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文档简介
聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘,分析化学教研室,一 实验目的,1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理和使用方法。 2、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。 3、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释,学习红外吸收光谱解析的基本方法。,二、实验原理,不同化合物由不同的基团组成,因此有不同的振动方式和频率,得到的红外光谱也不同,可以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析。 乙烯聚合成聚乙烯的过程中,乙烯的双键被打开,聚合成(CH2CH2)n长链,因而聚乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基(CH2),其基本振动形式及频率有:亚甲基的反对称伸缩振动as(CH2)2926cm-1;亚甲基的对称伸缩振动s(CH2)2853cm-1;亚甲基的对称弯曲振动s(CH2)1465cm-1;长亚甲基链的面内摇摆振动(CH2)n,n4720cm-1。 因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰。,在聚苯乙烯的结构中,处了亚甲基(CH2)外,还有次甲基(CH),苯环上不饱和碳氢基团(=CH)和碳碳骨架(C=C)。因此,聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的之外,还有: 苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动(=CH)30003100cm-1;次甲基的伸缩振动(CH)2955cm-1;苯环骨架振动(C=C)14501600cm-1;苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动(=CH)(苯环上邻接5个氢) 770730cm-1 , 710690cm-1等。由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。,三、仪器与试剂 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品等。,四、试样,试样卡片的制作 取厚度约为5m的3050mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张。另取55120mm2的硬纸板四张,在它们中间开出长30mm,宽15mm的长方形口,然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口上,即制成试样卡片。,五、实验步骤,1.按仪器操作步骤开机和进行调节,并设定实验条件。 2.将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前。 3.测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。 4.在同样实验条件下,测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。,六、数据及处理,1.记录实验条件。 2.在获得的红外吸收光谱图上,从高波数到低波数,标出各特征吸收峰的频率,指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动?,七、思考题,1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供那哪些信息? 2、如何进行红外吸收光谱的图谱解释? 3、与经典色散型红外光谱仪相比,FTIR有何特点? 4、简要说明红外光谱仪的日常维护。,讨论与拓展学习 1、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理?什么是分束器?其作用是什么? 2、探讨红外光谱仪(包括近红外)的发展和应用?,注意事项 1、红外光谱仪要求实验室温度要适中,湿度不得超过60%,实验室应装有除湿机。仪器应放在防震的台子上。 2、仪器在使用过程中,对光学镜面必须严格防尘、防腐蚀,并且要特别防止机械摩擦。
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