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润城建材有限公司预拌砂浆作业指导书文件编号：RCJCKF-001粒化高炉矿渣粉检测实施细则第18页 共18页第A版 第0次修订颁布日期：2014年10月01日润城建材粒化高炉矿渣粉检测实施细则1. 适用范围、检测项目及技术标准1.1 适用范围用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉（简称矿渣粉）、1.2 检测参数密度、比表面积、活性指数、流动度比、含水量、三氧化硫，氯离子，烧失量、玻璃体质量，氧化镁。1.3 技术标准1.3.1 产品标准（判定标准）及其需引用标准GB/T 18046-2008 用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉1.3.2 试验方法标准及其需引用标准a GB/T 176-2008 水泥化学分析方法b GB/T 208-1994 水泥密度测定方法c GB/T 2419-2005 水泥胶砂流动度测定方法d GB/T 8074-2008 水泥比表面积测定方法（勃氏法）e GB 12573-2008 水泥取样方法f GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）2. 检测环境条件a. 试件成型试验室的温度应保持在202、相对湿度不低于50%。b. 试件养护池水温应保持在201范围内。3. 检测设备和标准物质3.1 检测设备 见表13.2 标准物质GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉。表1序号名称型号量程精度（最小分度值）1标准筛孔径0.9mm2电动勃氏透气比表面积仪DBT-127型3分析天平TG328A0.1mg200g0.1mg4秒表ZS-2B0-9h59min59s0.01s5电热恒温干燥箱101-35030016滤纸中速定量7电子天平AY20020200g0.01g8电子天平YP300103000g0.1g9水泥专用量瓶250mL225mL10水泥胶砂搅拌机JJ-511水泥胶砂流动度测定仪STNLD-3型12游标卡尺300mm0300mm0.02mm13ISO水泥胶砂振实台ZT-9614胶砂试模404016015自动控制养护箱HBY-40B16全自动水泥强度试验机DY208M型0300kN010kN1.017试验筛008mm方孔筛18箱式电阻炉SRJX-4-10010001119滤纸中、慢20瓷坩埚（带盖）21滴定管、容量瓶、移液管4. 取样方法，试样数量及技术要求4.1对于同一产家、同一等级、同一品种、连续进场且不超过10d的掺合料为一验收批，但一批的总量不宜超过200t。不足200t者应按一验收批进行验收。取样按GB 12573-2008规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品总量至少20kg。试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需量大一倍的试样（称平均样）。4.2技术要求： 项目 级别S105S95S75密度，g/cm3不小于2.8比表面积，m/kg不小于500 400 300活性指数，%不小于7d95755528d1059575流动度比，%不小于959595三氧化硫，%不大于4.0烧失量，%不大于3.0含水量%不大于1.0氯离子不大于0.06玻璃体质量%不小于85氧化镁，%不大于145. 检测方法5.1 比表面积5.1.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.1.2 试样检查核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.1.3 检测与计算5.1.3.1 检测检测依据标准：GB/T 8074-2008。操作步骤、细节，注意事项：5.1. 3.1.1 仪器校准a仪器的校准采用GSB 14-1511或相同等级的其他标准物质。有争议时以前者为准。b校准周期：至少每年进行一次。仪器设备维修后也要重新标定。5.1.3.1.2操作步骤a测定矿渣粉密度 按GB/T 208测定矿渣粉密度。b漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。c空隙率（）的确定矿渣粉的空隙率选用0.5300.005。当按上述空隙率不能将试样压至e条规定的位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g（5等砝码）将压实至e条规定的位置为准。d确定试样量 试样量按公式（4）计算：m=V（1-） （4）式中 ：m需要的试样量， g试样密度， g/cm3。V试料层体积，按校准报告的数值取用，cm3；试料层空隙率。e试料层制备试样准备（1）基准材料：GSB 14-1511或相同等级的其他标准物质。有争议时以GSB 14-1511为准。（2）矿渣粉试样，按GB 12573进行取样，应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取按d条确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使试样层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转12圈，慢慢取出捣器。f透气试验（1）把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转12圈。要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。（2）打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（）。每次透气试验，应重新制备试料层。5.1.3.1.3 计算依据标准、条款：GB/T 8074-2008第8条。5.1.3.1.3.1当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时的温度与校准温度之差3时，可按下式计算： 如试验时的温度与校准温度之差3时，可按下式计算： 式中： S被测试样的比表面积，cm2/g； SS标准试样的比表面积，cm2/g； T被测试样试验时，压力计液面降落测得的时间，s； TS标准试样试验时，压力计液面降落测得的时间，s； 被测试样试验温度下的空气粘度，Pas； S标准试样试验温度下的空气粘度，Pas。5.1.3.1.3.2当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时的温度与校准温度之差3时，可按下式计算： 如试验时的温度与校准温度之差3时，可按下式计算： 式中：被测试样试料层中的空隙率；S标准试样试料层中的空隙率。5.1.3.1.3.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时的温度与校准温度之差3时，可按下式计算： 如试验时的温度与校准温度之差大于3时，可按下式计算： 式中：被测试样的密度，g/cm3；S标准试样的密度，g/cm3。5.1.3.1.3.4 被测试样比表面积由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算结果保留至10cm2/g。5.2 含水量5.2.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.2.2 试样检查核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.2.3 检测与计算5.2.3.1 检测检测依据标准：GB/T 18046-2008。操作步骤、细节，注意事项：a. 用1/100的天平准确称取矿渣粉50g，置于已知质量的瓷坩埚中。b. 放入105110的恒温控制的烘干箱中烘2h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。5.2.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 18046-2008附录B第B4条。矿渣粉的含水量按下计算，试验结果计算至0.1%。X=（G-G1）/G100 式中： X矿渣粉的含水量，%； G烘干前试样的质量，g； G1烘干后试样的质量，g。5.3 密度5.3.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.3.2 试样检查核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.3.3 检测（试验）与计算5.3.3.1 检测（试验）检测依据标准：GB/T 208-1994。操作步骤、细节，注意事项：a. 将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），塞上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。b. 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。d. 矿渣粉试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿渣粉60g，称准至0.01g。e. 用小匙将矿渣粉样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。f. 第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2。5.3.3.2计算依据标准、条款：GB/T 208-1994第7条。5.3.3.2.1 矿渣粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿渣粉所排开的无水煤油的体积（mL）。5.3.3.2.2 矿渣粉密度（g/cm3）按下式计算：矿渣粉密度=矿渣粉质量（g）/排开的体积（cm3）结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。5.4 流动度比5.4.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.4.2 试样核对检查 核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.4.3 检测与计算5.4.3.1 检测 检测方法依据标准：GB/T 18046-2008。 操作步骤、细节，注意事项：5.4.3.1.1 材料a水泥：符合GB 175规定的强度等级为42.5硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB 175规定的PI型强度等级为42.5的硅酸盐水泥。b砂：采用中国ISO标准砂。5.4.3.1.2 配合比砂浆配比见下表：砂浆种类水泥，g矿渣粉，g中国ISO标准砂，g水，mL对比砂浆4501350225试验砂浆2252255.4.3.1.3 砂浆搅拌搅拌按GB/T 17671-1999进行。a对比砂浆搅拌先使搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里、再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。立即启动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。把机器转至高速再搅拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在1s以内。b试验砂浆搅拌先使搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里、再加入水泥和矿渣粉，把锅放在固定架上，上升至固定位置。立即启动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。把机器转至高速再搅拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在1s以内。5.4.3.1.4流动度试验按GB/T 2419进行试验，分别测定试验样品和对比样品的流动度L、L0。a 水泥胶砂流动度测定仪在试验前先进行空转25次，以检验各部位是否正常。b 在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭水泥胶砂流动度测定仪台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在水泥胶砂流动度测定仪台面中央并用潮湿棉布覆盖。c 将拌好的胶砂分两层迅速装入流动度试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀划10次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压力量应恰好足以使胶砂充满截锥圆模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。d 捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动水泥胶砂流动度测定仪，约每秒钟一次，在25s1s内完成25次跳动。e跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径，计算平均值，取整数，用mm表示。即为该水量的胶砂流动度。流动度试验，从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在5mm内完成。5.4.3.2计算依据标准、条款：GB/T 18046-2008附录A第A5.2条。矿渣粉的流动度比按下式计算，计算结果取整数。F=L/L0100 式中：F流动度比，%；L0对比样品流动度，mm；L试验样品流动度，mm。5.5 活性指数5.5.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.5.2 试样核对检查 核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.5.3 检测与计算5.5.3.1 检测 检测方法依据标准：GB/T 18046-2008。 操作步骤、细节，注意事项：5.5.3.1.1 材料同5.4.3.1.1。5.5.3.1.2 配合比同5.4.3.1.2。5.5.3.1.3 砂浆搅拌同5.4.3.1.3。5.5.3.1.4 抗压强度试验按GB/T 17671-1999进行试验,分别测定试验样品7d、28d抗压强度R7、R28和对比样品7d、28d抗压强度R07、R028。制作试件、养护试件和试验及计算强度见水泥检测实施细则。5.5.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 18046-2008附录A第A5.1条。矿渣粉各龄期的活性指数按下式计算，计算结果取整数。A7=R7/R07100 式中：A77d活性指数，%；R07对比样品7d抗压强度，MPa；R7试验样品7d抗压强度，MPa。A28=R28/R028100 式中：A2828d活性指数，%；R028对比样品28d抗压强度，MPa；R28试验样品28d抗压强度，MPa。5.6 烧失量5.6.1 设备、标准、环境检查 检查核对所需设备正常与否，必要时作记录； 检查核对产品标准和试验方法标准，并记录； 检查核对环境温度，并记录。5.6.2 试样核对检查 核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.6.3 检测与计算5.6.3.1 检测 检测方法依据标准：GB/T 18046-2008和GB/T 176-2008。操作步骤、细节，注意事项：a将来样采用四分法缩分至约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。b称取约1g试样(m1)，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧15min20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量m2。反复灼烧，直至恒温。注：恒量是指：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。5.6.3.2 计算依据标准、条款：GB/T 176-2008第4条、第8.3.1条和第4.1条。烧失量的质量百分数XLOI按下式计算，计算至0.01%：XLOI=（m1-m2）/m1100 （14） 式中：XLOI烧失量的质量百分数，%；m1试料的质量，g；m2灼烧后试料的质量，g。试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。5.7 三氧化硫（基准法）5.7.1 设备、标准、环境检查检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；检查核对环境温度，并记录。5.7.2 试样核对检查核对和检查试样是否符合要求，并记录。5.7.3.1 检测检测方法依据标准：GB/T 176-2008。操作步骤、细节，注意事项：5.7.3.1.1 试剂和材料a盐酸（1+1）：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 b氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCl2.2H2O）溶于水中，加水稀释至1L 。c硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L。d水：蒸馏水或同等纯度的水。5.7.3.1.2 试验步骤a 称取约0.5g试样m1（试样制备方法见本细则5.6.3.1a条），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。氯离子检验：按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤纸收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。b将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800950的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒温。灼烧是指：将滤纸和沉淀放入预先以灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。恒量是指：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。5.7.3.2计算 依据标准、条款：GB/T 176-2008第4条、第10.3条和第4.1条。a三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算，计算至0.01%： XSO3=（m2/m1）0.343100 式中：XSO3三氧化硫的质量百分数，%；m2灼烧后沉淀的质量，g；m1试料的质量，g；0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。b试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。5.8氧化镁1）氢氟酸高氯酸分解称取约0.1 g试样m1，精确至0.000lg，置于铂坩埚(或铂皿)中，用0.51mL水润湿，加57mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，置于电热板上蒸发，近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20mL盐酸(1+1)，温热至溶液橙清，取下放冷。转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。2）硼酸锂熔融称取约0.1试样m2，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入0.4g硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000使熔成玻璃体，取下放冷。在帕坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将坩埚放入预先盛有150mL盐酸(1+1)井加热至约45的200mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温移至250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀此溶液C供原于吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。3）氧化镁的测定从1）溶液B或2）溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的浓度为6(VV)，锶浓度为1mgmL。用水稀释至标线，摇匀、用原于吸收光谱仪，镁空心阴极灯，于285.2nm处在与测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度C1。4）结果表示氧化镁的质量百分数Xmgo按下式计