GB-T10574.3-2003锡铅焊料化学分析方法铋量的测定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9锡铅焊料化学分析方法秘量的测定Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r - De t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3前言 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。 本标准包括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用嗅酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 - 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法 2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锅量的测定 有两个方法。方法 1是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、铝、 秘、 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 硫脉分光光度法测定秘量 的重新确认， 只进行编辑性修改。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 . 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。 本部分主要起草人: 李志芳、 钟海珊、 陈旭峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 ,G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法秘量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中秘含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中 秘含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 3 %- 0 . 2 5 % ,2 方法提要试料用硝酸一 酒石酸一 柠檬酸分解， 用盐酸沉淀除去大部分铅和银， 以硫脉显色， 于分光光度计波长4 2 5 n m处测量其吸光度。3 试荆3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) e3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) o3 . 3 盐酸( 1 +1 ) e3 . 4 盐酸( 1 +9 9 ) ,3 . 5 硝酸( 1 +1 ) ,3 . 6 硝酸( 1 +4 ) .3 . 7 硝酸( 1 +9 ) .3 . 8 混合酸: 称取 5 0 g 酒石酸和 5 0 g 柠檬酸溶于 3 0 0 m L硝酸( 3 . 6 ) 中， 并用硝酸( 3 . 6 ) 稀释至5 0 0 mL , 混匀。3 . 9 酒石酸钾钠溶液( 2 5 0 g / L ) o3 . 1 0 硫脉溶液( 8 0 g / I ) 。3 . 1 1 秘标准贮存溶液: 称取 。 . 2 0 00 g 金属秘( )9 9 . 9 9 %) ， 置于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加人 2 0 m L硝酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 取下冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用硝酸( 3 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含2 0 0 p g 秘。3 . 1 2 秘标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 mL秘标准贮存溶液置于 5 0 0 m L容量瓶中， 以硝酸( 3 . 7 ) 稀释至刻度，混匀。此溶液 1 m L含 2 0 p g 秘。4 分析步骤4 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ,表 I韧含量( 质量分数)/%试料量/ 90 . 0 0 3 - 0 . 0 1 01 . 2 0 . 01 0 - 0 . 0 5 00 . 6 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 00 . 3 0 . 1 0 0 - 0 . 1 50 . 2 0 . 1 5 - 0 . 2 50 . 1G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 独立地进行两次测定， 取其平均值。4 ， 2 空白试验 随同试料做空白试验。4 . 3 测定4 . 3 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于2 5 0 m L高型烧杯中， 加人 2 5 m L混合酸， 盖上表皿， 低温加热至试料基本分解， 沿杯壁加人 4 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 加热煮沸并保持微沸 1 5 mi n ， 冷却， 充分摇动使大量铅沉淀。注: 含银试料， 在加人混合酸后加入 4 滴盐酸( 3 . 1 ) ， 再低温加热分解。 铅高锡低试料， 应在低温加热至微沸， 以防溅跳.4 . 3 . 2 用盐酸( 3 . 4 ) 将试液移人5 0 m L 容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀， 将试液用慢速滤纸干过滤。弃去初滤液。分取 2 5 ml - 滤液置于 5 0 MI ， 容量瓶中。4 . 3 . 3混匀。4 . 3 . 4加人5 m l 酒石酸钾钠溶液在 3 0 士5 水浴中放置 1 0, 1 0 m L硫脉溶液， 每加一种试剂均需混匀， 然后用水稀释至刻度，m in e将部分溶液移人 5 c m吸收皿中， 以随同试料的空白试验溶液为参 比， 于分光光度计波长4 2 54 . 44 . 4 .n m 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的秘量。 工作曲线的绘制移取。 ， 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 8 . 0 0 m L秘标准溶液， 分别置于一组5 0 m L容量瓶中， 加人 1 2 . 5 mL混合酸、 2 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 以下按 4 . 3 . 3 条进行。4 . 4 . 2 将部分溶液移人5 c m吸收皿中， 与试料测定相同条件下， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 4 2 5 n m处测量标准溶液吸光度。以秘量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的表述按式( 1 ) 计算链的质量分数:x o ( B i ) ( %)MI V o X 1 0 - s Ma V1X 1 0 0式中:m , 从工作曲线上查得的锤量， 单位为微克( K 8 ) .V o 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ;V分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ;m 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。所得结果表示至两位小数。若镑含量小于 0 . 1 5 %时， 表示至 3 位小数。6 允许差实验室间分析结果的差值不大于表 2 所列允许差。 表 2秘含量( 质量分数)允许差( 质量分数)0 . 0 03- 0 . 0 0 50 . 0 0 1 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 00 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 00 . 0 0 4 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 6 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - v0 . 1 50 . 0 1 50 . 1 5 - - 0 . 2 50 . 0 2G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录)树脂芯焊锡丝 ) 样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L无水乙醇