品气 1 0 0 m L ， 切开检测管两端， 将检测管的进气端用胶管与注射器连接， 使被测的样品气按检测管要求的速度均匀地注入检测管， 根据色柱高度， 直接读取磷化氢含量。4 . 3 乙炔中硫化氢的测定4 . 3 . 1 容量法( 仲裁法)4 . 3 . 1 门方法提要 乙 炔中的硫化氢以乙酸辐溶液吸收生成硫化镐， 在酸性介质中加入碘标准滴定溶液氧化硫化福， 剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴。4 . 3 门. 2 试剂和溶液 a ) 盐酸溶液 ( 1 +1 ) : b ) 淀粉指示液; 5 g / L ; c ) 乙酸锅溶液: 。2 m o l / I 。称取2 9 g ( 精确至0 . 1 g ) 乙酸锅于I I容量瓶中， 以少量水溶解后， 加入l o g 无水乙酸钠和1 0 m l , 冰乙 酸， 以水稀释至刻度混匀; d ) 碘标准滴定溶液: c ( 1 / 2 1 i ) 二0 . 1 m o l / L ; e ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液c ( N a , S , 0 , ) =0 . 1 m o t / L o4 . 3 . 1 . 3 仪器 a ) 聚乙烯气袋: 约4 0 0 m m X 8 0 0 m m; b ) 扎氏吸收瓶: 1 0 0 m L, 高度约2 3 0 m m， 内径约 2 8 m m; 。 )下l= 1 瓶: 1 0 1 ， 分刻度 。 . 114 . 3 . 1 . 4 分析步骤 吸收操作装段如图3 所示， 在两个扎氏吸收瓶3 中各装入4 0 m l乙酸福溶液。 在1 0 1 ， 下口 瓶7 中免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7装满经乙炔饱和的饱和食盐水， 瓶门塞以带有温度计、 压力平衡管及气体导管的胶塞， 其下口与下门瓶， 的下口用胶管连接， 调整下口瓶7 的水位至零点 1 -聚乙烯气袋理 一硫化氢取样口; 3 一 扎氏吸收瓶; 4 一 弹簧夹; 5 一 温度计; 6 一平衡压力管刀, 9 -1 0 工 ， 下口 瓶邝 一螺旋夹 图 3 硫化氢吸收装置 将测定发气量结束后的气体在排气阀出口取出部分装于聚乙烯气袋中。 按图3 连接各部， 并使之严密不漏气， 打开弹簧夹4 ， 以螺旋夹8 控制气体流速为3 0 0 4 0 0 m L / m i n ， 待试样气体通过约8. 1 0 L时， 将弹簧夹4 夹住， 停止吸收， 平衡下口 瓶7 的压力， 记录气体体积、 温度及大气压。 将扎氏吸收瓶3 内吸收液移入5 0 0 m 1碘量瓶中， 由滴定管加入碘标准滴定溶液1 0 . 0 0 m L ， 另用5 . 0 0 m L碘标准滴定溶液及盐酸溶液5 M I溶解吸收瓶中残留沉淀并移入碘量瓶中， 用水洗至无碘溶液为止。 洗涤液均并入碘量瓶中， 再加盐酸溶液 1 0 m L ， 盖好瓶塞摇匀于暗处放置 1 0 m i n ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点， 加入淀粉指示液约 1 m l ， 继续滴定至蓝色刚刚消失。4 . 3 .式巾1 - 5 分析结果的汁算硫化氢体积百分含量( X2 ) 按式( 3 ) 计算:X( V， C ， 一 V , ( : , )XV0 . 0 1 1 8 8义 1 0 0 ，. . - ， 甲 (3)0 . 01 1V , 加入碘标准滴定溶液体积， M L ;C一 一 碘标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;V消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积， m L ;C一一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l 几;8 8 -与1 . 0 0 ml碘标准滴定溶液( c ( 1 / 2 1 z ) =1 . 0 0 0 m o l / L ) 相当的硫化氢体积数( 在2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 时) ; V - 试样气体体积( 在2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 时) L4 . 3 . 1 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之相对误差不大于4 0 %4 . 3 , 2 重堂法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 将乙炔气通入次氯酸钠溶液中， 使乙炔中所含的硫化氢氧化生成硫酸根离子。加人氯化钡溶液后将生成的硫酸钡沉淀分离、 灼烧、 称重， 算出硫化氢含量。4 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液 a ) 氨水: ( 1 +1 ) ; b ) 议化钡溶液 1 0 0 g / L ; c ) 欲酸溶液 : ( 1 +1 ) ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 0 6 6 5 一 ， 9 9 7 d ) 次氯酸钠溶液: 3 0 g / 1 - ， 含有效氯3 0 0 0 制备 将氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / 1 - ) 用冰冷却， 保持温度在。 c 左右 同时慢慢地通入抓气， 至有效纵约为3 % 有效氯超过3 %时， 用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / I ) 进行适当稀释 ， 于暗处贮存。 使用时 ” 1 水稀释至有效氯约为 1 . 5 0 0 ， 加入过量的碳酸氢钠( 重碳酸钠) 使之饱和。 标定: 用移液管吸取此溶液5 m l 于碘量瓶内， 稀释至约1 0 0 m 工后， 加入2 -3 g 碘化钾， 用盐酸调至酸性。 用0 . 1 cool/I1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。 此时， 1 m l的。 . 1 M O O 硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于。 . 0 0 3 5 4 6 g 有效氧。4 . 3 - 2 . 3 仪器 同4 . 3 . 1 . 3 口4 . 3 . 2 . 4 分析步骤 吸收操作装置如图 3 所示， 在两个扎氏吸收瓶中各装入新配次 A 酸钠溶液( 有效r i 约 1 . 5 / /, )7 5 m 工 _ ， 在1 0 工 一 下口 瓶7 中， 装满经乙 炔饱和的饱和食盐水， 瓶I:-I 塞以带有温度计、 压力平衡管及农 训 本导管的胶塞， 其下口与下口瓶9 的下口用胶管连接， 调整下口瓶7 的水位至 零点。在取样 1 的 分 通处通入氮气， 置换装H内的空气。 将测定发气量结束后的乙炔气在排气阀出口取出部分装于聚乙烯气袋中， 按图3 连接各部. 并使之严密不漏气， 打开弹簧夹4 ， 以螺旋夹8 控制气体流速为8 0 1 0 0 m l , / m i n , 待试样气体通过约8 1时，将弹簧夹4 夹住， 停止吸收。 平衡下口瓶7 的压力， 记录气体体积、 温度及大气压 在三通口 通入氮气吹赶乙炔气， 使之全部通入吸收瓶 将扎氏吸收瓶3内吸收液一起移人烧杯内， 吸收瓶用水洗净， 洗涤液均并入烧杯内， 立即用盐酸溶液中 和， 再过量加盐酸溶液2 0 m L ， 加热分解到无氯臭后. 蒸发至十 加入适量水及盐酸溶液1 0 m l ， 并加热溶解残渣后， 用定性滤纸过滤， 用水洗至无氯离子。过滤液和洗液约为2 5 0 m 工 ， 用氨水中和， 加入盐酸溶液1 m L呈弱酸性， 煮沸， 缓慢加人氯化钡溶液1 0 m l ， 充分搅拌. 保持近沸l o m 。后， 静置1 2 h 。 用至密的定量滤纸过滤硫酸钡沉淀， 并用热水洗至洗液巾检测不出抓离r 为止。 将沉淀与滤纸一起移入已 知重量的瓷柑竭中， 先在低温下灰化滤纸， 然后在温度为8 0 0 - 8 5 0 C 箱 形高温炉灼烧1 1 , ， 取出增f A 置空气中稍加冷却后， 再放入干燥器中冷却至室温， 称星百至恒重 同时进行空白试验。4 . 3 . 2 . 5 分析结果的计算 硫化氢体积百分含量( x , ) 按式( 4 ) 计算X( m 一 m又 0 . 1 0 3X 1 0 0 (I)工V式中: 。-一 生成的硫酸钡质量, g ; m 空白 试验的硫酸钡质量 g ; V 试样气的体积， 1 ; 0 . 1 0 3 与每克硫酸钡( B a S O) 相当的2 0 C , 1 0 1 . 3 k P a 下每克硫化氢( H , S ) 的体积， I 乍43 . 2 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之相对误差不大于4 0 /4 . 3 . 3 检测管法4 . 3 - 3 . 1 方法提要 检测管中填充吸附有乙酸铅指示剂的活性硅胶， 当含有硫化氢的气体以一定速度通过检测竹时， 硫化氢与指示剂作用生成黑褐色变色柱， 气体中硫化氢的浓度与变色柱高度成正比 在检测管_曰,f 接读取硫化氢含量4 . 13 . 2 分析步骤 用1 0 0 m l注射器定量的吸取测定发气量结束后的试样气体 1 0 0 m l 切开检测管的两端 将检测管的进气端用胶管与注射器连接， 使被测的乙炔气样按检测管要求的速度均匀地全部注入检测管， 恨据免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7变色柱高度， 直接读取硫化氢含量。4 . 4 粒度含缝的测定4 . 4 . 1 将按5 . 3 . 1 表5中选出的整桶碳化钙分别倒 厂 清洁千燥处， 立即用试验筛迅速进行筛分， 分别称续各部分的质量， 计钾百分含过 所测得各桶碳化钙粒度和粉末的平均值即为该批碳化钙粒度和粉末的结果4 . 4 . 2 粒度筛分测定所用2 0 0 m m筛子的规格见表4 ， 其余的试验筛应符合G B / T 6 0 0 3 表4 的要求 表 4 试验筛规格圆f l. 肖径， mm相邻圆孔巾心距， m m筛板厚 ， mm5 检验规则5 . 1 碳化钙应山生产单位进行检验， 并保证出厂质量符合本标准要求， 每一 批出厂的碳化钙应附有质员证明1 s ， 证明书内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 粒度、 净重、 批号、 生产日 期和本标准号5 . 2 使用单位收到碳化钙后应在1 0 天内按照本标准规定的检验规则及检验方法对碳化钙质量进行验收53 采样5 . 3 . 1 碳化钙批次划分和采样桶数按表5 的规定 表 5 采样桶数批总里以吨计， t 以桶计， 桶 1 05 0 - 1 0 0 2 01 0 0 - 2 0 0 2 4李 1 2) 5)35 . 3 . 2 生产厂一般按不大干 1 0 t 为 一 批进行采样 接收单位对相同质星的碳化钙可扩大至5 0 t 为一批， 并允许划分为四个试样， 分别测定发气量后取其平均位。当小J工 t 时， 采样桶数不少于3 桶5 . 3 . 3 采f f 方法 开启采样桶的盖， 每桶应随机取 L 层以下的、 具有代表性的大、 中、 小粒度的碳化钙样品约1 k g( 2 0 0 k g 桶取约2 k g ) ， 取样总址 不少于t o k g , 置干带盖干燥的容器内5 . 3 . 4 制备样品 将所采样品在颗式破碎机上破碎成l o m 。以厂 的粒度 以四分法缩分后筛取3 -7 m m试样不少f0 . 5 k g , 装入清洁于 燥带盖的磨口瓶中， 粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 批次、 采样日 期、 采样人 。5 . 3 . 5 按5 . 3 . 2 规定两次平行采样， 分别测其结果， 两次平行样