2020版高考化学第十章化学实验微题型73挑战陌生无机物制备型探究题.docx

挑战陌生无机物制备型探究题1(2018山西高三第一次模拟)实验室以绿矾(FeSO47H2O)为铁源制备补血剂甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe。有关物质性质如下：甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性易溶于水，难溶于乙醇实验过程：.配制含0.10molFeSO4的绿矾溶液。.制备FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入200mL1.1molL1NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如图所示(夹持和加热仪器已省略)，将实验得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)实验中，实验室配制绿矾溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为_(写化学式)。(2)实验中，生成沉淀的离子方程式为_。(3)实验中：检查装置A的气密性的方法是_。装置A中盛放的药品是_(填字母)。ANa2CO3和稀H2SO4BCaCO3和稀H2SO4CCaCO3和稀盐酸确认C中空气排尽的实验现象是_。加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH，促进FeCO3溶解，另一方面的作用是_。洗涤实验中得到的沉淀，选用的最佳洗涤试剂是_(填字母)。A热水B乙醇溶液C柠檬酸溶液若产品的质量为17.34g，则产率为_。2硼氢化钠(NaBH4)为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：101，沸点：33)，在干空气中稳定，在湿空气中分解，是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4，其流程如下：下列说法不正确的是()A实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀B操作、操作分别是过滤与蒸发结晶C反应加料之前需将反应器加热至100以上并通入氩气D反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为123(2018桂林联合调研)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知：有关物质的性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气生白雾，在550时能被氧气氧化请回答下列问题：(1)仪器A的名称是_，仪器A中盛装的试剂是_。(2)CCl4的电子式为_。(3)装置C处硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为_。(4)TiCl4遇潮湿空气会产生TiO2，反应的化学方程式为_。(5)仪器N中收集到的物质主要有_(写化学式)，从产物中分离出TiCl4的实验方法是_。(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得，生成体积比为21的CO和CO2混合气体，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_。请设计实验方案验证产物气体中有CO：_。4(2018湖北六校4月联考)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示)(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。A玻璃棒B烧杯C烧瓶D容量瓶E胶头滴管(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是_。实验二：制取水合肼。(实验装置如图2所示)(3)仪器A的名称为_。反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_，故分液漏斗中的溶液是_(填字母)。ACO(NH2)2溶液BNaOH和NaClO溶液充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108114馏分，即可得到水合肼的粗产品。实验三：测定馏分中水合肼含量。(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10molL1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)滴定时，碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为_。实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。5(2018无锡模拟)硼是第A族元素，单质硼在加热条件下能与多种非金属反应。某同学欲利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼。已知BCl3的沸点为12.5，熔点为107.3，遇水剧烈反应。(1)选用下列所示的装置(可以重复选用)进行实验，装置依次连接的合理顺序为_。(2)图中g管的作用是_，装置E的作用是_。(3)开始实验时，先点燃_(填“A”或“C”)处的酒精灯。(4)请写出BCl3遇水变质的化学方程式：_。答案精析1(1)Fe(2)Fe22HCO=FeCO3CO2H2O(3)关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管中的水面，停止加水一段时间后，若长颈漏斗与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气(合理即可)CD中澄清石灰水变浑浊防止二价铁被氧化B85%2B3(1)球形干燥管碱石灰(或生石灰或无水CaCl2等合理答案)(2)(3)TiO2CCl4(g)TiCl4CO2(4)TiCl42H2O=TiO24HCl(5)CCl4、TiCl4蒸馏(6)43将产物气体依次通入足量的NaOH溶液碱石灰灼热的CuO澄清石灰水，若石灰水变浑浊，且CuO由黑色变为红色，则产物中有CO解析(5)CCl4不能完全反应，再根据题表中数据知，用冰水冷却后，CCl4、TiCl4均为液态，所以N中收集到的物质主要为CCl4和TiCl4。(6)反应的方程式为2TiO23C4Cl22TiCl42COCO2，Cl2是氧化剂，C是还原剂，二者的物质的量之比为43。4(1)ABE(2)Cl22OH=ClOClH2O(3)三颈烧瓶N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2OB(4)酸式溶液出现蓝色且半分钟内不消失9%解析(1)配制一定溶质质量分数的溶液时，用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅拌，所以需要的仪器有：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管。(3)由题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，说明NaClO过量时可将N2H4H2O进一步氧化成N2，而其本身被还原为Cl，因此该过程的化学方程式为N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2O；为保证NaClO不过量，应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。(4)碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡胶管，所以应盛放在酸式滴定管中。设馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为a，则：N2H4H2O2I2=N24HIH2O50 g 2 mol5.0 ga 0.018 L0.10molL1100.018 mola100%9%。5(1)ABDCEDF(2)保持气压平衡，便于分液漏斗中的液体顺利滴入蒸馏烧瓶中冷凝并收集BCl3(3)A(4)BCl33H2O