对山药质量标准中总灰分的商榷--济南市药品检验所2011.10济南.ppt

对山药质量标准中 总灰分的商榷 济南市药品检验所 宋希贵 齐红 王云 罗岱宁,山药又称薯蓣，始载于神农本草经，列为上品。来源于薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb. 的干燥根茎。其主要成分为蛋白质、游离氨基酸、淀粉、粘液质、多种维生素和微量元素等，为临床上一常用中药。中国药典2010年版对山药的质量标准进行了修订、充实，产地加工项下增加了“趁鲜切厚片，干燥”，检查项下增加了总灰分限量测定。虽然本版标准体现了技术上的进步，然而在检验实践过程中，发现质量很好的正品山药饮片总灰分大多数不合格。为了解山药总灰分中存在的问题，我们对各地生产种植的山药按标准规定的方法和传统加工方法分别进行加工、炮制，对总灰分进行测定。,测定数据显示：趁鲜切制的饮片、未用硫磺熏制的饮片及少泡多润的饮片总灰分含量均高于标准规定，总灰分在36%之间；用硫磺熏制且过度浸泡后切制的饮片总灰分含量均低于标准规定。同时测定了市场上直接购买的不同炮制方法制成的山药饮片的总灰分，结果与上述基本一致。 我们认为，山药无论用何种方法炮制，均经过水洗和去皮，外来的杂质几乎不存在，总灰分的组成是生理灰分和微量元素，如果为了达到质量标准要求而过度浸泡使总灰分降低，实际上损失的是水溶性成分和微量元素，影响了山药的质量。所以，为保证山药的质量和功效，质量标准中饮片的总灰分应与药材一致。本文总结了测定结果并提出建议，以便能引起生产企业和药品监督管理部门重视，为山药标准的修订提供有益的参考。,1仪器与试药 AE-100 电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 GZX-9076MBE数显鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 SX 2-5-12 箱式电阻炉 龙口市电炉制造厂 SX 2.5-10M 箱式电阻炉 上海试验电路厂 鲜山药样品来源见表1,表1 鲜山药样品来源,2 方法 2.1 炮制方法 取上述12种山药，分别用下列四种方法炮制。 鲜山药直接切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，趁鲜切厚片低温（55）烘干。 鲜山药硫磺熏半干切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫磺熏蒸晾至半干，搓条，切片，干燥。 鲜山药硫磺熏干燥后水润切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫磺熏，干燥后用少量水泡润至无干心，搓条，晾至适当干度切片，干燥。 鲜山药硫磺熏干燥后水泡切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，硫磺熏后干燥，放入水中泡至无干心，取出，晾至表面稍干，搓条，晾至适当干度，切片干燥。,2.2总灰分测定 2.2.1 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定 取不同品种、产地和不同炮制方法的山药饮片，按中国药典2010年版一部（附录K）总灰分测定法项下测定。结果见表2。,表2 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定结果（n=3）,从表中可以看出，用鲜山药直接切片干燥和用硫磺熏后直接切片的饮片总灰分在3.0%5.7%之间，均高于质量标准规定的不得过2.0%。用硫磺熏制水润切制的饮片总灰分在1.3%3.8%之间，平均2.3%；用硫磺熏制干燥再用水浸泡后切制的饮片总灰分在1.1%2.4%之间，平均1.6%。进一步证明了山药加工炮制方法对其总灰分的影响较大，过度用水浸泡可以达到不超过2.0%，但严重影响了其内在质量。 2.2.2购自市场山药饮片总灰分测定 取购自市场的山药饮片，方法同2.2.1，结果见表3。,表3 购自市场山药饮片总灰分测定结果,从表中可以看出，市场上销售的山药饮片总灰分含量与炮制方法有直接关系，与我们用原药材采取不同的炮制方法得出的结果基本一致。,3 讨论 3.1 山药总灰分的组成及微量元素的作用 山药含有蛋白质、游离氨基酸、淀粉、粘液质、多种维生素和微量元素等。山药的总灰分，主要是生理灰分，是山药不同品种在不同生长环境条件下自然生长所形成，是对人体有益的物质。不同产地的总灰分略有差异，但并非总灰分越低质量越好。作为总灰分的限量测定，主要是防止有害物质超标，更主要的是防止人为掺入加重物质，避免影响药用的安全和有效；目前，尚未见山药有人为掺入或者浸入加重物质的情况。,3.2山药加工炮制方法对总灰分的影响 通过对山药总灰分的考察，山药的不同产地和不同的加工方法，对总灰分的含量影响很大，鲜山药去皮后干燥或者干燥至半干直接搓条，其总灰分基本保持不变；而干燥后再经过泡润搓条，灰分明显降低；尤其是经过硫磺过度熏蒸后的山药，性状呈明显的酸味，为了降低硫磺气味，加工户多采用过度浸泡的方法以达到降低二氧化硫的含量，但同时也降低了山药中的微量元素和水溶性成分的含量；因此，越是过多用水泡润的山药，其药用价值越低；反映到饮片性状的特点是粉性强，粘性降低。山药总灰分越低证明加工过程中用水浸泡的越重，其药用价值越低。,3.3 山药质量标准中总灰分限量合理规定 根据对各地所产山药的总灰分考察证明，山药的生理灰分在36%之间，山药饮片总灰分不得过2.0%明显过低。当前的现状是为了能符合药典规定，市场销售的山药饮片基本为硫磺熏蒸后再用水过度浸泡。我们认为，为提高山药的安全性和有效性，应减少和限制硫磺熏蒸。质量标准规定山药总灰分的限量，不应低于山药的生理灰分或取消总灰分的限定。,3.4 提倡无硫加工山药饮片 为了保留山药的有效成分，应提倡鲜山药直接加工饮片和加工时少泡多润的原则；山药总灰分的含量与浸出物应成正比关系，有待于进一步研究。 参考文献 【1】山药营养成分的研究，张兵等， 湖北农业科学，