JJG936-1998示差扫描热量计.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G 9 3 6 - 1 9 9 8录姜们描执昌计甲 J，州沁 占 .J . .，J 卜曰月I F . s二 目二备护.D i f f e r e n t i a l S c a n n i n g C a l o r i m e t e r1 9 9 8 一0 7 一1 4 发布1 9 9 9 一0 1 一1 5 实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布J J G 9 3 6 -1 9 9 8补矽尹.。.。.勺.心.心.。.。、示差扫描热量计 检 定 规 程V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f t h e J J G 9 3 6 -1 9 9 8.o. o.o. o.o o. o w o.o. oo. o dD i f f e r e n t i a l S c a n n i n g C a l o r i m e t e r 本检定规程经国家质量技术监督局于 1 9 9 8年 0 7月 1 4日 批准，并自1 9 9 9年 0 1 月 1 5日 起施行。归口单位 : 全国物理化学计量技术委员会起草单位 : 国家标准物质研究中心本规程技术条文由起草单位负责解释J J G 9 3 6 - 1 9 9 8本规程主要起草人: 俞秀慧 参加起草人: 陈红( 国家标准物质研究中心)( 国家标准物质研究中心).i d G 9 3 6 - 1 9 9 8目录一概述 ( 1 )二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )四 检定项目 与检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 )附录 1 示差扫描热量计检定记录表 ( 6 )附录2 检定证书 ( 8 )附录 3 示差扫描热量计检定举例 ( 9 )L J G 9 3 6 - 1 9 9 8示差扫描热量计检定规程 本规程适用于新制造的、使用中和修理后的，温度范围从室温到7 0 0的示差扫描热量计 ( d if f e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t e r ，可缩写为D S C )的检定 ，也适用于差动热分析仪或与热天平分析仪联用的示差扫描热量计的检定。一概述 示差扫描热量计又称差示扫描热量计 ， 是在程序控制温度下，测量输人到被测物质与参比物之间的功率差与温度的关系。根据测量方法不同，可分为功率补偿型示差扫描热量计 ( p o w e r c o m p e n s a t i o n D S C )和热流型示差扫描热量计 ( h e a t fl u x D S C ) o 功率补偿型示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。采用两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定升温或降温的速率下 ;另一个用于补偿试样和参比物之间产生的温差。通过功率补偿使试样和参 比物的温度保持相同。 热流型示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物放在可以进行程序温度控制的同一加热块体中，利用底部的金属板传输热量到试样和参比物，通过试样池和参比池底部的热电偶监测它们的示差温度，样品温度由测温元件直接监控。二技 术 要 求1 外观要求1 . 1 示差扫描热量计 ( 以下简称仪器)外观整齐、清洁，表面涂 、镀层无明显剥落、擦伤及污垢。面板上温度、时间等数字显示清晰。1 . 2 仪器应有铭牌 ，标有名称、型号、制造厂名 、出厂编号等。1 . 3 仪器所有紧固件不得松动，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。2 技术指标2 . 1 新制造的或进 口的仪器 ，其温度范围、量热范围、基线噪声、基线漂移、温度、热量误差等的检定均应符合技术说明书的要求，其余技术指标应符合表 1 的要求。2 . 2 使用中和修理后D S C的检定均应符合表 1 的技术指标。三检 定 条 件3 检定环境3 . 1 环境温度 :1 5 一3 0，温度波动幅度镇1 C / h ，仪器附近不应有气流及热源，不受阳光直接照射。 tJ J G 9 3 6 - 1 9 9 8表 1 DS C技 术 指 标序号公 厂 书级别ABC1基线噪声 ( 5 0 一5 0 0)/( m1 / s )0 . 20 . 40. 62基线漂移 ( 5 0 一5 0 0)/( 川 / 5 )1 . 02 . 02. 53程序升温重复性/( %)1234程序升温速率偏差/( %) 1 0 1 5 2 05周期升降温重复性/ 0. 51 . 03 . 06分辨率1 0 09 69 07温度的偏差/ 2368热量重复性/( %)2489热量偏差/( %)351 03 . 2 环境湿度: x z，供电电路中无强电磁干扰源。3 . 4 仪器置于平稳而牢固的工作台上，无影响仪器正常工作的震源。3 . 5 室内应有良好的排风设备，不应有易燃、易爆物及腐蚀性气体。4 检定设备及标准物质4 . 1 分析天平:分度值为 0 . 0 1 m g ;4 . 2 秒表 :分辨率小于0 . 0 1 s ;4 . 3 氮气 :纯度为 9 9 . 9 9 9 % ;4 . 4 标准物质套 :I n , S n , P b , Z n和K N O , o四检定 项 目与检定 方 法5 一般检查5 . 1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号 、制造厂名和出厂编号。5 . 2 仪器的各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，指示灯指示正常。5 . 3 与仪器配套使用的记录仪等必须运行正常。记录的温度及 D S C曲线能明显分辨。6 基线噪声和基线漂移的检定 取两个带盖的空铝皿，分别放在试样支持器和参比物支持器上，设置氮气体积流量为5 0 ml / m i n ,量程为 5 m I / s ，从室温加热到 5 0，恒温到基线稳定后开始加热，以，应该使用经国家计量行政部门批准颁布的、具有溯源性的、有证书的标准物质。2 J J G 9 3 6 -1 9 9 81 0 C / m i n 速率程序升温到5 0 0 ， 记录D S C 基线、 计算噪声和偏移量， 其结果应符合表 1中 1 和 2 的规定。7 程序升温重复性检定 按第 6 条操作，基线在 5 0稳定后开始程序升温，从 8 0开始，用秒表计时，每分钟记录一次温度，共记 1 1 次，再重复测两遍。按式 ( 1 )求出相应时间的最大相对极差 :4 TT m a 、 一T . j Tx 1 0 0 9 6( 1 )式中:O T最大相对极差， %; T _ 相应时间的最高温度， ; T m in 相 应时间的最低温度， ; T 相应时间的平均温度， 。结果应符合表 1中 3的规定。8 程序升温速率的检定 根据第 7条的操作记录，按下列公式计算其升温速率的误差4 v工 10 - 工 9 一 1 r x x 1 0 0%( 2)式中: w升温速率误差， %; T o 开始用秒表记时时的温度， ; T , o 1 0 m i n 时的温度， ; t -1 0 mi n; 二 升温速率 ， / mi n ,重复上述方法，再分别测试升温速率为 2 , 5 , 2 0C/ mi n 的速率误差，检定结果应符合表 1 中 4 的规定。9 周期升、降温度重复性检定 取标准物质锢约3 - 5 m g ， 称准到0 . 0 1 m g ， 装人铝皿， 放人试样支持器内， 设置量程为 4 0 mJ / s 、升温速率为 1 0 C / mi n ，加热到 2 0 0 IC，记录锢的熔融温度 ，然后以1 0C / m i n速率降温到 1 0 0 C， 记录凝固温度，按此方法再重复检定一遍 ( 参 比物和试样均不更换) ，熔融温度和凝固温度检定结果应符合表 1 中 5 的检定。 注:无制冷系统的D S C，只检定熔融温度的重复性。1 0 分辨率检定 取标准物质P b 约5 m g , K N q 约2 m g ， 分别称准到0 . 0 1 m g ， 装人铝皿内， 放到试样支持器上 ，设置量程为4 0 m J / s ，在 2 9 0时恒温 5 m i n ，然后以2 C / m i n升温速率加热到3 5 0， P b 及 K N O : 的 熔融峰示于图1 中， 两峰的 分辨 率按下 式计算。 3d J G 9 3 6 - 1 9 9 5R = 1 0 0 x1一y y ,( 3 )式中:尺分辨率; y 在两个峰范围内，从基线到 D S C曲线间的最小距离，m m; v l -P b 峰的高度，m m o yt鱿 月理的/r三洲井尽嘟淇燕一 4 +3 10 3 3 0温 度 / 图 1 P b及KN 以 的熔融峰结果应符合表 1中6的规定。n 温度和热量的检定书 参照表2的取样量，取锢约 3支持器内， 设置量程为4 0 m J / s ,1 8 0 ， 记录 熔融温度及熔融热，定的温度和热量误差。n. 1 检定温度偏差的计算m g ，称准到 0 . 0 1 mg ，装入铝皿内， 并且放人到试样在 1 2 0恒温 5 mi n ，以1 0 C / m i n的升温速率加温到再重新称取锢，按上述方法测一遍。由下式计算出检 T = T 。 一T( 4 )式中:4 T 检定温度偏差 ， ;T -测得标准物质的 熔融温度， ;T , 标准物质的熔融温度， 。上述结果应符合表 1中7的规定。使用中的仪器按 日常使用的温度范围任选其中两种标准物质进行检定J J G 9 3 6 - 1 9 9 81 1 . 2 检定热量重复性的计算4H, 一 HZO Hx 1 0 0( 5 )式中: A H , , , H , 分别为第一次及第二次测得标准 物质的熔融热， 7 七; 4 H两次平均熔融热， J 棺o上述结果应符合表 1中8的规定。1 1 . 3 检宁热量偏差的计算 月一 H Hx 1 0 0( 6 )式中: 4 H 标准物质的熔融热， J 信。上述结果应符合表 1中9的规定。1 1 . 4 参照表 2中的取样量及升温范围，根据需要按上述方法测量 S n , P b , Z n的熔融温度及熔融热。并按公式 ( 4 ) , ( 6 )进行计算。其结果应分别符合表 1 中7 , 9 的规定。 表 2 标准物质的取样量及升温范围名称取样量/ mg升温范围/ 锢( I n )3 一 41 2 0 一 1 8 0锡( S n )2一 32 0 0 一 2 6 0铅( P b )4 一 52 9 0 一 3 5 0锌( Z n )1 一 23 8 0 一 4 5 0五检定结果处理和检定周期1 2 检定结果达到表 1 中A, B或 C级的技术指标的示差扫描热量计，发给相应级别的检定证书。没达到表 1 中规定的技术指标，发给检定结果通知书，并注明不合格的检测项 目。1 3 示差扫描热量计检定周期为 2 年。J J G 9 3 6 - 1 9 9 8附录示差扫描热且计检定记录表仪器名称记录仪型号制造厂送检单位环境温度标准物质名称、编号_依据检定规程的名称及编号一、外观检查二 、基线检定型号规格设备编号出厂编号，环境湿度检测项 目温度范围/ 检定结果/( n i l / s )基线噪声基线漂移三、程序升温重复性检定 ( 升温速率:时间/ min第一次/ 第二次/ 第三次/ 相对极差/( %)012345 6 791 0J J G 9 3 6 - 1 9 9 8四、程序升温速率的检定_ 温 度 厅 连 率 / ( /m in )一)一一一件 时 间 / m in一 一 一 一 一 一 一 之 泛 迄 251 02 001 0升温速率误差/( %)五、周期升、降温度重复性检定 ( 升、降温速率:-一-熔融温度/ 误差/ 凝固温度/误差/ 六、分辨率检定P b m g , K N 0 3_m g量程m J / s ，升温速率/ m i n分辨率结论七 、温度及热量检定 ( 升温速率 :)标准物质名称取样量 / mg熔融温度/ 熔融热/U / g )标 准值实测值误差标准值实测值误差/( %)检 定 日期检 定员核 验员J J G 9 3 6 - 1 9 9 5附 录 2 检 定 证 书一、外观检查二、基线噪声 基线偏移三、程序升温重复性四、程序升温速率误差五、熔融峰温度重复性 凝固峰温度重复性六、 P b , K N O熔融峰的 分辨 率七 、温度及热 量检定结果名称温度误差/ 热量重复性/( %)热量误差/( %)I nS nP bZ n结论 :J J G 9 3 6 - 1 9 9 8附录 3仪器名称记录仪型号制造厂送检单位环境温度标准物质名称及编号 示差扫描热盆计检定举例 示差扫描热量计检定记录表示差扫描热量计型号规格8 2 3 0PC 一 9 8 01日本 理学设备编号出厂编号2 5. 5 环境湿度I n GBW 1 3 2 0 27 0 %依据检定规程的名称及编号示差扫描热量计检定规程J J G x x x一 x x x x一、外观检查 符合本规程第 5 条要求。二、基线检定检定项 目温度范围/ 检定结果/( a il / s )基线噪声5 0 一 5 0 00. 1基线漂移5 0一 5 0 01. 0三、程序升温重复性检定 ( 升温速率:1 0 C / m i n )时间/ mi n第一次/ 第 二次 / 第三次 / 相对偏差/( %)08 0. 08 0. 08 0 . 10. 119 1 . 091 . 09 1 . 10. 121 0 2. 11 0 1 . 91 0 2. 00. 231 1 2. 81 1 2 . 81 1 2. 8041 2 3. 71 2 3 . 71 2 3. 7051 3 4. 61 3 4. 61 3 4. 80. 261 4 5. 41 4 5. 41 4 5 . 50. 171 5 6. 31 5 6. 21 5 6. 20. 181 6 7. 01 6 7. 11 6 7. 20. 291 7 7. 81 7 7 . 91 7 8. 10. 21 01 8 8 . 71 8 8 . 71 8 9. 00. 2J .T G 9 3 6 - 1 9 9 8四、程序 升温速率 的检定251 02 008 0. 08 0 . 08 0. 08 0. 01 3 4. 11 8 8. 72 9 8. 91 01 0 1 . 6升温速率误差/( %)8 . 08. 28. 79 .