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I C S7 9 0 8 0 B7 0 中华人民共禾口 L Y 国林业行业标准 L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 集成材理化性能试验方法 T e s tm e t h o do fe v a l u a t i n gt h ep r o p e r t i e so fg l u e d l a m i n a t e dt i m b e r 2 0 1 0 - 0 2 - 0 9 发布2 0 1 0 - 0 6 - 0 1 实施 国家林业局发布 刖昌L Y T1 9 2 7 2 0 1 0本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准由全国人造板标准化技术委员会( s A c T c1 8 9 ) 提出并归口。本标准负责起草单位:黑龙江省木材科学研究所。本标准参加起草单位:东北林业大学、吉林省延边自治州林业管理局、黑龙江漠河宜家木业有限公司。本标准主要起草人:赵丹、毕克新、徐红星、何林、闫超、杨玲、宋希元、龚仁梅、张冬梅、王亚正、王水军、王逢瑚。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 1 范围 集成材理化性能试验方法 本标准规定了集成材的理化性能试验方法。 本标准适用于非结构用集成材和结构用集成材。 2 规范性引用文件 L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 L Y T1 7 8 7 2 0 0 8 集成材 非结构用 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3 1 非结构用集成材n o n - s t r u c t u r a lg l u e d l a m i n a t e dt i m b e r ” 薄板或小方材集成胶合而成,主要以表现美观为目的,用于建筑内部装修或家具等方面的集成材。 3 2 结构用集成材s t r u c t u r a lg l u e d l a m i n a t e dt i m b e r 结构用胶合木 以承重为目的,将按等级区分的层板( 可指接、斜接或拼宽) 沿纤维方向相互平行在厚度方向层积胶 合而成的集成材,主要用于建筑结构的承重构件。 3 3 使用环境1 s e r v i c ec l a s s1 在每年内,相对于温度为2 0 和仅有几周空气相对湿度超过6 5 条件下的环境。 于绝大多数针叶材来说,年平均平衡含水率不超过1 2 。 3 4 使用环境2 s e r v i c ec l a s s2 在每年内,相对于温度为2 0 和仅有几周空气相对湿度超过8 5 条件下的环境。 于绝大多数针叶材来说,年平均平衡含水率超过1 2 ,但低于2 0 。 3 5 在此情况下,对 在此情况下,对 使用环境3 s e r v i c ec l a s s3 在每年内,相对于温度超过2 0 和空气相对湿度超过8 5 条件下的环境。例如构件完全暴露在 室外大气中。在此情况下,对于绝大多数针叶材来说,木材年平均平衡含水率超过2 0 。 3 6 对称异等组合结构用集成材s y m m e t r i c a ls t r u c t u r a lg l u e d - l a m i n a t e dt i m b e r 用不同质量等级层板以中心轴对称分布组成的结构用集成材。 1 ) 修改L Y T1 7 8 72 0 0 8 ,定义3 2 。 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 03 7非对称异等组合结构用集成材n o n - s y m m e t r i c a ls t r u c t u r eg l u e d - l a m i n a t e dt i m b e r用不同质量等级层板不以中心轴对称分布组成的结构用集成材。3 8同等组合结构用集成材s a m e - g r a d ec o m p o s i t i o ng l u e d - l a m i n a t e dt i m b e r用同质量等级层板组合加工而成的结构用集成材。3 9装饰贴面结构用集成柱s u r f a c ed e c o r a t e ds t r u c t u r a lg l u e d - l a m i n a t e dc o l u m n以承载为目的,将具有一定受力要求的层板( 可拼宽及长度方向斜接或指接) 层积胶合成横断面的一一边为9 0n 、m 1 3 5m m 的集成柱材,并在其表面贴上以美观为目的薄板( 为保护薄板,应先在集成柱表面平行纤维方向贴上5m m 以下的基板或垂直纤维方向贴上2m m 以下的单板或3m i l l 以下的胶合板) ;主要用于木结构住宅的柱材。3 1 0装饰贴面菲结构用集成材s u r f a c ed e c o r a t e dn o n - s t r u c t u r a lg l u e d - l a m i n a t e dt i m b e r将非结构集成材表面贴上以美观为目的薄板( 为保护薄板,先在其表面贴上与薄板纤维方向平行的5m m 以下的基板,或与薄板纤维方向垂直的2r u m 以下的单板或3m m 以下的胶合板) ,或表面开沟槽及涂饰加工后的集成材,主要用于建筑内部的装修。4 试验方法4 1结构集成材与非结构集成材含水率测定4 1 1 试件制作在集成材长度方向上截取长度为1 0m m 5 0m m 适当大小的4 个试件。4 1 2 试验方法斌件在温度i 0 3 2 条件下干燥至质量恒定( 前后相隔6h 两次称量所得的含水率差小于0 1 即视为质量恒定) ,干燥后,试件应立即置于干燥器内冷却,防止从空气中吸收水分。冷却后称重,精确至0 O lg 。4 1 3 结果表示试件的含水率按照式( 1 ) 计算,精确至0 1 :w 一坠二丝1 0 0( 1 )m 2式中:w 试件含水率,;m 干燥前质量,单位为克( g ) ;m z 干燥后质量,单位为克( g ) 。4 2 浸渍剥离试验4 2 1 原理试件经浸渍、干燥,由于木材的湿胀与干缩在胶层产生应力,根据胶层是否发生剥离及剥离程度判定其胶合性能。, 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 4 2 2 仪器与量具 a ) 游标卡尺,分度值为0 0 1m m ; b ) 钢板尺,分度值为0 5m m ; c ) 恒温水浴槽,精度为l ; d ) 鼓风干燥箱,精度为土2 。 4 2 3 试件制作 4 2 3 1 非结构集成材、装饰贴面非结构集成材、装饰贴面结构集成柱 按L Y T 1 7 8 72 0 0 8 中6 3 1 规定进行。 4 2 3 2 结构集成材 试件应从被测集成材两端,垂直艮度方向全截面各截取一个,试样截取的位置应距离端面5 0m r r l 以上。试件长度为7 5m m J _ 5m m ,试件端面应切削光滑。若截面宽度b 大于3 0 0m m ,可将试件切割为 两个或更多的试件,每个试件的宽度至少1 3 0m m ;菪截面高度 大于6 0 0r n m ,则可将其在非胶层处切 割成两个或多个试件,每个试件高度至少3 0 0m m ,如图l 。 单位为毫米 图1结构用集成材剥离试验试件切割示意图 4 2 4 试验方法 4 2 4 1 非结构集成材、装饰贴面非结构集成材及装饰贴面结构集成柱 可 试件在室温1 0 2 5 水中浸泡6h 后,放入4 0 3 ( 装饰贴面结构集成柱浸渍温度为 7 0 3 ,薄木贴面除外) 鼓风干燥箱中,在能排湿状态下,干燥到试验前质量的1 0 0 1 1 0 。然 后,测量试件两端面胶层的剥离长度( 剥离缝隙0 0 5m m 以下、剥离长度3m m 以下不计,以下同) ,精 确到1m m 。在干燥过程中,试件之间应保持至少5 0m m 的距离,并且使木材横切面的纹理平行于气流 方向( 以下同) 。试验完成之后,测定试件两端面所有胶层的剥离长度,计算两端面胶层的总剥离率及单 一胶层( 层板宽度拼接胶层除外,以下同) 的最大剥离率。 4 2 4 2 结构集成材 试件在室温l o 2 5 水中浸泡2 4h 后,放人7 0 3 的恒温干燥器中,在排湿状态下,干燥 到试验前质量的1 0 0 1 1 0 。但在使用环境3 的情况下,重复上述处理2 次。然后,测量试件两端 面胶层的剥离长度,精确到1m m 。 3 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 04 2 5 结果表示2 以试件两断面胶层剥离的累积长度占胶层总长度的百分比( 剥离率) 表示。剥离率按式( 2 ) 、式( 3 ) 计算。4 3 煮沸剥离试验4 3 1 原理剥离率( ) 一勰鼎黼1 0 。单个胶层剥离率c ,一篆嘉嚣岳裂蹇勰1 0 0- - ( 3 )试件经煮沸、干燥,由于木材的湿胀与于缩在胶层产生应力,根据胶层是否发生剥离及剥离程度判定其胶合性能。4 3 2 仪器设备a ) 游标卡尺,分度值为0 0 1m mb ) 钢板尺,分度值为0 5m m ;c ) 恒温水浴槽,精度为1 ;d ) 鼓风干燥箱,精度为土2 。4 3 3 试件制作同4 2 3 。4 3 4 试验方法将试件放人沸水中煮沸4h ,然后在室温1 0 2 5 水中浸泡1h ,取出试件后,再放入7 0 3 的恒温干燥箱中,在除湿条件下,干燥到试验前质量的1 0 0 I I O Z 。但使用环境3 的场合,重复上述处理2 次。然后,测量试件两断面胶层的剥离长度,精确到1m i t t 。4 3 5 结果表示4 4 减压加压试验4 4 1 原理试件经浸渍、干燥,由于湿胀与干缩在胶层产生应力,根据胶层是否发生剥离及剥离程度判断其胶合性能。4 4 2 仪器设备a ) 游标卡尺,分度值为0 0 1m mb ) 钢板尺,分度值为0 5m m ;c ) 恒温水浴槽,精度为土l ;d ) 除湿干燥箱,精度为2 ;42 ) 测定剥离长度时,于裂、节子等木材本身破坏造成的剥离不计。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 e ) 压力罐,满足4 4 4 试验要求。 4 4 3 试件尺寸 同4 2 3 。 4 4 4 试验方法 试件在室温1 0 2 5 水中浸泡,同时在7 0k P a 8 5k P a 条件下减压5r a i n ;释放真空压力,加 压到5 0 0k P a 6 0 0k P a ,保压1h 。上述处理重复2 次后,从水中取出试件,放人7 0 土3 的恒温干 燥箱中,在排除湿气的条件下,干燥到试验前质量的1 0 0 1 1 0 。但使用环境3 的场合,重复上述处 理z 次。测量试件两断面胶层的剥离长度,精确到1m m 。 4 4 5 结果表示 同4 2 5 。 4 5 结构集成材、装饰贴面结构集成柱( 层板间的胶层) 的剪切试验 4 5 1 原理 对试件逐渐实施加压载荷使胶层产生剪切破坏,以确定胶合强度。 4 5 2 仪器设备 a ) 游标卡尺,分度值为0 0 1m m ; b ) 剪切试验专用卡具; c ) 木材万能力学试验机,使用载荷应为试验机容量的1 5 8 5 范围内,精度l oN 。 4 5 3 试件制作 4 5 3 1 在保持被测集成材断面尺寸不变情况下,从其两端各截取1 个试样,如图2 所示。试样截取 的位置应距离端面5 0r a m 以上。 窄集成材宽集成材 集成材层积高度,单位为毫米( m m ) ; B 集成材宽度,单位为毫米( m m ) ; b 试样宽度,单位为毫米( m m ) ; 一试件纤维方向的长度,单位为毫米( m m ) 。 图2 剪切试件取样示意图 如集成材层数过多,难以进行全部胶层的检测,也要在结构用集成材厚度方向上的上、中、下三个区 域分别截取不少于3 个胶层的试件。层板层数若少于1 0 层,则全部胶层均应进行检测。 o ,_i土 w w w . b z f x w . c o m 4 5 3 2 试件条的数量应根据集成材的宽度来确定,具体取法见表1 。表1集成材剪切强度试验试件数量集成材宽度B m m试件条数量个B 1 0 01l 。0 1 6 034 5 3 3 试件条锯切方法如图3 所示。月月蓠习陌i 司锯口锯口图3 试件条锯切示意图4 5 3 4 层板层积方向胶层试验的试件制作如图4 所示。层积方向的胶层单位为毫米图4 层板层积方向胶层剪切试件示意图”4 5 3 5 层板宽度方向胶层试验的试件制作如图5 所示。3 ) 图中t 为层板厚度( 以下同) 。b ) 羽醐M 圈n ,叫叶十I 引I 干时 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 一 图5 层板宽度方向胶层剪切试件示意图 L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 单位为毫米 4 5 4 试验方法 试件的剪切面与载荷平行,载荷加载速度为每分钟98 0 0N 。剪切强度按式( 4 ) 计算,并估算术破 率。试验结果以含水率为1 2 时的值为准。 厂,一譬 ( 4 ) 式中: 胶层剪切强度,单位为兆帕( M P a ) ; Q ,胶层的破坏荷载,单位为牛( N ) ; A 。胶层受剪面积,单位为平方毫米( r a m 2 ) ,精确至0 0 1m m 7 。 试样含水率为1 2 时的剪切强度值按式( 5 ) 计算: ,m 一,【1 + o 0 3 ( “,一1 2 ) ( 5 ) 式中: ,v ,z 含水率为1 2 时的剪切强度,单位为兆帕( M P a ) ; ,v 胶层剪切强度,单位为兆帕( M P a ) ; ”试样含水率,。 注:试件胶层存在节子、树脂漏等缺陷时,应从试样的其他部位重新制取试件。 4 6 贴面结构集成柱、贴面非结构集成材表面抗开裂性试验 4 6 1 原理 根据试件经干燥处理后表面开裂程度,判断贴面材料的表面抗开裂性能。 4 6 2 仪器设备 a ) 游标卡尺,分度值为0 0 1r a m ; b ) 钢板尺,分度值为0 5r a m ; c ) 鼓风干燥箱,精度为2 。 4 6 3 试件制作 从供检测集成材的两端制作长度为1 5 0m m 的试件2 块。 4 6 4 试验方法 把铝箔用橡胶类胶粘剂粘在试件端头上,放入6 0 3 的恒温干燥箱中干燥2 4h 。 7 w w w . b z f x w . c o m 4 7 抗弯性能试验4 7 1结构集成材抗弯强度试验4 7 1 1 原理抗弯强度是确定试件在最大载荷作用时的弯矩与抗弯截面模量之比;弹性模量是确定试件在材料的弹性极限范围内,载荷产生的应力与应变之比。4 7 1 2 仪器设备a ) 术材万能力学试验机,精度为1 0N ;b ) 游标卡尺,分度值为0 0 1m “;c ) 千分尺,分度值为0 0 1m i l l ;d ) 千分表,分度值为0 0 im m ;e ) 秒表。4 7 1 3 试件及模型试验体的制作对于等断面通直集成材( 进行足尺试验困难的除外) ,按供检集成材实际尺寸进行试验。其余场合按a ) 截取试件或按b ) 制作模型试验体,试验时试件含水率应为8 1 5 。a ) 按下列原则从试验集成材厚度方向的两外侧各截取一个试件:1 ) 厚度为被测集成材厚度的I 2 。2 )宽度为被测集成材宽度的I 2 以上。3 )长度为被测集成材厚度的z o 倍以上。4 ) 在试验集成材最外侧层板长度方向上有胶合部分时,制作试件时应包含该胶合部位。b ) 模型试验体按下列要求制作:i ) 模型试验体层板的质量构成与被测集成材相同。2 ) 厚度为3 0 0 m m 。3 ) 宽度与试验集成材相同。4 ) 长度为试件厚度的2 0 倍以上。4 7 1 4 试验方法4 a ) 测量试件的宽度和厚度,宽度在试件长边中心处测量,精确到0 ,0 1m m ;厚度在试件长边中心距边1 0m m 处,每边各测量一点,计算时采用两点的算术平均值,精确到0 0 1m m 。b ) 调节两支座跨距为试件公称厚度的1 8 倍,两加载辊( 双压头) 问距为试件公称厚度的4 倍( 如图6 所示) 。c )将测量试件置于支座中心对称位置,垂直于加载方向的试件宽度中心线应与支座侧面中心线及加载辊侧面中心线在同平面上,且加载辊轴线应与试件长度中心线垂直,支座顶部直径应为3 0m l n 0 5m m 。d ) 试验机加载辊缓慢下降并贴近试验材上表面( 此时试验材不得受力) 。84 ) 在使用方向有要求时,按实际使用方向进行试验,其他场合;对称异等组合结构用集成材的加载方向垂直于层积方向;非对称异等组合结构用集成材,将强度等级高的层板一侧置于试件受拉面,加载方向亦垂直于层积方向;层积数在4 层以上的同等组合结构用集成材的加载方向垂直于层积方向;层积数为2 层或3 层的同等组合结构用集成材的加载方向平行于层积方向。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m e ) 将千分表置于支座中心位置并与试验材底部贴紧,将千分表调至。位;同时要保证千分表触点 针有足够的下降空问。 f ) 以每分钟1 4 7M P a 以下的速度均匀加载,同时打开试验记录仪,绘制载荷挠度曲线图,记下 最大破坏载荷,精确到1 0N 。 荷重点荷重点 一,一, ,一1 ( Z 何一 一一一一一1 一 7 1 t 8 - - T h4 1 1 1 8 = 4 h7 1 1 8 7 h ,22 J 正 二二二二二工二二工二二二二二口 1 ,。,! ,。一1 , 1一一。!:一一一 图6 两点加载( 双加载辊) 静曲强度试验示意图 试验集成材 j 一支点 一一一一百分表 4 7 1 5 结果表示 试验结果以试验集成材的抗弯强度和弹性模量来表示,并以含水率为1 2 时的值为准。 a ) 抗弯强度 试件的抗弯强度按式( 6 ) 计算,精确至0 1M P a 。 3 n ( Z s ) 2 b h 2 式中: 吒试样、试件的抗弯强度,单位为兆帕( M P a ) ; R试样、试件的破坏载荷,单位为牛i N ) ; l 跨距,单位为毫米( r a m ) ; 5 两加载点问距,单位为毫米( r a m ) ; b 试件宽度,单位为毫米( r a m ) ; h 试件厚度,单位为毫米( m m ) 。 试件含水率为1 2 时的抗弯强度按式( 7 ) 计算,精确至0 1 。 1 2 一如L 1 + o 0 4 ( “ 一1 2 ) j 式中: ,:试件含水率为1 2 时的抗弯强度,单位为兆帕( M P a ) 吒试样的抗弯强度,单位为兆帕( M P a ) ; W 试样含水率,。 b ) 抗弯弹性模量 试件的抗弯弹性模量按式( 8 ) 计算,精确到1 0M P a 。 ( 6 ) w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0EP ( Z8 A y b h3( 8 )式中:E 一抗弯弹性模量,单位为兆帕( M P a ) ;A P 一一弹性范围内上下限载荷之差,单位为牛( N ) ;f 跨距,单位为毫米( m m ) ;s 两加载点间距,单位为毫米( r a m ) ;A y 对应P 跨距中央的挠度,单位为毫米( r a m ) ;b一一试件宽度,单位为毫米( r a m ) ;h一试件厚度,单位为毫米( r a m ) 。试件含水率为1 2 时的抗弯弹性模量按式( 9 ) 计算,精确到l OM P a 。E 。= E 1 1 + 0 0 1 5 ( w 1 2 ) ( 9 )式中:E ,。一含水率为1 2 时的抗弯弹性模量,单位为兆帕( M P a ) ;E 抗弯弹性模量,单位为兆帕( M P a ) ;w 一试样含水率,。4 7 2 贴面结构集成柱抗弯强度试验抗弯强度是确定试件在最大载荷作用时的弯矩与抗弯界面模量之比;弹性模量是确定试件在材料的弹性极限范围内,载荷产生的应力与应变之比。4 7 2 2 仪器设备a ) 木材万能力学试验机,精度为1 0N ;b ) 游标卡尺,分度值为0 0 1i T l m ;c ) 千分尺,分度值为0 0 1m m ;d ) :f 分表,分度值为0 ,0 1 ;e ) 秒表。4 7 2 3 试件的尺寸a ) 采用两点加载时,试件长度为抗弯受力方向上试件厚度的1 8 倍以上,加载辊间距为试件厚度的4 倍( 如图6 所示) 。b ) 采用单点加载时,试件长度为抗弯受力方向上试件厚度的1 4 倍以上( 如图7 所示) 。载荷一,一试件 t - 罨三三善;家=1 0图7 单点加载抗弯强度试验示意图 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 4 7 2 4 试验方法 同4 7 1 4 。 4 7 2 5 结果表示 按照图6 试验时,计算方法同4 7 1 5 。 按照图7 试验时,计算方法如下: a ) 抗弯强度 试件的抗弯强度按式( 1 0 ) 计算,精确到0 1M P a 。 3 P 6 Z a b 一薪 L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 b ) 弹性模量 在载荷一挠度曲线图的直线段上计算载荷一挠度斜率,斜率采用三位有效数字。 试件的弹性模量按式( 1 1 ) 计算,精确到1 0N 。 ,型 1 。4 3 式中: 一抗弯强度,单位为兆帕( M P a ) ; E 弯曲弹性模量,单位为兆帕( M P a ) ; A P 在受载两支点内上下载荷之差,单位为牛( N ) A y 对应P 跨距中央挠度,单位为毫米( m m ) ; z 跨距,单位为毫米( r a m ) ; b 试件宽度,单位为毫米( r a m ) ; h 试件厚度,单位为毫米( m m ) ; P 。最大载荷,单位为牛( N ) 。 4 8 甲醛释放量试验 4 8 1 原理 利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤: 第一步:收集甲醛。在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试 样,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。 第二步:测定甲醛浓度。用分光光度计测定试样溶液的吸光度,用事先绘制的甲醛浓度标准曲线求 得试样溶液的甲醛浓度。 4 8 2 仪器 4 8 2 1 金属支架。 4 8 2 2 水槽,可保持温度6 5 2 。 4 8 2 3 分光光度计,可测量4 1 0n m 4 1 5n m 范围的吸光值。 4 8 2 4 天平: 感量0 0 1g ; 感量0 0 0 0lg 。 4 8 2 5 比色皿,光程5m m 。 4 8 2 6 玻璃器皿: 1 1 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0碘价瓶,5 0 0m L ;单标线移液管,0 1m L ,2 0m L ,2 5m L ,5 0m L ,1 0 0m L ;棕色酸式滴定管,S 0m L ;棕色碱式滴定管,5 0m L ;一量筒,1 0m L ,5 0m L ,1 0 0m L ,2 5 0m L ,5 0 0m L ;干燥器,材质为玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯( 俗称有机玻璃) ,容积4 0L ;表面皿,直径1 2c m 1 5c m ;白色容量瓶,1 0 0m L ,i0 0 0m L ,20 0 0m L ;棕色容量瓶,10 0 0m L ;带塞锥形烧瓶,5 0m I 。,i 0 0m L ;烧杯,i 0 0m L ,2 5 0m L ,5 0 0m L ,10 0 0m L ;棕色细口瓶,10 0 0m L ;滴瓶,6 0m L ;玻璃研钵,直径1 0c m 1 2c m ;结晶皿,外径1 2 0m m ,内径1 1 5m m 1m i l l ,高度6 0m m 6 5m m 。4 8 2 7 小口塑料瓶,5 0 0m L ,10 0 0m L 。4 8 3 试剂碘化钾( K I ) ,分析纯;重铬酸钾( K 。C r :O ,) ,优级纯;碘化汞( H g l :) ,分析纯;硫代硫酸钠( N a :S 。O 。5 H :0 ) ,分析纯;无水碳酸钠( N a 。C O 。) ,分析纯;冰乙酸( C H 。C O O H ) ,分析纯;硫酸( H 。S O 。) ,p - - I 8 4g m L ,分析纯;盐酸( H C l ) ,p i 1 9g m L ,分析纯;氢氧化钠( N a O H ) ,分析纯;碘( I 。) ,分析纯;乙酰丙酮( C H 。C O C H 。C O C H 。) ,分析纯;乙酸铵( C H 。C O O N H 。) ,分析纯;甲醛溶液( C H 。o ) ,质量分数3 5 4 0 ,分析纯。4 8 4 试件的制作在各被测集成材的长度方向上距离端部5 0m m 以上的部位,截取与端面实际尺寸相同的试件,要求表面积为4 5 0c m 2 ( 两端面除外) ,用不透过甲醛的不于胶铝箔胶带或石蜡封闭端面。如果试件的截面或长度大于试验容器,则将试件切割成与原试件相同形状的多个试件,此时,切削断面也要封闭处理。4 8 5 试验方法4 8 5 1 试件的平衡处理从同一被测集成材上截取的试件,用聚乙烯塑料袋密封后,置于温度为2 0 土1 的恒温室中放置1 天以上,使试件质量及温度恒定。12 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0 4 8 5 2 试剂的配制 试剂按下列要求从a ) 到h ) 进行配制。 a ) 碘溶液( o 0 5t o o l L ) 将4 0g 碘化钾溶解于2 5m L 蒸馏水中,不断搅拌下加入1 3g 碘至完全溶解,再将此溶液移至 l0 0 0m L 的棕色容量瓶中,加入3 滴盐酸摇匀后用蒸馏水稀释至刻度线。 b ) 硫代硫酸钠溶液( o 1t o o l L ) 配制:在感量0 0 1g 的天平上称取2 6g 具5 个结晶水的硫代硫酸钠放于5 0 0m L 的烧杯中, 加人新煮沸并已冷却的蒸馏水2 0 0m L 使其完全溶解后,再加入0 2g 碳酸钠及0 0 1g 碘化 汞,移入t0 0 0m t ,容量瓶中,然后再嗣新煮沸并已冷却的蒸馏水聒释至10 0 0m L ,盛于棕色 细口瓶中,摇匀存放。放置8 天后,再用重铬酸钾对硫代硫酸钠溶液( o 1t o o l L ) 进行标定。 标定:称取1 2 0 条件下烘至恒重的重铬酸钾0 1 0g o 1 5g ,精确至0 0 0 01g ,然后置于 5 0 0m L 碘价瓶中,加入2 5m L 蒸馏水,摇动使之完全溶解,再加入2g 碘化钾及5m L 浓盐酸 ( P 一1 1 9g m ) ,立即塞t 瓶塞,水封瓶口,摇匀于暗处放置1 0m i n ,再加蒸馏水15 0m l ,用 待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到呈草绿色,加入淀粉指示剂3m L ,继续滴定至由蓝色变为亮 绿色为止,记下硫代硫酸钠溶液的耗量v 。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度( m o l L ) ,由式( 1 2 ) 计算: c ( N a 2 S 2 0 j ) r 丽V i 4 9 0 4 V o 0 们。4 ( 1 2 ) 式中: c ( N a :S 。O 。)硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( t o o l L ) ; V 滴定耗用硫代硫酸钠溶液的体秘,单位为毫升( m I ,) ; G 重铬酸钾的质量,单位为克( g ) ; 4 9 0 4 重铬酸钾摩尔质量的,单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) 。 U c ) 氢氧化钠溶液( 1t o o l L ) 用5 0 0m L 烧杯称取4 0g 氢氧化钠,加入2 0 0r n l ,新煮沸并已冷却的蒸馏水搅拌使之溶解,然 后移入10 0 0m L 容量瓶中后,储于小口塑料瓶中。 d ) 硫酸溶液( 1m o l L ) 量取5 6m L 浓硫酸( P 一1 8 4g m I ,) 在搅拌下缓慢倒入2 0 0m L 蒸馏水中,搅匀,冷却后移至 10 0 0m L 的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度线,摇匀待用。 e ) 淀粉指示剂配制 称取lg 淀粉加入l om L 蒸馏水混合均匀,搅拌下倒人2 0 0m L 沸水,然后煮沸lm i n ,冷却后 过滤待用( 此试剂使用前配制) 。 f ) 甲醛标准原液 量取甲醛试剂( 质量分数3 5 4 0 ) 1m L 放人10 0 0 m L 容量瓶中,用蒸馏水缓慢稀释至刻 度线。 甲醛溶液浓度按下述方法标定: 量取上述甲醛标准原液2 0m L 放人1 0 0r n L 的带塞锥形烧杯中,然后加入碘溶液( o 0 5t o o l L ) 2 5m L 及氢氧化钠溶液( 1t o o l L ) 1 0m L 混合后,水封静置暗处1 5m i n 后取出。再加入硫酸 溶液( 1t o o l L ) 1 5m L ,多余的碘立即用硫代硫酸钠标准溶液( 0 1t o o l L ) 滴定。待溶液变成 淡黄色时,加入淀粉指示剂1m L ,继续滴定到溶液由蓝色变为无色为止。同时用2 0m L 蒸馏 水作平行试验。甲醛溶液浓度按式( 1 3 ) 计算。 13 w w w . b z f x w . c o m L Y T1 9 2 7 2 0 1 0C 一1 5 ( BS ) f 10 0 0 2 0 ( 1 3 )式中:1 5 一一1m L 硫代硫酸钠标准溶液( o 1m o l L ) 相当于甲醛1 5m g ,单位为毫克( m g ) ;c甲醛标准原液中甲醛浓度,单位为毫克每升( m g L ) ;B滴定空白试验所用的硫代硫酸钠标准液的体积,单位为毫升( m L ) ;S 滴定甲醛标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液( o 1m o l L ) 的体积,单位为毫升( m L ) ;,硫代硫酸钠标准溶液( o 1t o o l L ) 的浓度修正系数,即标定浓度与标准溶液浓度之比。g )甲醛标准溶液量取适量甲醛标准原液转入10 0 0m L 容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。甲醛液的提取量需满足:对于标准溶液A 每10 0 0 m L 水中含有5 m g 甲醛,对于标准溶液B 每10 0 0 m

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