课件：张守尧--怎样结合药检工作写论.ppt

怎样结合药检工作实际写论文,张守尧,怎样结合药检工作实际写论文,原因 很多医院有或曾经有制剂生产，有相 应的分析设备和基本实验条件 对象 科研基础薄弱，有论文需要者 目的 提供一些可操作层面的指引,怎样结合药检工作实际写论文,选题的方向 采用的方法 注意的问题,选题的方向,医院新制剂开发 现有制剂质量标准的改进提高 市场新药质量标准改进 药典等标准的改进提高 药品体外药学比较研究 体内药物分析,医院新制剂开发,医院有开发新制剂的冲动 药学部门有想法 临床医生有要求 医院有动力 市药学会2010年成立“医院中药制剂审评专业部”协助促进医疗机构制剂开发。,医院新制剂开发,工艺研究用质量标准 化学药物溶出度、含量均匀度等 中药提取工艺研究 稳定性研究 制剂质量标准 申报应用的标准 拓展研究论文 微生物检查方法验证 药典要求提高 近年发表论文 2008156 2009 169 2010166 2011-52,现有制剂标准提高,2004年底，广东322家制剂机构，7316个制剂品种，3700个自拟标准制剂。标准偏低，省局3年提高标准目标未能实现。 广州目前仍有30多家制剂机构，有医院品种超200。,现有制剂标准提高,西药制剂（复方）的标准改进 容量紫外HPLC 单一成分多成分 中药制剂鉴别方法的改进提高 理化、显微鉴别-薄层色谱鉴别，鉴别三分之一以上 中药制剂增加含量测定方法 多药味、多组分测定，多写几篇论文 微生物检查方法验证 注意分类、合并,市场新药标准改进,质量标准建立有条件 处方清楚、工艺明确，可做空白证专属性 举例 云南白药 没有相同的研究 举例 清开灵 建立新药标准的方法 质量控制方法国内没有报道 - UV、HPLC等均可 质量控制方法单一 UVHPLCUV 改进现有的方法 单组分多组分 多色谱条件单色谱条件 其他提高灵敏度、提高效率、减少污染、减少费用的方法,药典等标准的改进提高,药典等标准不是最先进的方法 中国医院制剂规范标准比较落后 可以做的工作 从中筛选可改进的品种 化药 中药材 中成药 增加鉴别与含量测定方法 改进含量测定方法 举例 虎杖 制剂稳定性研究 药典附录中方法应用中的简化、替代验证,药品体外药学比较研究,同一药品有多家生产 溶出度、释放度等比较研究有意义 药物配伍研究 静脉输液集中配制有利于研究 药物与输液、药物与药物配伍后物理、化学变化，稳定 性，微粒及渗透压等变化值得研究,体内药物分析,体液中药物测定方法的研究 样品前处理方法研究 药代动力学研究 单方、复方、中药 动物或人体-人种、健康或病理状态下 单次给药、多次给药 生物利用度研究 剂型中药物被吸收进入血液的速率和程度 生物等效性研究 一种药物的不同制剂在相同的试验条件下，给相同的剂量，反映其吸收速率和程度的主要动力学参数没有明显的统计学差异,采用的方法,容量分析快速检验 紫外-可见分光光度法 薄层色谱法 高效液相色谱法 其他方法,容量分析快速检验,日常工作的改进 水分、总有机炭、中药含硫量等测定法 中药非法添加化学药物的快速筛查 化妆品添加激素类药物的快速筛查 微量滴定法,紫外-可见分光光度法,经典方法 20082010年每年有近300篇文献，有简便、快速、准确的优势 文献（药物分析杂志2011.第5期）给我们的启示 醋酸地塞米松测定UV法与HPLC法测定结果无差异，成本仅为HPLC法的13.8%，有高效、节能、经济、环保“四性” 启示1：在确保专属性与制剂质量的前提下，可采用UV法，研究有意义。 启示2：有药物经济学，也有药物分析经济学？,紫外-可见分光光度法,新药、新制剂及没有UV方法的药品 包括经显色、衍生化后再用分光光度法测定 西药复方制剂 可采用双波长、多波长、导数光谱、褶合曲线等计量学方法，解决多组分同时测定的问题 中药中某类成分的测定 如：总多糖、总黄酮的测定等,薄层色谱法,方法的优势 简便快速 有指纹特征 应用与研究 应用-中药鉴别 方法研究微乳展开剂,高效液相色谱法,常规方法的应用 解决上面提到的需要解决的问题 方法的创新 色谱信息处理 指纹图谱技术 一测多评技术 流动相的创新微乳流动相 使用新的检测器 蒸发光散射检测器、质谱检测器等,其他方法,毛细管电泳 气相色谱法 GC-MS 、HPLC_MS等 红外、近红外光谱,注意的问题,依靠文献 注意研究的规范性 质量标准研究指导原则 分析论文的一般格式 关于科研的意义,怎样依靠文献,从文献中寻找研究课题与方向 用文献佐证研究的意义 根据不同杂志的特点投稿和撰写论文,研究的规范性,药品质量标准分析方法验证指导原则 药物制剂人体生物利用度和生物等效性实验指导原则 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则 缓释、控释和迟释制剂指导原则 药品杂质分析指导原则 药品微生物检验替代方法验证指导原则 微生物限度检查法应用指导原则,质量标准分析方法验证指导原则 及可接受的标准,目的 证明采用的方法是否适合于相应的检测要求 项目 鉴别试验 限量检查和含量测定 溶出量检测 内容 准确度：回收率反映，要求：80、100和120的供试品溶液各三份。可接受的标准：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 RSD2.0%。 线性：系列浓度 至少5份，可接受的标准：r0.998 精密度： 重复性：同浓度6份或3浓度各3份 RSD2.0%。 中间精密度：同浓度6份 双人双机 RSD2.0%。 重现性：,质量标准分析方法验证指导原则 及可接受的标准,专属性：鉴别试验、限量检查、含量测定适用。可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度2.0以二极管阵列检测器进行纯度分析时主峰的纯度因子应大于980 检测限 主峰与噪音峰信号的强度比3。 定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应10。6份最低定量限浓度的溶液主峰的保留时间的相对标准差应2.0% 范围 指能达到一定精密度、准确度和线性时，测试方法适用的高低浓度区间。制剂80%120%，含量均匀度70%130%。 耐用性 分别考察流动相比例变化5、流动相pH值变化0.2、柱温变化5、流速相对值变化20时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0% 系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液，主峰峰面积的RSD2.0% ，主峰保留时间的相对标准差应RSD1.0%。主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。,检验项目和验证内容,药物分析论文的一般格式,前言 材料 方法与结果 溶液制备 色谱条件 线性 精密度 稳定性 重复性 回收率 样品测定 讨论,关于科研的意义,解决工作中的实际问题 培养基本的科研能力 积累资本,谢谢！,后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析,主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模