栗壳天然食用色素提取工艺研究.pdf

第 5期 总 第 1 8 5期 2 0 0 9年 1 0月 农业科 技 与装备 c u l t u r a l S c i e n c e &Te c hn o l o N o 5 To t a l N o 1 8 5 oc t 2 0 0 9 栗壳天然食用色素提取工艺研究 高荣 海 ， 李冬生 ， 姜力耘 ， 刘 元 ， 王 学文 ( 辽宁省经济林研 究所， 辽宁大连I 1 6 0 3 1 ) 摘要 ： 为了给栗壳的综合利用提供一条新途径 ， 研究从栗壳 中提取食用 棕色素 ， 以应用 于食 品生产中 。采用 乙醇回流提取正交试 验 ， 研究 乙醇浓度 、 提取温度 、 提取时间 、 料液 比等因素对栗壳色素得率的影 响。 通过对结果进 行极差及 方差 分析表 明， 当料液 比为 l ： 2 0、 溶剂为 5 0 的乙醇水溶液时 ， 提取栗壳天然色素较优工艺参数为 ： 提取温度 8 O， 提取 3次 ， 每次 3 h 。 关键词 ： 栗壳 ； 食用色 素； 提取 ； 乙醇 中图分类号 T S 2 0 2 3 文献标识码 ： A 文章 编号 ： 1 6 7 4 1 1 6 1 ( 2 0 0 9 ) 0 5 0 0 5 9 0 4 S t u d y o n t h e Ex t r a c t i o n Te c h n o l o g y o f Fo o d P i g me n t f r o m Ch e s t n u t S h e l l GA0 Ro n g h a i ， L I Do n g s h e n g ， J I ANG L i y u n ， L I U Yu a n ， WANG Xu e w e n ( L i a o n i n g I n s t i t u t e o f E c o n o m i c F o r e s t r y ， D a l i a n L i a o n i n g 1 1 6 0 3 1 ， C h i n a ) Ab s t r a c t ：Us i n g c h e s t n u t s h e l l a s r a w ma t e ria l s i n t h e e x p e ri me n t ， t h e o r t h o g o n a l e x p e ri me n t a n d t h e v a r i a n c e a n a l y s i s w e r e c o n d u c t e d w h i c h o b t a i n e d t h e b e s t c o n d i t i o n o n r e t u r n e x t r a c t i o n o f a l c o h o l o f f o o d p i g me n t e x t r a c t e d f r o m c h e s t n u t s h e l l ： c h e s t n u t s h e l l i s s o a k e d i n p H8 0 a n d 5 0 a q u e o u s e t h a n o 1 1 ： 2 0 a s t h e r a t i o o f r a w ma t e ri a l t o s o l v e n t for 3 h o u r s a t 8 O Ke y wo r d s ：c h e s t n u t s h e l l ； f o od p i g me n t ； e x t r a c t i o n ； a l c o h o l 随着人们生活水平的提高 合成色素的安全性 日 益受到人们的普遍关注 。 国外已相继制订一些相关法 规来淘汰大部分有毒的化学合成色素 并且大力倡导 和开发使用天然食用色素 l 1 。 天然色素安全性高 、 色调 自然柔和 ， 同时兼备营养和药理作用 ， 对其进行开发 与应用 ， 可保障人类身心健康 ， 满足人类绿色环保的 需求2 - 3 1 。 目前 ， 我国仍 以使用合成色素为 主， 但对天 然色素的开发与应用 日益重视 ，并已成为研究热点。 本研究以栗果加工中的废弃物栗壳为原料 。 从 中 提取出食用棕色素 并广泛应用于糖果 、 调味品 、 面制 品、 冰淇淋 、 饮料 、 乳制品等产 品生产中 ， 以期为栗壳 的综合利用提供一条新途径 。 1 材料与方法 1 1 试 验材 料 栗壳 ： 由辽宁丹东地区板栗剥壳而得 ； 样品处理 用试剂 ： 分析剂。 1 2 主 要仪 器设 备 D K 一 $ 2 6型电热恒温水浴锅 ： 上海精宏实验设备 有限公司； R E 一 5 2 9 9型旋转蒸发器 ： 上海亚荣生化仪 收 稿 日期 ： 2 0 0 9 0 8 0 5 作者 简介 ： 高荣海( 1 9 7 8 一 ) ， 男 ， 硕士 ， 助理 工程 师 ， 从事 农林 产品 深 加 工 及 工 程技 术 方 面 的研 究 。 器厂 ； S HB m型循环水式多用真空泵 ： 郑州长城科工 贸有限公司 ； B I O F U G E P R I MO R台式高速离心机 ： 美 国 S O R V A L L公司 ； F D 一 1型冷冻干燥机 ： 北京博 医康 实验仪器有限公司。 1 3 试验 设计 1 3 1 试验总体 方案设计 准确称取烘 干粉碎后的 栗壳 5 0 g于 1 5 0 0 m L三颈烧瓶 中，加入一定量的提 取剂 ， 在一定温度水浴 中加热 回流提取 ： 经过一定时 间后离心 ， 取上清液真空抽滤 ； 待滤液真空浓缩后冷 冻干燥 ， 称其质量 ， 按公式( 1 ) 计算栗壳色素得率。 栗 壳 色 素 得 率 = 堕 雾 墓 ( 1 ) 1 3 2 乙醇 回流提 取 法的单 因素试验 1 )提取溶 剂 ： 选 择浓 度 均 为 5 0 的 甲醇 、 乙醇 、 丙 酮 和纯 水 。 在 温度 8 O、 时 间 3 h 、 料 液 比 1 ： 2 0的条件 下 回流 提取 色素 。 按照 1 3 1的步骤操作 ， 计算栗壳色素的得率。 2 ) 原 料粉 碎度 ： 选择 粉 碎后 未过 筛 、 过 2 0 目筛 、 4 0目 筛 、 6 0目筛 、 8 0目筛的栗壳 ， 在乙醇浓度 5 0 、 温度 8 0、 时问 3 h 、 料液比 1 ： 2 0的条件下 回流提取色素 ， 按照 1 3 1的步骤操作 ， 计算栗壳色素的得率。3 ) 溶 剂 p H值 ： 选择 p H值分别为 6 0 、 7 0 、 8 0、 9 0 、 1 0 0 ， 且 浓度为 5 0 的乙醇溶液 ， 在温度 8 0、 时间 3 h 、 料液 比 1 ： 2 0的条件下 回流提取色素 。 按照 1 3 1的步骤操 农 业科技 与装备 2 0 0 9年 1 0月 作 ， 计算栗壳色素的得率 。4 )乙醇浓度 ： 配制乙醇浓 度分别为 3 0 、 4 0 、 5 0 、 6 0 、 7 0 的水溶液 ，在温 度 8 O c c、 时 问 3 h 、 料 液 比 1 ： 2 0的条 件下 回流 提 取 色 素 ， 按照 1 3 1的步骤操作， 计算栗壳色素的得率。5 ) 提 取温 度 ：选择 提取 温 度分 别为 6 O c c、 7 0 、 8 0 C c、 9 O 、 9 5 q C 在 乙醇 浓度 5 O 、 时 间 3 h 、 料 液 比 1 ： 2 0 的条件下回流提取 。 按照 1 3 1 的步骤操作 ， 计算栗壳 色素的得率。 6 ) 提取时间： 选择提取时间分别为 1 h、 2 h 、 3 h 、 4 h 、 5 h ， 在 乙醇浓度 5 0 、 提取 温度 8 0 、 料 液比 1 ： 2 0的条件下回流提取色素 ， 按照 1 3 1的步骤 操作 ， 计算栗壳色素的得率。7 ) 料液 比： 选择料液 比 分别 为 1 ： 1 0、 1 ： 1 5 、 1 ： 2 0 、 1 ： 2 5 、 1 ： 3 0 ， 在 乙醇浓 度 5 0 、 提 取 温度 8 0 、 时 间 3 h的条 件下 网流提取 色 素 ， 按 照 I - 3 1的步骤操 作 ， 计 算栗 壳色 素的 得率 。 1 3 3 乙醇 回 流提取 正 交试验在单 因素试 验 的基 础 上 ， 按不 同提取 条件 进 行正 交试 验 各 因素 水平 如 表 l 所示 表1 L 9 ( 3 4 ) 提取 正 交 试 验 因 素水 平 表 Ta bl e l Re s u l t s o f t he o r t ho g ona l t e s t OH t h e i s o fla vo ne e xt r a c t 水 A B C D 乙醇体积浓度 ( ) 提取温度 q C 提取时f h料液 L L ( g m 1 ) l 4 0 8 0 3 l ： 1 5 2 5 0 9 O 4 l ： 2 0 3 6 0 95 5 l ：25 2结果与分析 2 1 不 同提 取溶 剂 的选 择 不同提取溶剂对栗壳色素得率的影响如 1所 示 。 由图 1 可 知 在 纯水 中提取 栗壳 色素 的得率 最低 ， _l 比在 相 同浓 度 的 甲醇 、 乙醇 、 丙 酮 中提取 栗 壳 色素 纯水 5 0 丙酮 5 0 乙醇 5 0 甲孵 溶剂 图 1 不 同溶剂下栗壳色素的得率 Fi gur e 1 Effe c t of di ffe r e n t or g an i c s o l v e nts on t he y i e l d 的得 率 低很 多 ， 其 中 ， 在 甲醇 和 乙醇 巾提 取 栗壳 色 素 的得率最高。 考虑到甲醇有毒 ， 对人体有害 ， 凶此选择 乙醇 为提 取溶剂 。 2 2原 料粉 碎度 的选择 原料粉 碎度 对栗壳 色 素得率 的影 响如 同 2所示 。 由图 2可 知 粉 碎后 未过 筛的栗壳 提取 色素 的得率 最 高 ， L 大 1 此选 择粉 碎后 末过筛 的栗壳 为 原料 。 过8 0H筛过 6 0 9 过 4 0 1 筛过 2 0 J 师 未 过 师 原料粉碎度 图 2不 同粉 碎 度 下 栗 壳 色素 的得 率 Fi g ur e 2 Effe c t o f di ffer e nt s h t t e r m a t e r i a l O H t h e yi e l d 2 3溶剂 p H值 的选择 溶 剂 p I 值 对栗 壳 色素 得率 的影响 如 网 3所示 。 南图 3可知 ：溶 剂 p H 值对 栗壳 色素 的溶 有 影响 且随着溶 剂 p H值升高 、 碱性 的增加 提取栗壳色素 的得牢增 加 ； 溶 剂 p H 值为 8 0左 右 时 ， 栗壳 色素 的得 率达到最大 ； 溶剂 p H值再升高时 ， 得率变化不大， 因 此选 择 p H 为 8 0的乙醇溶 液为提 取 齐 I l l O 3 O 0 2 5 0 2 0 差。 15 O l O 0 。 5 0 0 0 6 7 8 9 1 0 p H 俯 图 3 p H值对得 率的影响 Fi gu r e 3 Effe c t of pH OH t he yi e l d 2 4乙醇 浓度 的选择 乙 醇浓度 对栗壳 色素 得牢 的影 响 如图 4所示 。 由 图 4可 以看出， 随着乙醇浓度的增加 栗壳色素的提 取得率先增加后降低 ； 乙醇浓度为 5 0 时 ， 提取效 果 最好 ， 栗壳 色素 的 得率 最 大 此 选择 浓 度 为 5 0 的乙醇 如 如 0 O O O 0 O 0 一 一 一 一 I 如 加 O 0 0 0 O 0 0 瓣东 2 0 0 9年第 5期 高荣海等： 栗壳天然食 用色素提取 工艺研究 6 1 0 3 0 n 2 5 n 2 0 薹 Q l O nO 5 n O O 4 0 o b b f U 6 乙醇浓度 图 4 乙醇浓度对栗壳色素得率的影响 F i g u r e 4 Effe c t o f d i ffe r e n t a l c o h o l c o n c e n t r a t i o n s o n t h e yi e l d 2 5提取 温度 的选 择 提取温度对栗壳色素得率的影响如图 5所示。 由 图 5可 以看出， 随着提取温度 的升高 ， 栗壳色素 的得 率逐渐增加 ； 当提取温度达到 8 0 c c 时 ， 栗壳色素的得 率最 大： 超过这个提取温度 ， 栗壳色素的得率变化不 大 因此选 择 提取 温度 为 8 0。 ( 13 o Q 2 5 1 篱Q 15 Q 1 O Q O 5 Q O O 6 o 0 8 。 9 O 9 5 提 取 温 度， 图 5提取 温度对栗 壳色素得率的影响 F i g u r e 5 Effe c t o f d i ff e r e n t e x t r a c t i o n t e m p e r a t u r e s o n t h e yi e l d 2 6提取 时 间的选择 提取 时 间对栗 壳色 素得 率 的影 响如 图 6所 示 。 由 图 6可 以看出， 随着提取时间的延长 ， 栗壳色素的得 率逐渐增加 ： 当提取 时间超过 3 h时 ， 栗壳色素 的得 率 变化不 大 因此 选择 提取 时间 为 3 h 。 2 7料液 比的选择 料液比对栗壳色素得率的影响结果如图 7所示。 由图 7可 以看 出 ： 随着 料 液 比 的 比例逐 渐 增 大 ， 栗 壳 色素的得率逐渐增加 ； 当料液 比超过 1 ： 2 0时 ， 栗壳色 素的得率变化不大 ， 因此选择料液比为 1 ： 2 0 。 O 3 0 0 25 O 2 0 釜o 15 0 l 0 O 05 0 O 0 l h 2 h 3 h 4h 5 h 提 取时 I h 图 6提 取 时 间对 栗 壳 色素 率 的影 响 F i g u r e 6 Effe c t o f d i ffe r e n t e x t r a c t i o n t i me o n t h e y i e l d O 3 O O 2 5 O 2 O 荽0 _ 1 5 O 1 0 O O 5 0 0 O 1： 1 O 1： 1 5 1： 2 0 l ： 2 5 1 ： 3 0 料液 比 图 7料 液 比对 栗 壳 色 素 得 率 的 影 响 F i g u r e 7 Eff e c t o f d i ffe r e n t r a t i o o f s o l v e n t s a n d m a t e r i a l o n t he y i e l d 2 8 乙醇 回流提 取正 交试 验 的结 果分 析 乙醇 回流提取正交试验对栗壳色素得率 的影响 如 表 2和表 3所 示 。从 表 2的极 差分 析结 果可 知 ， 乙 表 2提 取 正 交 试 验 结 果 极 差 分 析 表 Ta bl e 2 Re s ets o f t he o r t hog on al t e s t 6 2 农业科 技 与装备 2 0 0 9年 1 0月 醇浓 度 ( A) 、 提 取 温度 ( B ) 、 提 取 时 间 ( C ) 、 料 液 比 ( D) 四 因素对 栗 壳 色 素得 率 的 影 响程 度 依 次为 C A B D， 四因素的最佳水平组合为 A B C 。 D ： ， 乙醇浓度和提 取时间均对栗壳色素的得率有 著性影响。 由表 3的 方差分 析结果 可知 ： 乙醇浓 度对栗 壳 色素 的得率 影响 最大 ； 提取 时 间对 栗壳 色 素 的得 率影 响 也较 大 ， 提 取 温度对栗壳色素的得率影响不大 ； 料液 比对栗壳色素 的得率影响最小。 综合考虑各因素对栗壳色素得率的 影响 ， 仅 以提取 色 素得 率 最高 为 衡量 标 准 。 得 到最 优 组 合 ，即在 p H 为 8 0的 5 0 的 乙醇水 溶 液 、 1 ： 2 0的 料 液 比 、 8 0提 取温 度条件 下每 次提取 3 h 2 9 乙醇 回流提 取正 交试验 的结 果验证 对 乙醇 回流 提取 正交试 验进 行验证 所得 结 果见 图 8 。由图 8可 以看 出 ： 在 p H为 8 0的 5 0 的 乙醇