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文档简介
,复杂体系的综合分析 多种分离手段、分析方法、结构鉴定结合,获得组成、含量、形态、结构的信息,这一分析过程成为综合分析。,综合分析特点 复杂性 组成复杂,人尿含300多种化合物 含量有高有低 信息量大,空间分布,构象、序列、活性 样品量少 样品剖析 分离方法选择,实现分离、富集或浓缩,对获得的纯品的纯度进行鉴定 波谱分析对各纯组分的结构作合理的推测 对推测的结构作合成验证,综合分析过程 分析任务确定 分析方法选择 样品性质、稳定性 含量大致范围 方法检测限及准确度、分析时间 设备、费用、经验 样品预处理 含量测定、结构鉴定及表界面性质表征 数据的正确表示与评估,取样和样品保存 取样 代表性:取样点,取样量 制样:固体样品磨粉,过筛,四分法 采样容器:硬质玻璃瓶或塑料瓶 连续间隔取样 大气样品 保存 保存时间越短,分析结果越可靠 避免污染、损失、分解及基体变化 不稳定转化成稳定状态,样品预处理和分离的作用 与干扰物质分离 预浓集痕量组分 将被测组分转移至合适介质 离析出纯组分 分离基体,消除基体效应 利用分离行为鉴别组分 实现间接分析,样品分解和溶解 无机固体样品 水溶 稀酸:有些金属反应慢,甚至钝化 浓热酸:正标准电极电位金属 混合酸:氧化、配位阴离子 辅助试剂酸:氧化剂,配位剂 熔融:水泥等 碱溶液:铝、镁、铍等,误差来源 试剂不纯 挥发性组分损失 容器杂质 分解条件不当,有机和生物物质样品 干法灰化:测定无机残留 湿法灰化:强氧化性酸共热,适合痕量金属 微波消解:避免合金,H2爆炸,惰性气体,密闭耐压容器 钠融:过氧化纳、金属钠,分离方法 机械:筛分,渗析,离心 分配:色谱、萃取(液-液、固相萃取)、区域熔融 泡沫:浮选 物理状态变化:蒸馏、升华、结晶 化学状态变化:沉淀、电沉积、掩蔽、离子交换 电泳,分离过程 间歇式 连续,联用技术 GC-MS,GC-FTIR,GC-AES LC-MS,LC-FTIR,LC-NMR CE-MS,复杂样品分析 分析对象全面考察 来源、用途,估计可能成分 材料类型(无机、有机) 物质性质(极性,分子量,熔点,沸点等) 含量大致范围(常、微、痕) 需要获得何种信息,分析思路 无机成分分析 原子发射,原子吸收,X射线荧光 有机成分分析 色谱
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