《分析化学实验教案》PPT课件.ppt

食醋中醋酸含量的测定,分析化学实验教学案例,一、 实验预习 二、 实验目的 三、 实验原理 四、 仪器和试剂 五、 实验步骤 六、 数据记录与处理 七、 问题讨论,移液管的使用 分析天平的选择和使用 氢氧化钠溶液的配制及标定 设计两种食醋中醋酸含量的测定方法,实 验 预 习,掌握酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量的方法,学习分析天平的使用方法及称量方法,学习酸碱滴定的基本操作,掌握NaOH标液的配制和标定方法,掌握电位滴定法测定食醋中醋酸含量的基本原理和滴定终点的计算方法,实 验 目 的,一、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。 NaOH + HAc = NaAc + H2O 反应产物为NaAc，终点时溶液的pH7，因此，以酚酞为指示剂。,实 验 原 理,二、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、原理：电位滴定法是在滴定过程中根据溶液的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。,实 验 原 理,2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法 以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。,实 验 原 理,(2)pH/V-V曲线法 pH/V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（V）的比，绘制pH/V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。,实 验 原 理,(3)二次微商法 绘制2pH/V2-V曲线。它是根据pH/V-V曲线的最高点正是2pH/V2等于零来确定终点。,实 验 原 理,三、NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O,实 验 原 理,一、仪器 pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极， 25mL碱式滴定管； 100mL、 250mL容量瓶； 10 mL、25mL移液管；500mL试剂瓶； 100mL小烧杯； 250mL锥形瓶；10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。,仪 器 与 试 剂,二、试剂 pH=4.00(25)和pH=6.86 (25)的标准缓冲溶液； 氢氧化钠（AR）； 邻苯二甲酸氢钾（AR）； 0.2%乙醇酚酞溶液； 食醋,仪 器 与 试 剂,一、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定 1、 0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上称取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。,实 验 步 骤,2、NaOH溶液的标定 准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（ ）， 分别置于250 mL锥形瓶中，加水4050 mL溶解后，滴加酚酞指示剂12d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。,分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位,实 验 步 骤,二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶中，加入1015 mL蒸馏水 ，12 d酚酞指示剂，摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。,实 验 步 骤,三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量 1、打开酸度计电源开关，预热30min，接好复合电极。 2、用pH=4.00和pH=6.86的标准缓冲溶液进行定位。 3、粗测： 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于小烧杯中，加入0.1 mol/L KCl 5 mL，加水35mL，加入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，每间隔1.00mL读数一次。记录相应的pH值，初步确定pH的突跃范围。,实 验 步 骤,4、细测： 同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，加入0.1 mol/LKCl 5 mL，再加水35mL。加入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器用0.1000 mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定开始时每加1mL NaOH读数一次，在突跃范围内，每加0.1mLNaOH读数一次，pH突跃后，再恢复到每加1mLNaOH读数一次，记录每个点对应的体积和pH。,实 验 步 骤,一、NaOH的标定,数 据 记 录 与 处 理,二、酸碱滴定法测定食醋中醋酸含量,数 据 记 录 与 处 理,三、电位滴定法测定食醋中醋酸含量,1、绘制pH-V曲线和pH/V-V曲线，分别确定滴定终点V。 2、用二级微商法由内插法确定终点V。 3、计算HAc的含量。,数 据 记 录 与 处